一種實現(xiàn)雙相鈦合金管狀零件內外表面納米化結構的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種實現(xiàn)雙相鈦合金管狀零件內外表面納米化結構的方法，利用了機械高能球磨的優(yōu)勢，通過改裝球磨罐體，實現(xiàn)對管狀零件的表面納米化處理。本發(fā)明球磨轉速選用300 r/min～400 r/min，球磨時間選用10 h～20 h，球磨介質為硬質合金鋼球，質量為300 g～400 g，球磨介質半徑為Ф6mm～Ф15mm。通過本發(fā)明，在雙相鈦合金表面可獲得厚度在10?20μm的納米晶結構層。本發(fā)明工藝簡單，成本低廉，且獲得的產(chǎn)品質量較高。
【專利說明】
一種實現(xiàn)雙相鈦合金管狀零件內外表面納米化結構的方法
技術領域
[0001 ]本發(fā)明涉及金屬材料表面處理技術領域，具體是一種實現(xiàn)雙相鈦合金管狀零件內外表面納米化結構的方法。【背景技術】
[0002]鈦合金具有很多優(yōu)異的性質，如高比強度、高耐熱性能、生物相容性以及優(yōu)良的抗蝕性等，并已在航空、造船、醫(yī)療等領域獲得廣泛應用。無論怎樣，鈦合金的導熱性和耐磨損性相對較差，從而也限制了它的一些應用場合。通過對其表面進行納米化處理，可以有效改善其表面物理化學性質以及力學性能，從而增強其對應用環(huán)境的適應性。研究表明，通過對工業(yè)純鈦表面進行納米化處理，其表面硬度可以提高35%，彈性模量提高15%，表面摩擦系數(shù)下降約50%。對于0型鈦合金而言，如T1-25Nb-3M〇-3Zr-2Sn合金，表面納米化后則可有效提高其生物醫(yī)學性能。在雙相鈦合金的研究中也顯示出顯著增強的表面力學性能以及耐腐蝕性能。目前，對于單相鈦合金的表面納米化機制已經(jīng)被提出，對于a型鈦合金(由于其為密排六方結構)主要借助孿生系統(tǒng)的交互作用、密排位錯墻的形成以及微區(qū)成核等變化來實現(xiàn)表面晶粒的納米化;對于0型鈦合金，考慮到其為體心立方結構(具有較多滑移系統(tǒng))，其表面結構的納米化則主要依靠位錯纏結、位錯胞等亞結構的形成以及形變再結晶的作用。但對于雙相鈦合金的表面納米化研究相對還較少，特別對于雙相鈦合金中各相在機械形變過程中的相互協(xié)調作用以及兩相的相對含量對最終表面納米化結構形成的影響機制還有待進一步研究。不管怎樣，如何在雙相鈦合金表面獲得良好的納米結構層是對上述研究工作及應用順利展開的關鍵所在。
[0003]當前，在塊狀粗晶材料上獲得納米結構表層主要有三種方式:表面涂層或沉積、表面自身納米化和混合納米化方式。對于表面涂層或沉積，表層與基體之間存在的界面不可避免，往往會發(fā)生開裂現(xiàn)象，此外外形尺寸與處理前相比有所增加導致尺寸精度下降。表面自身納米化則很好地規(guī)避了上述的缺點?，F(xiàn)行最為廣泛使用的表面自身納米化方法有表面機械研磨(SMAT)、超音速顆粒轟擊法、氣動噴丸法等，這些方法主要通過短時間輸入大量能量以造成樣品表面產(chǎn)生嚴重的塑性變形而實現(xiàn)納米化，但會導致表面平整性破壞以及粗糙度增大，同時有些方法存在成本較高的缺陷。另外一方面，對于一些特殊的零件，如管狀零件，欲實現(xiàn)其表面均勻納米化，通過上述方法將很難實現(xiàn)。
【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術的問題，提供了一種實現(xiàn)雙相鈦合金管狀零件內外表面納米化結構的方法，通過機械合金化方法對經(jīng)改裝的球磨罐實施高能球磨，從而實現(xiàn)雙相鈦合金管狀零件表面的納米化，操作簡單，投資少，效率高，能耗低，無污染，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明包括以下步驟:1)機加工出雙相鈦合金管狀零件，并對其表面打磨并用酒精清洗，之后進行擴散退火處理；2)對雙相鈦合金管狀零件內表面進行處理；2.1)選取直徑與雙相鈦合金管狀零件相同，高度為雙相鈦合金管狀零件2-3倍的球磨罐進行改造，將球磨罐中段部分切掉與雙相鈦合金管狀零件高度相同的管狀部段；2.2)將雙相鈦合金管狀零件與切割剩余的球磨罐上下兩個部段通過銷釘進行組裝，在連接處放入橡皮圈保證連接處的氣密性；2.3)用酒精對雙相鈦合金管狀零件內表面多次清洗，之后烘干，再放入直徑大小不等的鋼球若干，在優(yōu)化的工藝參數(shù)下進行高能球磨；同時為保證球磨階段不發(fā)生氧化，向球磨罐中通入氬氣作為保護氣氛；3)對雙相鈦合金管狀零件外表面進行處理；3.1)選取直徑為雙相鈦合金管狀零件1.5-2倍，高度為與雙相鈦合金管狀零件等高的球磨罐；3.2)將雙相鈦合金管狀零件放入球磨罐中心部位，雙相鈦合金管狀零件底部通過銷釘與球磨罐進行組裝，在連接處放入橡皮圈保證連接處的氣密性；3.3)用酒精對雙相鈦合金管狀零件外表面多次清洗，之后烘干，再向球磨罐中放入直徑大小不等的鋼球若干，進行高能球磨；同時為保證球磨階段不發(fā)生氧化，向球磨罐中通入氬氣作為保護氣氛。
[0006]進一步改進，所述的雙相鈦合金管狀零件選用的為含不同質量分數(shù)13相雙相鈦合金1^1、1^2、1〇、1^4中的任意一種，初始€[晶粒平均大小為5-10仰1，初始|3晶粒平均大小為2-5um〇
[0007]進一步改進，步驟1)所述的擴散退火處理，具體實施為等溫退火800-860 °C保溫 0.8-1.2h，隨爐冷卻至500-560 °C保溫1.2-1.5h，而后空冷，退火在真空或者氬氣氣氛環(huán)境中進行。[00〇8] 進一步改進，步驟2.3)或步驟3.3)中所述的鋼球，其直徑大小包括? 6 mm，? 8 mm和? 10 mm三種，其對應的數(shù)量比例為3?4:1.5?2.5:1，鋼球總重量在300?400 g之間。
[0009]進一步改進，步驟2.3)或步驟3.3)中所述的高能球磨工藝為，球磨轉速在300?400 r/min，球磨時間控制在10-20 h，球磨每20 min停轉10 min。
[0010]本發(fā)明有益效果在于:1、實現(xiàn)金屬材料表面納米化的方法，通過對預處理后的金屬材料采用機械高能球磨的工藝方法，利用磨球對材料表面的摩擦和撞擊的耦合作用，在成功獲得表面納米晶層之外， 具有更小的尺寸變形以及表面粗糙度；2、特別適用于管狀零件內外表面的納米化處理并為后續(xù)進一步表面處理(如滲氮、涂層制備等)提供更好的結合;此外該方法操作簡單，投資少，效率高，能耗低，無污染，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)?！靖綀D說明】
[0011]圖1是實施例1-3中雙相鈦合金管狀零件內表面進行納米化的示意圖圖2是實施例4中雙相鈦合金管狀零件外表面進行納米化的示意圖圖3是實施例1中在雙相鈦合金管狀零件內表面所獲得的納米層500倍光學照片圖4是實施例1中在雙相鈦合金管狀零件內表面所獲得的納米層300k倍透射照片圖5是實施例2中在雙相鈦合金管狀零件內表面所獲得的納米層500倍光學照片圖6是實施例2中在雙相鈦合金管狀零件內表面所獲得的納米層300k倍透射照片圖7是實施例3中在雙相鈦合金管狀零件內表面所獲得的納米層500倍光學照片圖8是實施例3中在雙相鈦合金管狀零件內表面所獲得的納米層300k倍透射照片圖9是實施例4中在雙相鈦合金管狀零件內表面所獲得的納米層500倍光學照片圖10是實施例4中在雙相鈦合金管狀零件內表面所獲得的納米層300k倍透射照片?！揪唧w實施方式】
[0012]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步說明。
[0013]實施例1:本實施例提供一種實現(xiàn)雙相鈦合金管狀零件內表面納米化結構的方法， 具體實施方法表現(xiàn)為對球磨罐的改裝、雙相鈦合金管狀零件前處理以及后續(xù)的機械高能球磨:(1)機加工出?100mmX40mm的TC1管狀零件2(初始a晶粒平均大小為5mi，初始晶粒平均大小為3wii)，并對其表面打磨并用酒精清洗至表面光亮潔凈，之后在氬氣環(huán)境下進行等溫退火，零件升溫至820 °C保溫lh，隨爐冷卻至540 °C保溫1.5h，而后空冷至室溫；(2)將? 100mm X 90mm規(guī)格球磨罐1的中段部分切割掉大小為? 100mm X 40mm的管狀部段；(3)將經(jīng)退火后的TC1管狀零件2與切割剩余的球磨罐1上下兩個部段通過銷釘3進行組裝，在連接處放入橡皮圈保證連接處的氣密性，如附圖1所示；(4)在進行球磨之前，先用酒精對其內表面多次清洗，之后烘干，再放入直徑大小不等的鋼球4(包括90顆? 6 mm，75顆? 8 mm和30顆? 10 mm)，為保證球磨階段不發(fā)生氧化， 在將鋼球置入罐內后對球磨罐進行連續(xù)抽真空并用氬氣將殘余空氣排盡，之后向罐中通入氬氣，氣壓控制在〇.5 Mpa;隨后進行球磨過程，將球磨罐放置在底盤6的一端，另一端放置平衡塊5。底盤6的球磨轉速為350 r/min，球磨時間設置為15h，每球磨20 min停轉10 min。 球磨的同時，可以讓球磨罐向底盤相反的方向自轉。[〇〇14]經(jīng)球磨之后，所獲取的零件內表面獲得了 15wii的納米結構層，如附圖3所示，相應的透射電子顯微照片顯示其a晶粒平均大小為75nm，hsB粒平均大小為50nm，如附圖4所示。 [〇〇15]實施例2:本實施例提供一種實現(xiàn)TC2合金管狀零件內表面納米化結構的方法，具體實施方法表現(xiàn)為對球磨罐的改裝、TC2合金管狀零件前處理以及后續(xù)的機械高能球磨:(1)機加工出? 100mmX40mm的TC2管狀零件(初始a晶粒平均大小為8mi，初始晶粒平均大小為2wii)，并對其表面打磨并用酒精清洗至表面光亮潔凈，之后在氬氣環(huán)境下進行等溫退火，零件升溫至860 °C保溫1.2h，隨爐冷卻至560 °C保溫1.2h，而后空冷至室溫；(2)將? 100mm X 90mm規(guī)格球磨罐的中段部分切割掉大小為? 100mm X 40mm的管狀部段；(3)將經(jīng)退火后的TC2管狀零件與切割剩余的球磨罐上下兩個部段通過銷釘進行組裝， 在連接處放入橡皮圈保證連接處的氣密性，如附圖1所示；(4)在進行球磨之前，先用酒精對其內表面多次清洗，之后烘干，再放入直徑大小不等的鋼球(包括100顆? 6 mm，60顆? 8 mm和30顆? 10 mm)，為保證球磨階段不發(fā)生氧化， 在將鋼球置入罐內后對球磨罐進行連續(xù)抽真空并用氬氣將殘余空氣排盡，之后向罐中通入氬氣，氣壓控制在0.6 Mpa;隨后進行球磨過程，球磨轉速為300 r/min，球磨時間設置為 18h，每球磨20 min停轉10 min。
[0016]經(jīng)球磨之后，所獲取的零件內表面獲得了 12wii的納米結構層，如附圖5所示，相應的透射電子顯微照片顯示其a晶粒平均大小為80nm，hsB粒平均大小為60nm，如附圖6所示。 [〇〇17]實施例3:本實施例提供一種實現(xiàn)TC3合金管狀零件內表面納米化結構的方法，具體實施方法表現(xiàn)為對球磨罐的改裝、TC3合金管狀零件前處理以及后續(xù)的機械高能球磨:(1)機加工出? 100mmX 40mm的TC3管狀零件(初始a晶粒平均大小為lOwn，初始晶粒平均大小為5wii)，并對其表面打磨并用酒精清洗至表面光亮潔凈，之后在氬氣環(huán)境下進行等溫退火，零件升溫至800 °C保溫1.2h，隨爐冷卻至500 °C保溫1.5h，而后空冷至室溫；(2)將? 100mm X 90mm規(guī)格球磨罐的中段部分切割掉大小為? 100mm X 40mm的管狀部段；(3)將經(jīng)退火后的TC3管狀零件與切割剩余的球磨罐上下兩個部段通過銷釘進行組裝， 在連接處放入橡皮圈保證連接處的氣密性，如附圖1所示；(4)在進行球磨之前，先用酒精對其內表面多次清洗，之后烘干，再放入直徑大小不等的鋼球(包括120顆? 6 mm，45顆? 8 mm和30顆? 10 mm)，為保證球磨階段不發(fā)生氧化， 在將鋼球置入罐內后對球磨罐進行連續(xù)抽真空并用氬氣將殘余空氣排盡，之后向罐中通入氬氣，氣壓控制在0.5 Mpa;隨后進行球磨過程，球磨轉速為400 r/min，球磨時間設置為 15h，每球磨20 min停轉10 min。[〇〇18]經(jīng)球磨之后，所獲取的零件內表面獲得了 18wii的納米結構層，如附圖7所示，相應的透射電子顯微照片顯示其a晶粒平均大小為90nm，hsB粒平均大小為60nm，如附圖8所示。 [〇〇19]實施例4:本實施例提供一種實現(xiàn)TC4合金管狀零件外表面納米化結構的方法，具體實施方法表現(xiàn)為對球磨罐的改裝、TC4合金管狀零件前處理以及后續(xù)的機械高能球磨:(1)機加工出? 60mm X 90mm的TC4管狀零件(初始a晶粒平均大小為6mi，初始晶粒平均大小為2wn)，并對其表面打磨并用酒精清洗至表面光亮潔凈，之后在氬氣環(huán)境下進行等溫退火，零件升溫至840 °C保溫0.8h，隨爐冷卻至540 °C保溫1.3h，而后空冷至室溫；(2)將經(jīng)退火后的TC4管狀零件與? 100mm X 90mm規(guī)格球磨罐底部通過銷釘進行組裝， 在連接處放入橡皮圈保證連接處的氣密性，如附圖2所示；(4)在進行球磨之前，先用酒精對其內表面多次清洗，之后烘干，再放入直徑大小不等的鋼球(包括120顆? 6mm，60顆? 8mm和30顆? 10mm)，為保證球磨階段不發(fā)生氧化，在將鋼球置入罐內后對球磨罐進行連續(xù)抽真空并用氬氣將殘余空氣排盡，之后向罐中通入氬氣， 氣壓控制在0.4 Mpa;隨后進行球磨過程，球磨轉速為350 r/min，球磨時間設置為20h，每球磨20 min停轉 10 min。
[0020]經(jīng)球磨之后，所獲取的零件內表面獲得了 20WI1的納米結構層，如附圖9所示，相應的透射電子顯微照片顯示其a晶粒平均大小為75nm，hsB粒平均大小為40nm，如附圖10所示。
[0021]本發(fā)明具體應用途徑很多，以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進，這些改進也應視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1.一種實現(xiàn)雙相鈦合金管狀零件內外表面納米化結構的方法，其特征在于包括以下步 驟:1)機加工出雙相鈦合金管狀零件，并對其表面打磨并用酒精清洗，之后進行擴散退火 處理；2 )對雙相鈦合金管狀零件內表面進行處理；2.1)選取直徑與雙相鈦合金管狀零件相同，高度為雙相鈦合金管狀零件2-3倍的球磨 罐進行改造，將球磨罐中段部分切掉與雙相鈦合金管狀零件高度相同的管狀部段；2.2)將雙相鈦合金管狀零件與切割剩余的球磨罐上下兩個部段通過銷釘進行組裝，在 連接處放入橡皮圈；2.3)用酒精對雙相鈦合金管狀零件內表面清洗，之后烘干，再放入直徑大小不等的鋼 球若干，進行高能球磨，同時向球磨罐中通入氬氣作為保護氣氛；3)對雙相鈦合金管狀零件外表面進行處理；3.1)選取直徑為雙相鈦合金管狀零件1.5-2倍，高度與雙相鈦合金管狀零件等高的球 磨罐；3.2)將雙相鈦合金管狀零件放入球磨罐中心部位，雙相鈦合金管狀零件底部通過銷釘 與球磨罐進行組裝，在連接處放入橡皮圈；3.3)用酒精對雙相鈦合金管狀零件外表面清洗，之后烘干，再向球磨罐中放入直徑大 小不等的鋼球若干，進行高能球磨，同時向球磨罐中通入氬氣作為保護氣氛。2.根據(jù)權利要求1所述的實現(xiàn)雙相鈦合金管狀零件內外表面納米化結構的方法，其特 征在于:所述的雙相鈦合金管狀零件選用的為含不同質量分數(shù)0相雙相鈦合金TC1、TC2、 TC3、TC4中的任意一種，初始a晶粒平均大小為5-lOwii，初始0晶粒平均大小為2-5mi。3.根據(jù)權利要求1所述的實現(xiàn)雙相鈦合金管狀零件內外表面納米化結構的方法，其特 征在于:步驟1)所述的擴散退火處理，具體實施為等溫退火800-860 °C保溫0.8-1.2h，隨爐 冷卻至500-560 °C保溫1.2-1.5h，而后空冷，退火在真空或者氬氣氣氛環(huán)境中進行。4.根據(jù)權利要求1所述的實現(xiàn)雙相鈦合金管狀零件內外表面納米化結構的方法，其特 征在于:步驟2.3)或步驟3.3)中所述的鋼球，其直徑大小包括①6 mm，? 8 mm和①10 mm 三種，其對應的數(shù)量比例為3?4:1.5?2.5:1，鋼球總重量在300?400 g之間。5.根據(jù)權利要求1所述的實現(xiàn)雙相鈦合金管狀零件內外表面納米化結構的方法，其特 征在于:步驟2.3)或步驟3.3)中所述的高能球磨工藝為，球磨轉速在300?400 r/min，球磨 時間控制在1〇_20 h，球磨每20 min停轉10 min。
【文檔編號】B82Y40/00GK105970127SQ201610350929
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月25日
【發(fā)明人】沈以赴, 李宜峰
【申請人】南京航空航天大學