一種確定鎳基單晶高溫合金殘余偏析的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及儀基高溫合金領(lǐng)域，具體是一種模擬計算儀基高溫合金殘余偏析的方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 儀基高溫合金（W下簡稱高溫合金)是W儀為基體(含量一般大于50%)在超過650 °C的溫度下具有良好強(qiáng)度、抗蠕變性能和抗氧化、抗腐蝕能力的高溫合金。為了提高高溫合 金的承溫能力，消除了晶界運一薄弱環(huán)節(jié)，發(fā)展成單晶高溫合金。隨著單晶高溫合金的發(fā) 展，逐步添加難烙元素增加合金的固溶強(qiáng)化效果和蠕變擴(kuò)散速率來提高合金的高溫力學(xué)性 能。高溫合金在凝固過程中由于其中各元素的分凝系數(shù)不同，不同的正、負(fù)偏析元素會不同 程度的偏析于枝晶間、枝晶干。偏析過大會造成丫'顆粒大小不均勻、TCP相析出等問題，嚴(yán) 重危害高溫合金性能。為了消除偏析，高溫合金都要經(jīng)過固溶處理，在高溫下讓合金各元素 充分均勻化擴(kuò)散。但隨著單晶高溫合金的難烙元素越來越多，固溶處理難度不斷增大，固溶 處理后殘余偏析無法避免。因此準(zhǔn)確測定殘余偏析尤為重要。對合金的鑄態(tài)偏析測定一般 會運用金相法來區(qū)分合金的枝晶干和枝晶間區(qū)域來分別測定兩者的成分，計算偏析比。但 經(jīng)過固溶處理后合金的枝晶組織會消失，無法通過金相法來區(qū)分枝晶干和枝晶間。此時可 W用點陣法來測量合金的殘余偏析，但需要測量的點數(shù)量很多，會花費大量的時間和成本。 隨著計算機(jī)技術(shù)和相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫的發(fā)展，計算模擬技術(shù)變得越來越快捷和準(zhǔn)確，利用計算 模擬的方法準(zhǔn)確預(yù)測合金的殘余偏析可W大大降低實驗成本和時間。
[0003] "Jablonski P D等人在Metallurgical&Materials IYansactions B,2009,40(2) 上發(fā)表文南犬Homogenizing a Nickel-Based Superalloy:Thermodynamic and Kinetic Simulation and Experimental Results"采用Thermo-Calc與Dictra模擬計算了一種 Nimonic 105合金的殘余偏析，但其的初始偏析是用化ermo-Calc軟件中的Scheil模型獲 得，但該模型獲得的偏析與實際偏析相差很大，會造成后續(xù)殘余偏析計算的偏差。
[0004] "Liu G等人在Metallurgical and Materials Transactions A,2011,42(9)發(fā)表 文章 Effects of Re and Ru on the solidification characteristics of nickel-base single-c巧Stal superalloys"，文中采用點陣法實測了一種單晶高溫合金熱處理后的殘 余偏析，但相比模擬的方法純實驗的方法會多消耗大量的時間和資金。
[0005] 中國專利CN103276333A中提及高溫合金中偏析減輕的意義和一種高溫合金殘余 偏析的減輕方法，但沒有敘述殘余偏析的測定方法。
[0006] 美國專利US 20050217426 Al說明了殘余偏析對高溫合金的影響，但并沒有說明 殘余偏析的測定方法。
[0007] 美國專利US 20060016527 Al說明了殘余偏析對高溫合金熱處理過程中初烙的影 響，但并沒有說明殘余偏析的測定方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[000引為確定固溶處理后高溫合金中的殘余偏析，本發(fā)明提出一種確定儀基單晶高溫合 金殘余偏析的方法。
[0009]本發(fā)明所述的確定儀基單晶高溫合金元素殘余偏析是指儀基單晶高溫合金中最 重要的4種偏析元素 Al、Ta、W和Re;具體步驟是：
[0010]步驟1，制備金相試樣。
[0011]步驟2,測量儀基單晶高溫合金的一次枝晶間距:通過制作的金相試樣測量儀基單 晶高溫合金的一次枝晶間距。
[001^ 在現(xiàn)慢儀基單晶高溫合金的一次枝晶間距時，將用硝酸、氨氣酸和甘油按1:2:3的 比例配制腐蝕劑刷在樣品表面上進(jìn)行腐蝕。腐蝕時間為10s。
[0013] 步驟3,測量儀基單晶高溫合金的所有元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布:用點陣法在制作的金 相試樣上測量儀基單晶高溫合金各點上各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布。
[0014] 所述用點陣法在制作的金相試樣上測量儀基單晶高溫合金各點上各元素質(zhì)量分 數(shù)分布是用掃描電鏡在金相試樣表面選取一個正方形的區(qū)域，并且該區(qū)域內(nèi)包括一個完整 的枝晶組織。用掃描電鏡配套能譜儀在所選取的區(qū)域內(nèi)確定100的測量點，并使所述100個 測量點均布在該區(qū)域內(nèi)。用能譜儀測量該100個測量點上所有元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，分別得到各 測量點上所有元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)每個測量點的位置分布獲得儀基單晶高溫合金的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)分布。
[0015] 步驟4,歸類儀基單晶高溫合金中Al、Ta、W和Re元素的偏析方向：根據(jù)步驟3中每個 測量點的元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)確定元素的偏析方向。
[0016] 若位于枝晶干上測量點的各元素中某元素的含量大于位于枝晶間上測量點的該 元素含量，則所述位于枝晶干上測量點的該元素為負(fù)偏析元素。反之，若位于枝晶干上測量 點的各元素中某元素的含量小于位于枝晶間上測量點的該元素含量，則所述位于枝晶干上 測量點的該元素為正偏析元素。
[0017] 步驟5,模擬固溶處理，W得到固溶處理后的各元素的分布：
[0018] I將步驟3得到的儀基單晶高溫合金各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布及固溶處理制度作為初 始條件輸入到Dictra軟件中。
[0019] n將步驟2得到的儀基單晶高溫合金的一次枝晶間距作為擴(kuò)散距離輸入到Dictra 軟件中，W模擬各元素在固溶處理中的擴(kuò)散過程。
[0020] 虹在Dictra軟件模擬結(jié)果中讀取儀基單晶高溫合金經(jīng)過固溶處理后各元素質(zhì)量 分?jǐn)?shù)的分布。
[0021] 所述模擬的固溶處理制度為:儀基單晶高溫合金從室溫WlOtVmin的速率升溫到 1250°C，保溫化。保溫結(jié)束后，WrC/min的速率升溫至1290°C保溫化。保溫結(jié)束后，繼續(xù)Wl "C/min的速率升溫到1300°C保溫化。保溫結(jié)束后，繼續(xù)WrC/min的速率升溫到1310°C保溫 3h，再W rC /min的速率升溫到1320°C保溫加，最后W rC /min的速率升溫到1330攝氏度保 溫IOh。保溫結(jié)束后至冷至室溫。
[0022] 步驟6,確定Al、Ta、W和Re元素的殘余偏析比：
[0023 ] 所述確定Al、Ta、W和Re四種元素的殘余偏析比時：
[0024]第一步，根據(jù)步驟5得到的固溶處理后四種元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分布，分別取四種元素 所有質(zhì)量分?jǐn)?shù)的平均值，分別得到四種元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值；
[0025] 第二步，若歸類為正偏析元素的Al元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于該Al元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均 值，則該Al元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為枝晶間成分;同樣，若歸類為正偏析元素的化元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 大于該化元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值，則該化元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為枝晶間成分。
[0026] 若歸類為正偏析元素的Al元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于該Al元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值，則該 Al元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為枝晶干成分；同樣，若歸類為正偏析元素的化元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于該 化元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值，則該化元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)亦為枝晶干成分。
[0027] 第=步，若歸類為負(fù)偏析元素的W元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于該W元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均 值，則該W元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為枝晶干成分；同樣，若歸類為正偏析元素的Re元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 大于該Re元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值，則該Re元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為枝晶干成分。
[0028] 若歸類為正偏析元素的W元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于該W元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值，則該W 元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為枝晶間成分；同樣，若歸類為正偏析元素的Re元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于該Re 元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值，則該Re元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)亦為枝晶間成分。
[0029] 第四步，取Al元素的所有枝晶干成分的平均值，得到該Al元素枝晶干的平均成分。 按所述確定Al元素枝晶干平均成分的方法依次確定化元素、W元素和Re元素的枝晶干的平 均成分。
[0030] 取Al元素的所有枝晶間成分的平均值，得到該Al元素枝晶間的平均成分。按所述 確定Al元素枝晶間平均成分的方法依次確定化元素、W元素和Re元素的枝晶間的平均成分。
[0031] 第五步，用確定的Al元素的枝晶干的平均成分除W該Al元素的枝晶間的的平均成 分，即得到該Al元素的殘余偏析比kAl。
[0032] 用確定的化元素的枝晶干的平均成分除W該化元素的枝晶間的的平均成分，即得 到該化元素的殘余偏析比kTa。
[0033] 用確定的W元素的枝晶干的平均成分除W該W元素的枝晶間的的平均成分，即得到 該W元素的殘余偏析比kw。
[0034] 用確定的Re元素的枝晶干的平均成分除W該Re元素的枝晶間的的平均成分，即得 到該Re元素的殘余偏析比kRe。
[0035] 固溶處理后高溫合金的枝晶組織消失，殘余偏析需用點陣法來測定。在研究固溶 處理的過程中，經(jīng)常需要多次測量不同固溶處理后的殘余偏析，而每次使用的點陣法需要 耗費大量的時間和成本。本發(fā)明利用實驗與模擬結(jié)合的方法快捷而準(zhǔn)確的預(yù)測了高溫合金 經(jīng)過固溶處理后的殘余偏析，如圖1所示利用本發(fā)明的方法只需要用點陣法測量一次合金 的初始鑄態(tài)偏析，就可W預(yù)測經(jīng)過各種不同固溶處理后合金的殘余偏析，極大降低了固溶 處理研發(fā)的成本和周期。另外對于偏析比的一般表示方法是兩個最值之比，但點陣法得到 的結(jié)果具有樣本多而能譜儀存在一定誤差的特點，本發(fā)明針對該特點提出用枝晶干平均成 分除W枝晶間平均成分來表示偏析比，即利用了點陣法樣本多的優(yōu)點，又防止了一般表示 方法中最值誤差過大造成的結(jié)果偏差。
[0036] 圖1是實施例1中Dictra軟件模擬計算高溫合金固溶處理后Al、Ta、W和Re四種元素 質(zhì)量分?jǐn)?shù)在枝晶組織上的分布結(jié)果。圖中：曲線1為Al元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在枝晶組織上的分布 結(jié)果，所述曲線1說明固溶處理后Al元素的殘余偏析情況，為計算Al元素的殘余偏析比提供 數(shù)據(jù)；曲線2為化元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在枝晶組織上的分布結(jié)果，所述曲線2說明固溶處理后化 元素的殘余偏析情況，為計算化元素的殘余偏析比提供數(shù)據(jù)；曲線3為W元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 枝晶組織上的分布結(jié)果，所述曲線3說明固溶處理后W元素的殘余偏析情況，