專利名稱：一種射頻磁控共濺射制備二次電子發(fā)射功能薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種射頻磁控共濺射制備二次電子發(fā)射功能薄膜的方法，具體涉及一種采用射頻磁控濺射技術(shù)，以陶瓷氧化鎂和金屬銀作為濺射靶材共濺射制備二次電子發(fā)射功能薄膜的方法，屬于功能薄膜制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
由于氧化鎂(MgO)具有NaCl晶體結(jié)構(gòu)的絕緣固體材料，在目前的二次電子發(fā)射材料中性能比較突出，不僅具有非常穩(wěn)定的化學(xué)特性，其二次電子發(fā)射系數(shù)也很高，將氧化鎂制成薄膜材料，目前，是作為二次電子發(fā)射材料的首選。但是由于二次電子發(fā)射的過程會使得氧化鎂薄膜層中的電子大量損失，如果不及時補充，將會在使得氧化鎂膜層帶正電，從而阻止二次電子的產(chǎn)生，因此必須及時補充損失的電子。氧化鎂膜層雖然具有很好的二次電子發(fā)射特性，但是其導(dǎo)電性卻比較差，無法滿足氧化鎂膜層電子補充的要求，因此其損失電子的補充必須依靠導(dǎo)電性能良好的金屬，比如銀膜、金薄膜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種射頻磁控共濺射制備二次電子發(fā)射功能薄膜的方法，具體為一種采用射頻磁控濺射技術(shù)，以陶瓷氧化鎂和金屬銀作為濺射靶材共濺射制備二次電子發(fā)射功能薄膜的方法，采用所述方法制備的二次電子發(fā)射薄膜不但具有高的二次電子發(fā)射率，而且具有良好的抗濺射能力。本發(fā)明的目的由以下技術(shù)方案實現(xiàn):一種射頻磁控共·濺射制備二次電子發(fā)射功能薄膜的方法，所述方法步驟如下:(I)清潔真空室:開真空室，將保護靶材不受污染的鋁膜放置到靶材正上方，并對真空室進行清潔；所述靶材有兩種，分別金屬銀靶、陶瓷氧化鎂靶；所述靶材的純度為99.99% 以上；(2)清洗基片；所述基片為不銹鋼基片；(3)裝基片:將步驟(2)清洗后的不銹鋼基片放入真空室的基片架上，并去除用于保護靶材不受污染的鋁膜；(4)真空室抽真空:打開機械泵預(yù)抽，真空度抽至IPa，然后開分子泵，待分子泵運轉(zhuǎn)平穩(wěn)后開啟分子泵的高閥，抽真空至3.0X 10_5Pa，然后加熱不銹鋼基片至所需溫度后保溫；(5)等離子體清洗靶材:向真空室通入Ar氣，并控制流量使真空室壓強為0.3Pa，待Ar氣流量穩(wěn)定，此時Ar氣流量為21.7 22.5sccm,開啟偏壓電源，將電源功率調(diào)整為150W，輝光放電產(chǎn)生等離子體，對不銹鋼基底進行表面清洗，清洗10 30min后關(guān)閉偏壓電源；在分別對金屬銀靶、陶瓷氧化鎂靶預(yù)濺射10分鐘清洗靶材，濺射功率為200W ；(6) 二次電子發(fā)射薄膜沉積:步驟(5)靶材清洗結(jié)束后，設(shè)定樣品臺旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速在20 50轉(zhuǎn)/每分鐘范圍內(nèi)，打開兩靶擋板，調(diào)整陶瓷氧化鎂靶射頻源功率在200W 600W范圍內(nèi)，同時，調(diào)整金屬銀靶射頻功率在IOW 300W范圍內(nèi)，通過記錄鍍制時間實現(xiàn)厚度控制；關(guān)閉兩靶的濺射源、關(guān)閉氣源、停止樣品臺旋轉(zhuǎn)，結(jié)束樣品鍍制，即得到本發(fā)明所述的二次電子發(fā)射功能薄膜。所述不銹鋼基片優(yōu)選304號不銹鋼基片；步驟(I)所述的對真空室進行清潔的步驟具體為:清除真空室內(nèi)脫落的膜層及空氣中的污染物，然后用脫脂紗布蘸易揮發(fā)的有機溶液擦拭干凈真空室內(nèi)壁。步驟(2)所述清洗基片的具體步驟為:將不銹鋼基片放入干凈器皿中，用水沖洗干凈，再將基片分別用分析純丙酮及分析純酒精各超聲波清洗10 30min，然后用分析純易揮發(fā)的有機溶液沖洗干凈，用無屑擦拭紙擦拭至表面無劃痕、擦痕和液滴殘留痕跡；所述易揮發(fā)的有機溶液優(yōu)選為無水乙醇；清洗基片時所用水為去離子水純度及以上的水；所述超聲波清洗時間優(yōu)選為15min ；步驟(4)所需溫度與成膜的工藝參數(shù)有關(guān)。有益效果使用本發(fā)明所述方法，通過分別調(diào)整雙靶之間的功率比強度，可以容易地對陶瓷氧化鎂膜中混入導(dǎo)電性能高的金屬銀膜，混合層中氧化鎂起到二次電子發(fā)射作用，而銀則起到導(dǎo)電補充電子的作用。針對傳統(tǒng)薄膜的缺點，在不改變傳統(tǒng)磁控濺射原理基礎(chǔ)上，利用一種射頻磁控共濺射制 備二次電子發(fā)射功能薄膜的方法，使制備出的薄膜不但具有高的二次電子發(fā)射率，而且制備的二次電子發(fā)射薄膜抗濺射能力增強，相比傳統(tǒng)制備的二次電子發(fā)射薄膜性能有較大的提升。該方法可操作性強、成膜質(zhì)量可靠、重復(fù)性好，對于促進圖象顯示技術(shù)和真空技術(shù)等相關(guān)領(lǐng)域中的發(fā)展具有重要意義。此外，使用本發(fā)明所述清洗基片的方法能夠在短時間內(nèi)將基片上附著的有機物和有機物以外的臟物質(zhì)洗掉。


圖1是采用本發(fā)明所述方法制備的二次電子發(fā)射功能薄膜放大I萬倍的掃描電鏡(SEM)圖；圖2是采用本發(fā)明所述方法制備的二次電子發(fā)射功能薄膜放大3萬倍的掃描電鏡(SEM)圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施例來詳述本發(fā)明，但不限于此。實施例1(I)清潔真空室:開真空室，將保護靶材不受污染的鋁膜放置到靶材正上方，清除真空室內(nèi)脫落的膜層及空氣中的污染物，然后用脫脂紗布蘸易揮發(fā)的有機溶液擦拭干凈真空室內(nèi)壁；所述靶材有兩種，分別金屬銀靶，純度為99.999%，陶瓷氧化鎂靶，純度為99.99% ；(2)清洗基片:將不銹鋼基片放入干凈器皿中，用去離子水沖洗干凈，再將基片分別用分析純丙酮及分析純酒精各超聲波清洗15min，然后用分析純易揮發(fā)的有機溶液沖洗干凈，用無屑擦拭紙擦拭至表面無劃痕、擦痕和液滴殘留痕跡；(3)裝基片:將步驟(2)清洗后的不銹鋼基片放入真空室的基片架上，并去除用于保護靶材不受污染的鋁膜；(4)真空室抽真空:打開機械泵預(yù)抽，真空度抽至IPa，然后開分子泵，待分子泵運轉(zhuǎn)平穩(wěn)后開啟分子泵的高閥，抽真空至3.0X 10_5Pa，然后加熱不銹鋼基片至400°C后保溫I個小時；(5)等離子體清洗靶材:向真空室通入Ar氣，并控制流量使真空室壓強為0.3Pa，待Ar氣流量穩(wěn)定，此時Ar氣流量為21.7 22.5sccm,開啟偏壓電源，將電源功率調(diào)整為150W，輝光放電產(chǎn)生等離子體，對不銹鋼基底進行表面清洗，清洗15min后關(guān)閉偏壓電源；在分別對金屬銀靶、陶瓷氧化鎂靶預(yù)濺射10分鐘清洗靶材，濺射功率為200W ；(6)二次電子發(fā)射薄膜沉積:步驟(5)靶材清洗結(jié)束后，設(shè)定樣品臺旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速在25轉(zhuǎn)/每分鐘范圍內(nèi)，打開兩靶擋板，調(diào)整陶瓷氧化鎂靶射頻源功率在400W范圍內(nèi)，同時，調(diào)整金屬銀靶射頻功率在50W范圍內(nèi)，鍍制時間為I小時；關(guān)閉兩靶的濺射源、關(guān)閉氣源、停止樣品臺旋轉(zhuǎn)，結(jié)束樣品鍍制，即得到本發(fā)明所述的二次電子發(fā)射功能薄膜。步驟(I)、(2)所述易揮發(fā)的有機溶液均為無水乙醇；所述不銹鋼基片為304號不銹鋼基片；如圖1和2所示，所述二次電子發(fā)射功能薄膜放大I萬倍和3萬倍的掃描電鏡(SEM)圖可以看出薄膜中銀和氧化鎂分散均勻，成膜致密。本發(fā)明包括但不限于以上實施例，凡是在本發(fā)明精神的原則之下進行的任何等同替換或局部改進，都將視為在本發(fā)明的保護范圍 之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種射頻磁控共濺射制備二次電子發(fā)射功能薄膜的方法，其特征在于:所述方法步驟如下: (1)清潔真空室:開真空室，將保護靶材不受污染的鋁膜放置到靶材正上方，并對真空室進行清潔；所述靶材有兩種，分別金屬銀靶、陶瓷氧化鎂靶；所述靶材的純度為99.99%以上； (2)清洗基片；所述基片為不銹鋼基片； (3)裝基片:將步驟(2)清洗后的不銹鋼基片放入真空室的基片架上，并去除用于保護靶材不受污染的鋁膜； (4)真空室抽真空:打開機械泵預(yù)抽，真空度抽至IPa，然后開分子泵，待分子泵運轉(zhuǎn)平穩(wěn)后開啟分子泵的高閥，抽真空至3.0X 10_5Pa，然后加熱不銹鋼基片至所需溫度后保溫； (5)等離子體清洗靶材:向真空室通入Ar氣，并控制流量使真空室壓強為0.3Pa，待Ar氣流量穩(wěn)定，此時Ar氣流量為21.7 22.5sccm，開啟偏壓電源，將電源功率調(diào)整為150W，輝光放電產(chǎn)生等離子體，對不銹鋼基片進行表面清洗，清洗10 30min后關(guān)閉偏壓電源；在分別對金屬銀靶、陶瓷氧化鎂靶預(yù)濺射10分鐘清洗靶材，濺射功率為200W ； (6)二次電子發(fā)射薄膜沉積:步驟(5)靶材清洗結(jié)束后，設(shè)定樣品臺旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速在20 50轉(zhuǎn)/每分鐘范圍內(nèi)，打開兩靶擋板，調(diào)整陶瓷氧化鎂靶射頻源功率在200W 600W范圍內(nèi)，同時，調(diào)整金屬銀靶射頻功率在IOW 300W范圍內(nèi)，通過記錄鍍制時間實現(xiàn)厚度控制；關(guān)閉兩靶的濺射源、關(guān)閉氣源、停止樣品臺旋轉(zhuǎn)，結(jié)束樣品鍍制，即得到本發(fā)明所述的二次電子發(fā)射功能薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種射頻磁控共濺射制備二次電子發(fā)射功能薄膜的方法，其特征在于:所述不銹鋼基片為304號不銹鋼基片。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種`射頻磁控共濺射制備二次電子發(fā)射功能薄膜的方法，其特征在于:步驟(I)所述的對真空室進行清潔的步驟具體為:清除真空室內(nèi)脫落的膜層及空氣中的污染物，然后用脫脂紗布蘸易揮發(fā)的有機溶液擦拭干凈真空室內(nèi)壁。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種射頻磁控共濺射制備二次電子發(fā)射功能薄膜的方法，其特征在于:步驟(2)所述清洗基片的具體步驟為:將不銹鋼基片放入干凈器皿中，用水沖洗干凈，再將基片分別用分析純丙酮及分析純酒精各超聲波清洗10 30min，然后用分析純易揮發(fā)的有機溶液沖洗干凈，用無屑擦拭紙擦拭至表面無劃痕、擦痕和液滴殘留痕跡。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種射頻磁控共濺射制備二次電子發(fā)射功能薄膜的方法，其特征在于:所述易揮發(fā)的有機溶液為無水乙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種射頻磁控共濺射制備二次電子發(fā)射功能薄膜的方法，其特征在于:所述的水為去離子水純度及以上的水。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種射頻磁控共濺射制備二次電子發(fā)射功能薄膜的方法，其特征在于:所述超聲波清洗時間為15min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種射頻磁控共濺射制備二次電子發(fā)射功能薄膜的方法，屬于功能薄膜制備領(lǐng)域。所述方法具體包括清潔真空室、清洗基片、裝基片、真空室抽真空、等離子體清洗靶材和二次電子發(fā)射薄膜沉積六個步驟。采用所述方法制備的二次電子發(fā)射薄膜不但具有高的二次電子發(fā)射率，而且具有良好的抗濺射能力。
文檔編號C23C14/35GK103233207SQ20131014024
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月22日
發(fā)明者李晨, 張玲, 王多書, 熊玉卿, 王濟洲, 董茂進, 吳偉, 王超, 高歡 申請人:蘭州空間技術(shù)物理研究所