Nb 相的金相腐蝕劑及其使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于高溫合金材料領(lǐng)域，具體涉及一種用于觀察鎳鐵基高溫合金組織中 s -Ni3Nb相的金相腐蝕劑及其使用方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鎳鐵基高溫合金具有較好的高溫強(qiáng)度、較好的加工性和經(jīng)濟(jì)性，在航空航天、能 源、石化領(lǐng)域的高溫部件具有重要的應(yīng)用。合金的微觀結(jié)構(gòu)組織和合金的性能密切相關(guān)，對 其相析出和組織演化特征的觀察分析，對于合金成分的設(shè)計(jì)、長期服役后性能衰減等具有 重要指導(dǎo)意義。
[0003] 鎳鐵基高溫合金的基體為奧氏體Y相，利用Y '和Y〃相作為其主要的強(qiáng)化相， 在長期服役后往往會(huì)向S (Ni3Nb)相轉(zhuǎn)化，S相作為長期服役后Y"相的穩(wěn)定態(tài)，其形 貌、分布及數(shù)量影響著鎳鐵基合金的高溫力學(xué)性能，尤其是在長期時(shí)效（服役）后S-Ni3Nb 相發(fā)生的變化直接影響著性能的變化，因此需要對合金S相的析出和演化規(guī)律進(jìn)行深入 研宄。傳統(tǒng)的高溫合金金相腐蝕劑主要是針對鎳基高溫合金的微觀組織顯像，若腐蝕性較 強(qiáng)，易將鎳鐵基合金內(nèi)的S相腐蝕溶解掉，若腐蝕性較弱，則S相不能在光學(xué)顯微鏡和掃 描電子顯微鏡下顯像。采用電解腐蝕，常常出現(xiàn)基體腐蝕的均勻性較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種用于觀察鎳鐵基高溫合金組織中s -Ni3Nb相的金相 腐蝕劑及其使用方法，以在光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡下觀察該類鎳鐵基合金組織內(nèi)的 S-Ni 3Nb相，該腐蝕劑配方簡單，對于原始態(tài)合金材料及長期時(shí)效（服役）后的該類合金材 料金相顯像效果顯著，S相對比度清晰。
[0005] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：
[0006] 用于觀察鎳鐵基高溫合金組織中s -Ni3Nb相的金相腐蝕劑，按體積分?jǐn)?shù)包括： 26?33%的鹽酸、30?37%的硝酸、13?18%的氫氟酸以及12?31 %的乙醇，且每100mL 該金相腐蝕劑中含有2g草酸和lg硫酸銅；其中，鹽酸質(zhì)量百分濃度為36%，硝酸質(zhì)量百分 濃度為68%，氫氟酸質(zhì)量百分濃度為40%，硫酸銅試劑為無水硫酸銅，乙醇為無水乙醇，所 選用是化學(xué)試劑均為分析純標(biāo)準(zhǔn)。
[0007] 本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：按體積分?jǐn)?shù)包括：30%的鹽酸、35%的硝酸、15%的氫 氟酸以及20 %的乙醇。
[0008] 本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：該金相腐蝕劑的針對對象為鎳鐵基高溫合金，適用于 時(shí)效處理后或長期使用后的鎳鐵基高溫合金金相樣品，其中，鎳鐵基高溫合金中所含F(xiàn)e元 素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17?35%，Nb元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3. 5?5. 5%。
[0009] 用于觀察鎳鐵基高溫合金組織中S -Ni3Nb相的金相腐蝕劑的使用方法，將該金相 腐蝕劑浸蝕鎳鐵基高溫合金金相表面，化學(xué)腐蝕5?8秒鐘，清洗、干燥后，在光學(xué)顯微鏡或 掃描電子顯微鏡下顯示出合金顯微組織中的s -Ni3Nb相的形貌。
[0010] 本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：經(jīng)該金相腐蝕劑后浸蝕后的鎳鐵基高溫合金同時(shí)顯示 晶粒和晶界的形貌。
[0011] 本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：清洗時(shí)用清水和酒精將鎳鐵基高溫合金金相表面的腐 蝕劑沖洗干凈。
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明針對y/y'/s (Y ")三相鎳鐵基高溫合金，通過用腐 蝕劑對該類合金拋光后金相表面進(jìn)行化學(xué)腐蝕處理，以對合金組織中s -Ni3Nb相進(jìn)行觀察 分析，并可同時(shí)觀察其它顯微組織形貌。
[0013] 鹽酸、硫酸銅和硝酸用于腐蝕y基體，但硫酸銅不宜多，應(yīng)控制腐蝕速率；硝酸作 為強(qiáng)氧化性酸用于腐蝕y'相等；由于Nb及其（金屬間）化合物的化學(xué)穩(wěn)定性好，除氫氟 酸外不與其他的無機(jī)酸或堿作用，亦不溶于王水，為了減緩對s -Ni3Nb相腐蝕速率，加入了 草酸和乙醇作為有機(jī)緩蝕劑。
[0014] Ni (y基體）+H2S04+HN03- NiSO 4+2N02t+H 20
[0015] Fe ( y 基體）+2H+- Fe 2++H2 個(gè)
[0016]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 用于觀察鎳鐵基高溫合金組織中S -Ni 3Nb相的金相腐蝕劑，其特征在于：按體積分 數(shù)包括：26?33%的鹽酸、30?37%的硝酸、13?18%的氫氟酸以及12?31%的乙醇， 且每100mL該金相腐蝕劑中含有2g草酸和lg硫酸銅；其中，鹽酸質(zhì)量百分濃度為36 %，硝 酸質(zhì)量百分濃度為68 %，氫氟酸質(zhì)量百分濃度為40 %，硫酸銅試劑為無水硫酸銅，乙醇為 無水乙醇，所選用是化學(xué)試劑均為分析純標(biāo)準(zhǔn)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于觀察鎳鐵基高溫合金組織中S -Ni 3Nb相的金相腐蝕劑， 其特征在于：按體積分?jǐn)?shù)包括：30%的鹽酸、35%的硝酸、15%的氫氟酸以及20%的乙醇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于觀察鎳鐵基高溫合金組織中S -Ni3Nb相的金相腐蝕 劑，其特征在于：該金相腐蝕劑的針對對象為鎳鐵基高溫合金，適用于時(shí)效處理后或長期使 用后的鎳鐵基高溫合金金相樣品，其中，鎳鐵基高溫合金中所含F(xiàn)e元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17? 35%，Nb元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3. 5?5. 5%。
4. 權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的用于觀察鎳鐵基高溫合金組織中S -Ni 3Nb相的金 相腐蝕劑的使用方法，其特征在于：將該金相腐蝕劑浸蝕鎳鐵基高溫合金金相表面，化學(xué)腐 蝕5?8秒鐘，清洗、干燥后，在光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡下顯示出合金顯微組織中的 S -Ni3Nb相的形貌。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于觀察鎳鐵基高溫合金組織中S -Ni 3Nb相的金相腐蝕劑 的使用方法，其特征在于：經(jīng)該金相腐蝕劑后浸蝕后的鎳鐵基高溫合金同時(shí)顯示晶粒和晶 界的形貌。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于觀察鎳鐵基高溫合金組織中S -Ni 3Nb相的金相腐蝕劑 的使用方法，其特征在于：清洗時(shí)用清水和酒精將鎳鐵基高溫合金金相表面的腐蝕劑沖洗 干凈。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于觀察鎳鐵基高溫合金組織中δ-Ni3Nb相的金相腐蝕劑及其使用方法，該金相腐蝕劑按體積分?jǐn)?shù)包括：26～33％的鹽酸、30～37％的硝酸、13～18％的氫氟酸以及12～31％的乙醇，且每100mL該金相腐蝕劑中含有2g草酸和1g硫酸銅；其中，鹽酸質(zhì)量百分濃度為36％，硝酸質(zhì)量百分濃度為68％，氫氟酸質(zhì)量百分濃度為40％，硫酸銅試劑為無水硫酸銅，乙醇為無水乙醇，所選用是化學(xué)試劑均為分析純標(biāo)準(zhǔn)；其使用方法將配制好的金相腐蝕劑涂覆于鎳鐵基高溫合金樣品的金相表面上，化學(xué)腐蝕5～8秒鐘后，用清水和酒精將其金相表面的腐蝕劑沖洗干凈、干燥后，即可通過光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡對其顯微組織內(nèi)的δ-Ni3Nb相進(jìn)行觀察。
【IPC分類】C23F1-28, G01N1-32, C23F1-30
【公開號(hào)】CN104593775
【申請?zhí)枴緾N201510071208
【發(fā)明人】尹宏飛, 趙新寶, 魯金濤, 袁勇, 黨瑩櫻, 楊珍
【申請人】中國華能集團(tuán)公司, 西安熱工研究院有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年2月10日