一種鋁鋯合金的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及合金制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鋁鋯合金的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在工業(yè)生產(chǎn)中，微量的鋯添加運用于超輕的鋁基合金中，其作用一是細(xì)化鑄態(tài)晶粒，二是鑄錠均勻化處理時形成均勻彌散的Al3Zr，抑制變形加工再結(jié)晶行為，控制晶粒大小和形狀，從而提高鋁合金的淬透性、斷裂韌性、抗應(yīng)力腐蝕性能等。常用的Al-Zr合金制備方法主要為對摻法，原料為金屬海綿鋯粉和電解鋁，在普通熔爐內(nèi)進行熔化并保溫足夠時間，采用機械、電磁或人工攪拌后，鑄入模中，利用此方法生產(chǎn)的鋁鋯中間合金存在原料成本高、攪拌后合金中微量雜質(zhì)含量高、鋯難遇鋁結(jié)合、成分偏析的問題，嚴(yán)重影響其使用性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種雜質(zhì)含量低、鋯含量高且鋯在合金中分布均勻的鋁鋯合金的制備方法。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案之一為:一種鋁鋯合金的制備方法，包括:
[0005]將鋁鈣合金放置于坩禍底部，然后將二氧化鋯與冰晶石、鋯氟酸鉀、氯化鈉混合，并覆蓋于鋁鈣合金上部，各組分重量配比為:二氧化鋯:冰晶石:鋯氟酸鉀:氯化鈉:鋁鈣合金=20 ?28: 35 ?55: 45 ?60: 30 ?50: 80 ?130 ；
[0006]加熱坩禍?zhǔn)蛊錅囟冗_到960°C?1150°C，反應(yīng)90min?120min，生成鋁鋯合金液；
[0007]將招錯合金液饒入模鑄，制成招錯合金錠。
[0008]進一步的，所述鋁鈣合金的組分重量配比為:鋁:鈣=15?35: 5?9。
[0009]進一步的，鋁和鈣的原料純度彡99.8%。
[0010]進一步的，所述二氧化鋯為細(xì)度彡500目、純度彡99.5%的粉體。
[0011]進一步的，所述坩禍為石墨坩禍。
[0012]本發(fā)明采用的另一技術(shù)方案為:一種鋁鋯合金的制備方法，包括:
[0013]首先將重量配比為鋁:鈣=25: 7、鋁和鈣的原料純度多99.8%的鋁鈣合金放置于石墨坩禍底部，再將純度多99.5%、細(xì)度多500目的二氧化鋯粉體與冰晶石、鋯氟酸鉀、氯化鈉混合均勻，各組分重量配比為:二氧化鋯:冰晶石:鋯氟酸鉀:氯化鈉:鋁鈣合金=24: 45: 53: 40: 105，然后加熱石墨坩禍?zhǔn)蛊錅囟冗_到990°C，反應(yīng)105min，生成鋁鋯合金液，最后將鋁鋯合金液澆入模鑄，制成鋁鋯合金錠。
[0014]本發(fā)明的有益效果在于:采用高純二氧化鋯為原料，通過原料成分控制和高溫還原工藝，制備出雜質(zhì)元素含量低(Al+Zr彡99wt% )、錯含量高(可達4?7wt%)且分布均勻的鋁鋯中間合金，且鋯在合金中部分以小尺寸Al3Zr化合物形式存在，可以抑制變形加工再結(jié)晶行為，控制晶粒大小和形狀，從而提高鋁鋯合金的淬透性、斷裂韌性和抗應(yīng)力腐蝕性能。整個制備過程無污染，成本低，覆蓋劑和二氧化鋯可重復(fù)利用，工藝簡單易行。
【具體實施方式】
[0015]為詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、所實現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實施方式予以說明。
[0016]本發(fā)明最關(guān)鍵的構(gòu)思在于:采用鋁鈣合金為還原劑，高純二氧化鋯為原料，冰晶石、鋯氟酸鉀和氯化鈉為覆蓋劑，通過原料成分控制和高溫還原工藝，制備出雜質(zhì)元素含量低、鋯含量高且鋯在合金中分布均勻的鋁鋯中間合金。
[0017]本發(fā)明提供一種鋁鋯合金的制備方法，包括:
[0018]將鋁鈣合金放置于坩禍底部，然后將二氧化鋯與冰晶石、鋯氟酸鉀、氯化鈉混合，并覆蓋于鋁鈣合金上部，各組分重量配比為:二氧化鋯:冰晶石:鋯氟酸鉀:氯化鈉:鋁鈣合金=20 ?28: 35 ?55: 45 ?60: 30 ?50: 80 ?130 ；
[0019]加熱坩禍?zhǔn)蛊錅囟冗_到960°C?1150°C，反應(yīng)90min?120min，生成鋁鋯合金液；
[0020]將鋁鋯合金液澆入模鑄，制成鋁鋯合金錠。
[0021]進一步的，所述鋁鈣合金的組分重量配比為:鋁:鈣=15?35: 5?9。
[0022]進一步的，鋁和鈣的原料純度彡99.8%。
[0023]進一步的，所述二氧化鋯為細(xì)度彡500目、純度彡99.5%的粉體。
[0024]進一步的，所述坩禍為石墨坩禍。
[0025]本發(fā)明的反應(yīng)機理如下:
[0026]在960-1150°C高溫條件下，還原劑鋁鈣合金熔融并在二氧化鋯表面發(fā)生如下還原反應(yīng):2Al-Ca+2Zr02= 2Al-Zr+2Ca0+0 2，反應(yīng)過程無污染，所使用覆蓋劑鋯氟酸鉀、氯化鈉、冰晶石按一定配比組合，高溫下可以起到助推二氧化鋯表面鈣熱還原反應(yīng)作用，從而制備出雜質(zhì)元素含量低、錯含量高且分布均勻的招錯合金，且錯在合金中部分以小尺寸Al3Zr化合物形式存在，可以抑制變形加工再結(jié)晶行為，控制晶粒大小和形狀，從而提高鋁鋯合金的淬透性、斷裂韌性和抗應(yīng)力腐蝕性能等。960?1150°C高溫下覆蓋劑與鋁鋯合金均呈液態(tài)，因覆蓋劑密度小于鋁鋯合金液，可直接與鋁鋯合金液分離而重復(fù)使用，提高原料利用率，降低生產(chǎn)成本。
[0027]實施例1
[0028]首先將重量配比為鋁:鈣=25: 7、鋁和鈣的原料純度多99.8%的鋁鈣合金放置于石墨坩禍底部，再將純度多99.5%、細(xì)度多500目的二氧化鋯粉體與冰晶石、鋯氟酸鉀、氯化鈉混合均勻，各組分重量配比為:二氧化鋯:冰晶石:鋯氟酸鉀:氯化鈉:鋁鈣合金=24: 45: 53: 40: 105，然后加熱石墨坩禍?zhǔn)蛊錅囟冗_到990°C，反應(yīng)105min，生成鋁鋯合金液，最后將鋁鋯合金液澆入模鑄，制成鋁鋯合金錠。
[0029]經(jīng)檢測，制備得到的鋁鋯合金中鋯含量為7.0wt%, Al+Zr = 99.8wt%，且鋯在合金中部分以小尺寸Al3Zr化合物形式均勻彌散。
[0030]實施例2
[0031]首先將重量配比為鋁:鈣=7: 1、鋁和鈣的原料純度彡99.8%的鋁鈣合金放置于石墨坩禍底部，再將純度多99.5%、細(xì)度多500目的二氧化鋯粉體與冰晶石、鋯氟酸鉀、氯化鈉混合均勻，各組分重量配比為:二氧化鋯:冰晶石:鋯氟酸鉀:氯化鈉:鋁鈣合金=20: 35: 45: 30: 80，然后加熱石墨坩禍?zhǔn)蛊錅囟冗_到960°C，反應(yīng)105min，生成鋁鋯合金液，最后將鋁鋯合金液澆入模鑄，制成鋁鋯合金錠。
[0032]經(jīng)檢測，制備得到的鋁鋯合金中鋯含量為5.lwt%, Al+Zr = 99.lwt%，且鋯在合金中部分以小尺寸Al3Zr化合物形式均勻彌散。
[0033]實施例3
[0034]首先將重量配比為鋁:鈣=5: 3、鋁和鈣的原料純度彡99.8%的鋁鈣合金放置于石墨坩禍底部，再將純度多99.5%、細(xì)度多500目的二氧化鋯粉體與冰晶石、鋯氟酸鉀、氯化鈉混合均勻，各組分重量配比為:二氧化鋯:冰晶石:鋯氟酸鉀:氯化鈉:鋁鈣合金=28: 55: 60: 50: 130，然后加熱石墨坩禍?zhǔn)蛊錅囟冗_到1150°C，反應(yīng)105min，生成鋁鋯合金液，最后將鋁鋯合金液澆入模鑄，制成鋁鋯合金錠。
[0035]經(jīng)檢測，制備得到的鋁鋯合金中鋯含量為6.3wt%, Al+Zr = 99.3wt%，且鋯在合金中部分以小尺寸Al3Zr化合物形式均勻彌散。
[0036]對比例1
[0037]首先將重量配比為鋁:鈣=25: 7、鋁和鈣的原料純度多99.8%的鋁鈣合金放置于石墨坩禍底部，再將純度多99.5%、細(xì)度多500目的二氧化鋯粉體與冰晶石、鋯氟酸鉀、氯化鈉混合均勻，各組分重量配比為:二氧化鋯:冰晶石:鋯氟酸鉀:氯化鈉:鋁鈣合金=24: 20: 20: 15: 105，然后加熱石墨坩禍?zhǔn)蛊錅囟冗_到990°C，反應(yīng)105min，生成鋁鋯合金液，最后將鋁鋯合金液澆入模鑄，制成鋁鋯合金錠。
[0038]經(jīng)檢測，制備得到的鋁鋯合金中鋯含量為0.6wt%, Al+Zr = 79wt%。
[0039]對比例2
[0040]首先將重量配比為鋁:鈣=25: 7、鋁和鈣的原料純度多99.8%的鋁鈣合金放置于石墨坩禍底部，再將純度多99.5%、細(xì)度多500目的二氧化鋯粉體與冰晶石、鋯氟酸鉀、氯化鈉混合均勻，各組分重量配比為:二氧化鋯:冰晶石:鋯氟酸鉀:氯化鈉:鋁鈣合金=24: 45: 53: 40: 105，然后加熱石墨坩禍?zhǔn)蛊錅囟冗_到750°C，反應(yīng)105min，生成鋁鋯合金液，最后將鋁鋯合金液澆入模鑄，制成鋁鋯合金錠。
[0041]經(jīng)檢測，制備得到的招錯合金中錯含量為0.4wt%, Al+Zr = 48wt%。
[0042]綜上所述，本發(fā)明提供的鋁鋯合金的制備方法簡單易行，無污染，成本低，制備得到的招錯合金的含錯量可達到4wt% -7wt%, Al+Zr彡99wt%，錯在合金中部分以小尺寸Al3Zr化合物形式存在，可有效提高鋁鋯合金的淬透性、斷裂韌性和抗應(yīng)力腐蝕性能，覆蓋劑及原料二氧化鋯可重復(fù)利用，原料利用率高，生產(chǎn)成本低。
[0043]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等同變換，或直接或間接運用在相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種鋁鋯合金的制備方法，其特征在于，包括: 將鋁鈣合金放置于坩禍底部，然后將二氧化鋯與冰晶石、鋯氟酸鉀、氯化鈉混合，并覆蓋于鋁鈣合金上部，各組分重量配比為:二氧化鋯:冰晶石:鋯氟酸鉀:氯化鈉:鋁鈣合金=20 ?28: 35 ?55: 45 ?60: 30 ?50: 80 ?130 ； 加熱坩禍?zhǔn)蛊錅囟冗_到960°C?1150°C，反應(yīng)90min?120min，生成鋁鋯合金液； 將鋁鋯合金液澆入模鑄，制成鋁鋯合金錠。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁鋯合金的制備方法，其特征在于:所述鋁鈣合金的組分重量配比為:招:鈣=15?35: 5?9。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁鋯合金制備方法，其特征在于:鋁和鈣的原料純度≥ 99.4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁鋯合金制備方法，其特征在于:所述二氧化鋯為細(xì)度多500目、純度≥99.5%的粉體。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁鋯合金制備方法，其特征在于:所述坩禍為石墨坩禍。6.一種鋁鋯合金的制備方法，其特征在于，包括: 首先將重量配比為鋁:鈣=25: 7、鋁和鈣的原料純度多99.8%的鋁鈣合金放置于石墨坩禍底部，再將純度多99.5%、細(xì)度多500目的二氧化鋯粉體與冰晶石、鋯氟酸鉀、氯化鈉混合均勻，各組分重量配比為:二氧化鋯:冰晶石:鋯氟酸鉀:氯化鈉:鋁鈣合金=24: 45: 53: 40: 105，然后加熱石墨坩禍?zhǔn)蛊錅囟冗_到990°C，反應(yīng)105min，生成鋁鋯合金液，最后將鋁鋯合金液澆入模鑄，制成鋁鋯合金錠。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鋁鋯合金的制備方法，采用鋁鈣合金為復(fù)合還原劑，高純二氧化鋯為原料，冰晶石、鋯氟酸鉀和氯化鈉為覆蓋劑，通過原料成分控制和高溫還原工藝，可以制備出雜質(zhì)元素含量低、鋯含量高且鋯在合金中分布均勻的鋁鋯合金。經(jīng)檢測，本發(fā)明制備得到的鋁鋯合金的鋯含量可達4～7wt％，Al+Zr≥99wt％，且鋯在合金中部分以小尺寸Al3Zr化合物形式存在，可以抑制變形加工再結(jié)晶行為，控制晶粒大小和形狀，從而提高鋁鋯合金的淬透性、斷裂韌性和抗應(yīng)力腐蝕性能。整個制備過程無污染，成本低，覆蓋劑和二氧化鋯可重復(fù)利用，工藝簡單易行。
【IPC分類】C22C1/03, C22C21/00
【公開號】CN105274372
【申請?zhí)枴緾N201510888586
【發(fā)明人】包曉剛, 葉旦旺, 李小毅, 朱忠雄, 李輝斌
【申請人】三祥新材股份有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年12月7日