專利名稱：金泥全濕法金、銀分離新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從金泥中全濕法金、銀分離新工藝，特別適用于金泥中分離金和銀。
目前，從金泥中分離金、銀，除了電解法(或水淬酸溶)工藝外，還有氨水分離金泥中的金和銀的工藝方法。該法首先用鹽酸溶液脫除金泥中的鋅和鉛，然后用濃硫酸在200～250℃溫度下焙燒，稀硫酸浸取銀、銅。往浸取溶液中加入NaCl，使它生成的易溶的Ag2SO4轉(zhuǎn)化為不溶的AgCl。再用濃氨水溶液浸出脫銅渣中的AgCl，使銀呈銀氨絡(luò)離子的形式進(jìn)入溶液，金仍以固態(tài)留在渣中，金、銀得到分離。氨浸渣即為金粉，烘干鑄金錠。氨浸濾液用水合聯(lián)氨處理，把其中的銀置還下來(lái)，銀粉干鑄銀錠。
本發(fā)明提出了一個(gè)從金泥中全濕法金銀分離新工藝方法，該法與現(xiàn)行的方法相比較具有操作簡(jiǎn)單快速，成本低，投資少，制得的金、銀錠純度高，對(duì)環(huán)境的污染小，有利于操作人員的身體健康，具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
本發(fā)明的第一個(gè)工藝技術(shù)方法，即提取金的方法是按如下程序?qū)崿F(xiàn)的。
1、稱取一定量金泥于不銹鋼容器中，加入15倍量的混合銨鹽(硫酸銨∶氟化銨∶氯化銨∶硝酸銨＝3∶2∶2∶1)，置于電熱板上加熱熔融，先在低溫下加熱，待激烈反應(yīng)后，升溫至300℃，至大量白煙冒盡，取下，用稀鹽酸提取，加熱至沸，金被浸出，形成四氯金酸溶液。銀則形成氯化銀的白色沉淀。
2、將四氯金酸溶液移入玻璃容器中，加熱至沸騰，逐滴加入混合還原劑(水合聯(lián)氨∶亞硫酸鈉∶氫氧化鈉＝5∶2∶1)，至溶液不再有黑色反應(yīng)，即為還原完全，繼續(xù)加熱至海綿金凝聚。
3、將海綿金用稀硝酸、水洗凈后，烘干，在1250℃溫度下熔鑄成金錠。
本方法混合還原劑加入量為理論值的120%。
本方法將海綿金用10%稀硝酸、自來(lái)水清洗后，在120℃溫度下干燥1小時(shí)，待冷卻后，按下列比例加入硝酸鉀和硼砂1∶0.01∶0.03，于1250℃溫度下熔煉，鑄成金錠。
本發(fā)明的第二個(gè)工藝技術(shù)方法，即提取銀的方法是按下列的程序?qū)崿F(xiàn)的。
1、將氯化銀的沉淀用水洗凈后，用20%亞硫酸鈉在常溫下進(jìn)行浸取，將溶液進(jìn)行過(guò)濾，殘金進(jìn)行第二次浸出。
2、在濾液中加入氫氧化鈉(按30g/L)，待氫氧化鈉溶解后，在常溫下再按每克銀加入0.5毫升甲醛量，用甲醛還原銀，制得的海綿銀洗凈后，于1100℃溫度下鑄成銀錠。
本發(fā)明與現(xiàn)行的金泥中金、銀分離方法相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1、本方法操作簡(jiǎn)單快速，浸取時(shí)間僅為對(duì)比法的1/3，可提高工效2-3倍。
2、本方法節(jié)約試劑，節(jié)約用電，成本低，對(duì)年產(chǎn)量5000兩黃金計(jì)算，本方法投資費(fèi)用為5仟元。
3、本方法生產(chǎn)周期為一天，對(duì)比法需2天。
4、提取金銀的純度、回收率對(duì)比本發(fā)明 對(duì)比法金純度99.99% 90～98%銀純度99.9% 99～99.9%金回收率99.90% 99.83%銀回收率99.00% 95～97%應(yīng)用實(shí)例1、提取金的實(shí)例(1)稱取100克金泥(含金量為56.32%)于不銹鋼容器中，加入1500克混合銨鹽(硫酸銨∶氟化銨∶氯化銨∶硝酸銨＝3∶2∶2∶1)，研磨混勻。置于電熱板上加熱熔融，先在低溫下加熱，待激烈反應(yīng)后，升溫至300℃，至大量白煙冒盡，取下，用5%鹽酸提取，加熱至沸，取下，靜止2-3小時(shí)。在加熱的條件下，銨鹽分解出相應(yīng)的無(wú)水無(wú)機(jī)酸，這些無(wú)機(jī)酸具有一定的活性，對(duì)金泥中的金、銀、銅等元素有較強(qiáng)的分解能力，可將金、銀分解。金以AuCl4-絡(luò)離子進(jìn)入溶液，銀則形成AgCl的白色沉淀。
(2)將靜止后的溶液抽氣減壓過(guò)濾，用水充分洗滌殘?jiān)?，并移入恒溫干燥箱中?20℃恒溫下干燥1小時(shí)。
(3)、將濾液轉(zhuǎn)到5000毫升平底燒瓶中，置于電爐上加熱煮沸，用移液管逐滴加入混合還原劑還原金，加入時(shí)溶液反應(yīng)激烈，此時(shí)四氯金酸被還原成海綿金。當(dāng)加入混合還原劑溶液不再產(chǎn)生黑色即為還原完全，繼續(xù)加熱至海綿金完全凝聚，溶液變清。采用無(wú)火焰原子吸收法測(cè)定了還原液中的金，經(jīng)測(cè)定還原液中的金僅為0.02毫克。
(4)、將還原出來(lái)的海綿金進(jìn)行抽氣減壓過(guò)濾，依次用10%硝酸、水洗滌數(shù)次，置于120℃恒溫干燥箱中干燥1小時(shí)，取出冷卻后稱重海綿金為56.20克，將所得海綿金置于石墨坩堝中，加入0.57克硝酸鉀，2.0克硼砂于高溫爐中，升溫到1250℃，恒溫5分鐘，出爐制得金錠56.18克，純度為99.99%。
熔煉過(guò)程中，硼砂中的酸性成分B2O3能與海綿金中的微量金屬氧化物形成硼酸鹽渣，與堿土金屬生成易熔的硼酸鹽，硼砂中同時(shí)還含有堿性成分Na2O，它與硅酸反應(yīng)后生成硼酸鈉，硼砂在700℃左右?guī)缀跄芘c所有的氧化物化合，故加入硼砂可除掉海綿金中的各種微量雜質(zhì)。
海綿金中的少量三氯化鐵，加入硝酸鉀，可把此雜質(zhì)氧化除掉。
2、提取銀的實(shí)例(1)、將實(shí)例1提取金以后的殘?jiān)盟礈旄蓛?，加入濃度?00克/升亞硫酸鈉溶液，在常溫下(20～30℃)浸取2小時(shí)，此時(shí)氯化銀被溶解，轉(zhuǎn)化成銀的亞硫酸銀的絡(luò)離子，其反應(yīng)式如下
將溶液過(guò)濾，殘金進(jìn)行第二次浸出。
(2)、將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，加入氫氧化鈉(按每升濾液加入30克)，攪拌溶解(放熱反應(yīng)，應(yīng)緩慢加入)，冷至室溫，按銀(克)∶甲醛(毫升)＝1∶0.5的比例，加入甲醛還原銀，放置2小時(shí)，即還原完全。還原后的溶液經(jīng)SO2中和后，返回使用。
(3)、將還原的海綿銀濾出，洗凈，于120℃恒溫干燥箱中干燥后，放入石墨坩堝中，加入0.4克硝酸鉀和1.5克硼砂，置于高溫爐中，于1100℃，熔煉5分鐘，出爐，制得銀錠30.10克，其純度99.90%。
權(quán)利要求
1.提出了一種從金泥中全濕法金、銀分離新工藝。其特征在于采用硫酸銨-氟化銨-氯化銨-硝酸銨混合熔劑，在加熱條件下進(jìn)行熔融，用稀鹽酸加熱浸出。含金溶液用水合聯(lián)氨-亞硫酸鈉-氫氧化鈉混合還原劑還原，在1250℃條件下冶煉。析出的氯化銀用亞硫酸鈉溶解后，用甲醛進(jìn)行還原，在1100℃條件下冶煉。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于每提取10克金泥過(guò)程是150g混合銨鹽(硫酸銨∶氟化銨∶氯化銨∶硝酸銨＝3∶2∶2∶1)，在加熱條件下進(jìn)行熔融、浸出。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于混合還原劑(水合聯(lián)氨∶亞硫酸鈉∶氫氧化鈉＝5∶2∶1)加入量為1克金加入1毫升，為理論值的120%。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將海綿金用稀硝酸和水洗滌后，在120℃溫度下干燥1小時(shí)，冷卻后加入硝酸鉀和硼砂，其重量比為1∶0.01∶0.03，在1250℃溫度下熔鑄成金錠。
5.提出了一種用亞硫酸鈉溶解氯化銀，采用甲醛還原銀的方法，其特征在于，在常溫下將氯化銀用亞硫酸鈉溶解，然后以甲醛還原成海綿銀，放置沉淀凝聚后，過(guò)濾出銀。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于甲醛的加入量為1克銀加入0.5毫升，為理論值的120%。
7.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于將海綿銀用水洗滌后在120℃溫度下干燥1小時(shí)，冷卻后加入硝酸鉀和硼砂，其重量比為1∶0.01∶0.03，在1100℃溫度下熔鑄成銀錠。
全文摘要
提出了一種從金泥中全濕法金、銀分離新工藝。該工藝采用硫酸銨—氟化銨—氯化銨—硝酸銨混合熔劑，在不銹鋼容器中，置于電熱板上進(jìn)行加熱熔解，先在低溫下加熱，待激烈反應(yīng)后，升溫至300℃，至大量白煙冒盡，取下，用稀鹽酸提取，加熱至沸，此時(shí)金以AuCl
文檔編號(hào)C22B11/00GK1095422SQ93105978
公開(kāi)日1994年11月23日 申請(qǐng)日期1993年5月20日 優(yōu)先權(quán)日1993年5月20日
發(fā)明者薛光 申請(qǐng)人:薛光