本發(fā)明屬于冶金熔煉領(lǐng)域，涉及鋁鈦硼合金的制備工藝，特別指一種用硼粉和氫化鈦制備鋁鈦硼中間合金的方法。
背景技術(shù)：
鋁鈦硼中間合金制備中，按原料分為氧化物法、氟鹽法、純鈦顆粒法、氟鹽硼粉法等；按制備工藝分為：鋁熱還原法、電解法、自蔓延高溫合成法等。到目前，全世界制備鋁鈦硼中間合金最常用、最有效的方法為氟鹽法，氟鹽法是將Ti與B的堿金屬氟鹽以一定比例加到熔融鋁熔體中，經(jīng)過合金化生成鋁鈦硼中間合金，即利用氟鈦酸鉀、氟硼酸鉀和鋁熔體通過鋁熱反應(yīng)制備鋁鈦硼中間合金。此方法生產(chǎn)的鋁鈦硼中間合金其細化效果強且十分穩(wěn)定，產(chǎn)品市場占有率高達75%以上。但是氟鹽法中的原料使用的是含氟化合物，在反應(yīng)中放出大量的氟化物煙塵，對環(huán)境和操作人員身體健康都十分有害，同時反應(yīng)副產(chǎn)品氟鋁酸鉀將引入到鋁鈦硼合金中，將影響鋁鈦硼合金的潔凈度，而鋁鈦硼的潔凈度是考查鋁鈦硼合金質(zhì)量的重要因素。兩種氟鹽的加入增大副產(chǎn)品氟鹽的量，增大了氟鹽所含雜質(zhì)帶入鋁液以及氟化鹽對爐襯的腐蝕，同時低熔點的氟鋁酸鉀等鹽類的夾雜物存在于細化劑中，并被帶入被細化鋁合金中，將惡化被細化鋁合金的熱加工、焊接等性能，因此急需一種環(huán)境友好、減少氟鹽加入量的制備鋁鈦硼中間合金的方法。
為此，研制開發(fā)了一種用硼粉和氫化鈦制備鋁鈦硼中間合金的方法。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是為了解決氟鹽法制備鋁鈦硼中間合金的方法中含氟化物有害氣體的大量排放和因氟鈦酸鉀、氟硼酸鉀原料純度而將雜質(zhì)引入到鋁合金的問題，同時又能制備的鋁鈦硼中間合金，從而提供了一種用硼粉和氫化鈦制備鋁鈦硼中間合金的方法。
本發(fā)明所述用硼粉和氫化鈦制備鋁鈦硼中間合金的方法，其中原材料純鋁占70%~97%、硼粉占1%~5%、氫化鈦占2%~25%；在電磁力和機械攪拌作用下合金化，傾倒出反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物-氟鋁酸鉀，添加打渣劑和精煉劑除渣精煉，最后在鋁熔體表面覆蓋一種特殊配制覆蓋劑，在此覆蓋劑保護下，保持溫度不變靜置5分鐘，具體包括以下步驟：
（1）按質(zhì)量百分比量稱取1%~5%的硼粉、2%~25%的氫化鈦、70%~97%的工業(yè)純鋁塊，將稱取的硼粉和氫化鈦在溫度為30℃~60℃，烘干時間為10~180min；
（2）將步驟（1）稱取的鋁塊放入中頻感應(yīng)爐加熱至730℃~900℃使鋁塊熔化，啟動機械攪拌，依次將硼粉和氫化鈦粉末添加到鋁液表面，機械攪拌以100rpm~800rpm的速度攪拌均勻，然后在730℃~900℃保溫時間為30min~120min，在電磁力和機械攪拌的作用下合金化；
（3）傾倒出步驟（2）得到的鋁合金熔體表面的副產(chǎn)品，用鋁箔分別將打渣劑和精煉劑包裹后用鐘罩將包裹好的打渣劑和精煉劑壓入鋁液中，用鐘罩充分攪拌，待除去鋁熔體中的雜質(zhì)后，再將鋁合金熔體在730℃~900℃的溫度下澆注出爐，即得到潔凈度較高的鋁鈦硼中間合金。
本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，原材料來源廣泛，不添加氟化物，用硼粉代替氟硼酸鉀，用氫化鈦代替鈦硼酸鉀，因不添加氟化物，不存在氟化物排放量和因氟化物的添加而引入的雜質(zhì)問題，使鋁鈦硼合金中所含雜質(zhì)減少，潔凈度提高。通過金相檢測，制備的鋁鈦硼中間合金微觀組織中含TiAl3和TiB2第二相顆粒，其中TiB2顆粒細小，呈顆粒狀，平均尺寸小于7um；TiAl3為塊狀，尺寸小于38um。反應(yīng)中放出的有害氣體大大減少，制備的鋁鈦硼中間合金潔凈度得到較大提高。
本發(fā)明以硼粉、氫化鈦，工業(yè)純鋁為原料制備鋁鈦硼中間合金，合金材料潔凈度相對較高，所含反應(yīng)副產(chǎn)物鐵、硅、鎂、鈣的化合物雜質(zhì)相對較低，減少了鋁合金在鑄造過程中由于添加細化材料所帶來的含鐵、硅、鎂、鈣的化合物雜質(zhì)，以及解決了氟鋁酸鉀等鹽類雜質(zhì)污染對鋁合金材料帶來的危害。同時采用此種原料有兩方面優(yōu)勢；一、使用硼粉替代氟硼酸鉀減少氟鹽的加入量，從而減少制備過程中放出有害氣體量和減少因氟硼酸鉀添加而引入雜質(zhì)量；二、硼粉雜質(zhì)含量低，且硼粉的添加量遠小于氟硼酸鉀的添加量，降低了因原料的添加而引入的雜質(zhì)。
附圖說明
圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制，本發(fā)明所述的實例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選試驗方式進行的描述，并非對本發(fā)明構(gòu)思和范圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計思想的前提下，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變型和改進，均應(yīng)落入本發(fā)明的保持范圍，本發(fā)明請求保護的技術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書中。
本發(fā)明用硼粉和氫化鈦制備鋁鈦硼中間合金的方法，包括以下步驟：
（1）稱取所需重量的鋁錠、硼粉和氫化鈦，將稱取的硼粉和氫化鈦烘干，將鋁錠放入中頻感應(yīng)爐中熔化并加熱至730℃~900℃；
（2）啟動機械攪拌，將硼粉和氫化鈦加入鋁液表面，保持溫度不變，在電磁力和機械攪拌共同作用下合金化；
（3）對步驟（2）得到的鋁合金熔體進行凈化，再將凈化后的鋁合金熔體在730℃~900℃的溫度下澆鑄出爐，得到鋁鈦硼中間合金。
步驟（1）中的硼粉和氫化鈦烘干溫度為30℃~60℃，烘干時間為10~180min。
步驟（1）中按質(zhì)量百分比量為1%~5%的硼粉、2%~25%的氫化鈦、70%~97%的工業(yè)純鋁錠。
步驟（2）中所述的機械攪拌轉(zhuǎn)速為100rpm~800rpm，機械攪拌的作用是加快鋁液與硼粉、氫化鈦的接觸和反應(yīng)，并將生成鋁合金相分散。
步驟（2）中加入硼粉和氫化鈦粉末的順序為先將硼粉加入鋁液表面，再加入氫化鈦，邊加入邊攪拌均勻。
步驟（2）中的保溫溫度為730℃~900℃，保溫時間為30min~120min。
步驟（3）中的凈化過程為拔渣、除氣和除雜，向鋁熔體中添加精煉劑、打渣劑，攪拌1~30min，保持溫度不變，靜置5~60 min。
實施例1
將硼粉在35℃下，烘干1小時，備用；將20kg 99.7%鋁錠加入中頻感應(yīng)爐中熔化，并加熱至730℃，在機械攪拌和電磁力作用下加入0.24kg的硼粉和1.09kg純度98%的氫化鈦于鋁熔體表面，并保持鋁液溫度不變。機械攪拌以300rpm的速度攪拌均勻，在730℃的條件下保溫30分鐘，待反應(yīng)完畢，即得到鋁合金熔體；傾倒出浮于鋁液表面的反應(yīng)副產(chǎn)品。將0.3kg打渣劑和0.3kg精煉劑用鋁箔分別包好，先后分別放入鐘罩中，再將鐘罩迅速壓入鋁熔體中，充分攪拌1.5分鐘，將產(chǎn)生的渣用漏勺扒去。在鋁液表面撤上0.5kg由氯化鉀、氟化鉀和氧化鋁粉按重量3:1:1組成的特殊覆蓋劑層，將中頻感應(yīng)爐升溫，將鋁熔體溫度提至730℃，再將鋁合金熔體在730℃的溫度下澆注出爐，即得到鋁鈦硼中間合金。通過金相檢測，制備的鋁鈦硼中間合金微觀組織中含TiAl3和TiB2第二相顆粒，其中TiB2顆粒呈帶狀分布，平均尺寸小于7um；TiAl3為塊狀，尺寸小于40um。
實施例2
將硼粉在35℃下，烘干1小時，備用；將20kg 99.7%鋁錠加入中頻感應(yīng)爐中熔化，并加熱至750℃，在機械攪拌和電磁力作用下加入0.75kg的硼粉和1.06kg純度98%的氫化鈦于鋁熔體表面，并保持鋁液溫度不變。機械攪拌以300rpm的速度攪拌均勻，在750℃的條件下保溫30分鐘，待反應(yīng)完畢，即得到鋁合金熔體；傾倒出浮于鋁表面的反應(yīng)副產(chǎn)物。將0.3kg打渣劑和0.3kg精煉劑用鋁箔分別包好，先后分別放入鐘罩中，再將鐘罩迅速壓入鋁熔體中，充分攪拌1.5分鐘，將產(chǎn)生的渣用漏勺扒去。在鋁液表面撤上0.5kg由氯化鉀、氟化鉀和氧化鋁粉按重量3:1:1組成的特殊覆蓋劑層，將中頻感應(yīng)爐升溫，將鋁熔體溫度提至750℃，再將鋁合金熔體在750℃的溫度下澆注出爐，即得到鋁鈦硼中間合金。通過金相檢測，制備的鋁鈦硼中間合金微觀組織中含TiAl3和TiB2第二相顆粒，其中TiB2顆粒細小呈帶狀分布，平均尺寸小于6um；TiAl3為塊狀，尺寸小于35um。
實施例3
將硼粉在35℃下，烘干1小時，備用；將20kg99.7%鋁錠加入中頻感應(yīng)爐中熔化，并加熱至780℃，在機械攪拌和電磁力作用下加入1.36kg的硼粉和1.22kg純度98%的氫化鈦于鋁熔體表面，并保持鋁液溫度不變。機械攪拌以300rpm的速度攪拌均勻，在780℃的條件下保溫45分鐘，待反應(yīng)完畢，即得到鋁合金熔體；傾倒出浮于鋁表面的反應(yīng)副產(chǎn)物。將0.3kg打渣劑和0.3kg精煉劑分別用鋁箔分別包好，先后分別放入鐘罩中，再將鐘罩迅速壓入鋁熔體中，充分攪拌1.5分鐘，將產(chǎn)生的渣用漏勺扒去。再在鋁液表面撤上0.5kg由氯化鉀、氟化鉀和氧化鋁粉按重量3:1:1組成的特殊覆蓋劑層，將中頻感應(yīng)爐升溫，將鋁熔體溫度提至780℃，再將鋁合金熔體在780℃的溫度下澆鑄出爐，即得到鋁鈦硼中間合金。通過金相檢測，制備的鋁鈦硼中間合金微觀組織中含TiAl3和TiB2第二相顆粒，其中TiB2顆粒呈顆粒狀，平均尺寸小于7um；TiAl3為塊狀，尺寸小于39um。
實施例4
將硼粉在45℃下，烘干1小時，備用；將25kg99.7%鋁錠加入中頻感應(yīng)爐中熔化，并加熱至820℃，在機械攪拌和電磁力作用下加入1.00kg的硼粉和1.54kg純度98%的氫化鈦于鋁熔體表面，并保持鋁液溫度不變。機械攪拌以500rpm的速度攪拌均勻，在820℃的條件下保溫45分鐘，待反應(yīng)完畢，即得到鋁合金熔體；傾倒出浮于鋁表面的反應(yīng)副產(chǎn)物。將0.3kg打渣劑和0.3kg精煉劑用鋁箔分別包好，先后分別放入鐘罩中，再將鐘罩迅速壓入鋁熔體中，充分攪拌1.5分鐘，將產(chǎn)生的渣用漏勺扒去。再在鋁液表面撤上0.5kg由氯化鉀、氟化鉀和氧化鋁粉按重量3:1:1組成的特殊覆蓋劑層，將中頻感應(yīng)爐升溫，將鋁熔體溫度提至820℃，再將鋁合金熔體在820℃的溫度下澆鑄出爐，即得到鋁鈦硼中間合金。通過金相檢測，制備的鋁鈦硼中間合金微觀組織中含TiAl3和TiB2第二相顆粒，其中TiB2顆粒呈顆粒狀，平均尺寸小于6um；TiAl3為塊狀，尺寸小于35um。
實施例5
將硼粉在45℃下，烘干1小時，備用；將25kg99.7%鋁錠加入中頻感應(yīng)爐中熔化，并加熱至850℃，在機械攪拌和電磁力作用下加入0.94kg的硼粉和1.66kg純度98%的氫化鈦于鋁熔體表面，并保持鋁液溫度不變。機械攪拌以500rpm的速度攪拌均勻，在850℃的條件下保溫60分鐘，待反應(yīng)完畢，即得到鋁合金熔體；傾倒出浮于鋁表面的反應(yīng)副產(chǎn)物。將0.3kg打渣劑和0.3kg精煉劑用鋁箔分別包好，先后分別放入鐘罩中，再將鐘罩迅速壓入鋁熔體中，充分攪拌1.5分鐘，將產(chǎn)生的渣用漏勺扒去。在鋁液表面撤上0.5kg由氯化鉀、氟化鉀和氧化鋁粉按重量3:1:1組成的特殊覆蓋劑層，將中頻感應(yīng)爐升溫，將鋁熔體溫度提至850℃，再將鋁合金熔體在850℃的溫度下澆鑄出爐，即得到鋁鈦硼中間合金。通過金相檢測，制備的鋁鈦硼中間合金微觀組織中含TiAl3和TiB2第二相顆粒，其中TiB2顆粒呈顆粒狀，平均尺寸小于6um；TiAl3為塊狀，尺寸小于34um。
實施例6
將硼粉在45℃下，烘干1小時，備用；將25kg99.7%鋁錠加入中頻感應(yīng)爐中熔化，并加熱至900℃，在機械攪拌和電磁力作用下加入1.78kg的硼粉和2.30kg純度98%的氫化鈦于鋁熔體表面，并保持鋁液溫度不變。機械攪拌以500rpm的速度攪拌均勻，在900℃的條件下保溫60分鐘，待反應(yīng)完畢，即得到鋁合金熔體；傾倒出浮于鋁表面的反應(yīng)副產(chǎn)物。將0.3kg打渣劑和0.3kg精煉劑用鋁箔分別包好，先后分別放入鐘罩中，再將鐘罩迅速壓入鋁熔體中，充分攪拌1.5分鐘，將產(chǎn)生的渣用漏勺扒去。再在鋁液表面撤上0.5kg由氯化鉀、氟化鉀和氧化鋁粉按重量3:1:1組成的特殊覆蓋劑層，將中頻感應(yīng)爐升溫，將鋁熔體溫度提至900℃，再將鋁合金熔體在900℃的溫度下澆鑄出爐，即得到鋁鈦硼中間合金。通過金相檢測，制備的鋁鈦硼中間合金微觀組織中含TiAl3和TiB2第二相顆粒，其中TiB2呈聚集團狀，平均尺寸小于9um；TiAl3為長塊狀，尺寸小于45um。