專利名稱：生產(chǎn)α-礬土粉末的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)α-礬土粉末的方法。
背景技術：
α-礬土粉末是一種鋁化合物，其化學式是為Al2O3，而且其是廣泛用于作為，例如，生產(chǎn)例如透明管的燒結體的生材料。α-礬土粉末需具有高含量的α相以及相對高的BET特定表面積，如此才容易獲得高強度的燒結體，且這樣的α-礬土粉末可以較容易的分散在水中。
已知的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，例如是在一晶種結晶存在的情況下鍛燒氫氧化鋁(Mineralogy Association magazine vol.19，No.1，pp.21-41，日本專利申請?zhí)?JP-A)62-128918)。然而，上述的方法難以制得具有高含量α相以及相對高BET特定表面積的α-礬土粉末。
由此可見，上述現(xiàn)有的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法仍存在有缺陷，而亟待加以進一步改進。為了解決現(xiàn)有的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法的缺陷，相關廠商莫不費盡心思來謀求解決之道，但長久以來一直未見適用的設計被發(fā)展完成，此顯然是相關業(yè)者急欲解決的問題。
有鑒于上述現(xiàn)有的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法存在的缺陷，本發(fā)明人基于從事此類產(chǎn)品設計制造多年豐富的實務經(jīng)驗及專業(yè)知識，積極加以研究創(chuàng)新，以期創(chuàng)設一種新的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，能夠改進一般現(xiàn)有的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，使其更具有實用性。經(jīng)過不斷的研究、設計，并經(jīng)反復試作及改進后，終于創(chuàng)設出確具實用價值的本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，克服上述現(xiàn)有的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法存在的缺陷，而提供一種新的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，所要解決的技術問題是使其能夠制得具有高含量α相以及相對高BET特定表面積的α-礬土粉末，從而更加適于實用。
本發(fā)明的目的及解決其技術問題是采用以下技術方案來實現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的一種生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，該方法包括在一晶種結晶存在時，在攝氏600度至890度中鍛燒一鋁鹽。
本發(fā)明的目的及解決其技術問題還采用以下的技術方案來實現(xiàn)。依據(jù)本發(fā)明提出的一種生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，該方法包括以下步驟將一鋁鹽與一晶種結晶混合以取得一混合物；以及在攝氏600度至890度中鍛燒該混合物。
前述的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，其中所述的鋁鹽至少選自無機鋁鹽、該無機鋁鹽的氫氧化物、有機鋁鹽以及該有機鋁鹽的氫氧化物所組成的族群其中之一。
前述的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，其中所述的無機鋁鹽至少選自硝酸鋁、硫酸鋁、硫酸鋁銨、碳酸鋁銨氫氧化物所組成的族群其中之一。
前述的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，其中所述的有機鋁鹽至少選自草酸鋁、醋酸鋁、硬脂酸鋁、乳酸鋁以及月桂酸鋁所組成的族群其中之一。
前述的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，其中所述的無機鋁鹽是為硝酸鋁。
前述的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，其中所述的晶種結晶至少選自α-礬土、水鋁石、氧化鐵、氧化鉻以及氧化鈦組成的族群其中之一。
前述的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，其中所述的晶種結晶的BET特定表面積是為12m2/g或更高。
前述的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，其中所述的晶種結晶的BET特定表面積是為15～150m2/g。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有明顯的優(yōu)點和有益效果。由以上技術方案可知，為了達到前述發(fā)明目的，本發(fā)明的發(fā)明人研發(fā)出一種生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，并且已經(jīng)可以完全的完成本發(fā)明。
本發(fā)明提出一種生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，其包括在一晶種結晶存在時在攝氏600度至890度中鍛燒一鋁鹽。
經(jīng)由上述可知，本發(fā)明是關于一種生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，是描述一種生產(chǎn)α-礬土粉末的方法。此生產(chǎn)α-礬土粉末的方法包括在一晶種結晶存在時，在攝氏600度至890度中鍛燒一鋁鹽。
借由上述技術方案，本發(fā)明至少具有下列優(yōu)點本發(fā)明生產(chǎn)α-礬土粉末的方法能夠制得具有高含量α相以及相對高BET特定表面積的α-礬土粉末。另外，本發(fā)明容易獲得高強度的燒結體，且α-礬土粉末可以較容易的分散在水中。
綜上所述，本發(fā)明特殊的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，其具有上述優(yōu)點及實用價值，并在同類方法中未見有類似的設計公開發(fā)表或使用而確屬創(chuàng)新，其不論在方法上或功能上皆有較大改進，在技術上有較大進步，并產(chǎn)生了好用及實用的效果，且較現(xiàn)有的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法具有增進的多項功效，從而更加適于實用，而具有產(chǎn)業(yè)的廣泛利用價值，誠為一新穎、進步、實用的新設計。
上述說明僅是本發(fā)明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術手段，并可依照說明書的內(nèi)容予以實施，以下以本發(fā)明的較佳實施例并配合附圖詳細說明如后。


圖1是在實例1中所制得的α-礬土粉末的穿透式電子顯微鏡圖片示意圖。
圖2是在實例1中所制得的α-礬土粉末的X-光繞射光譜圖。
具體實施例方式
以下結合附圖及較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提出的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法其具體制造方法、步驟、特征及其功效，詳細說明如后。
用于本發(fā)明的生產(chǎn)方法中的鋁鹽包括，例如，一無機鋁鹽，譬如是硝酸鋁、硫酸鋁、硫酸鋁銨、碳酸鋁銨氫氧化物，或是上述的氫氧化物；一有機鋁鹽，例如是草酸鋁、醋酸鋁、硬脂酸鋁、乳酸鋁以及月桂酸鋁，或是上述的氫氧化物；而較佳的是無機鋁鹽或是其氫氧化物，更佳的是硝酸鋁或是其氫氧化物。
晶種結晶的實例包括金屬氧化物，例如是α-礬土(Al2O3)、水鋁石(AlOOH)、氧化鐵(Fe2O3)、氧化鉻(Cr2O3)以及氧化鈦(TiO2)。這些晶種結晶可以單獨使用或是兩個或多個合并使用。而此晶種結晶較佳的是具有小的平均主要顆粒直徑，一般的平均主要顆粒直徑是約0.01微米或更高以及0.5微米或更低，而且通常其BET特定表面積是12m2/g或更高以及150m2/g或更低。作為晶種結晶的α-礬土的制備方法，例如是先預鍛燒氫氧化鋁，其中氫氧化鋁是藉由水解異丙氧基鋁以制得，然后碾磨鍛燒的氫氧化鋁，然后再鍛燒氫氧化鋁并且再碾磨之，即可制得。而氧化鐵、氧化鉻以及氧化鈦的制備方式，例如是碾磨一般市售的產(chǎn)品即可。
晶種結晶的含量通常是1份重量或更多，較佳的是2份重量或更多，更佳的是4份重量或更多以及24份重量或更低，其是針對每100份重量的鋁鹽總含量而言，且晶種結晶通常是金屬成分的氧化物。
依據(jù)本發(fā)明的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，上述的鋁鹽是在晶種結晶存在時鍛燒。
在此生產(chǎn)方法中，晶種結晶較佳的是與上述的鋁鹽混合。而混合方式的進行，例如是，將一鋁鹽加入一溶劑中，以取得一溶液或是一泥漿，之后再將晶種結晶加入。然后再移除溶劑。若使用上述的方法混合，可以使得晶種結晶均勻的分散在鋁鹽中。
在混合時，晶種結晶在加入至上述的溶劑或泥漿之前，可能已經(jīng)分散于一溶劑中。之后，再移除溶劑。
再者，混合的方式亦可以是將晶種結晶加入鋁鹽中，之后再攪拌此混合物。上述的攪拌動作可以利用一設備來進行，其例如是一垂直制粒機及韓蘇混合機。在此混合步驟中，晶種結晶在加入上述的鋁鹽之前可能是分散在一溶劑中，之后再移除溶劑。
鍛燒步驟的溫度是攝氏600度或更高，較佳的是攝氏700度或更高以及攝氏890度或更低，較佳的是攝氏890度或更低。鍛燒的步驟一般是在空氣中或是鈍氣(氮氣、氬氣或類似物)中進行。鍛燒步驟可以在有控制局部蒸汽壓的空氣中進行，例如是在具有局部蒸汽壓600Pa或更低的空氣中進行。鍛燒的時間是能使鋁鹽轉換成α-礬土的時間，因此其是依照鋁鹽生材料的種類及量的不同、后續(xù)會描述到的爐形式、鍛燒溫度及鍛燒大氣壓，而有差異。一般是約10分鐘或更高以及約24小時或更低。用來鍛燒的設備必須是可以使鋁鹽在上述的條件中進行鍛燒的設備，其可以是靜態(tài)的爐、流體基座爐及類似的爐。這些設備可以是批次式(batch-wise)的或者是連續(xù)式的。特別的鍛燒爐實例包括箱型電子爐、隧道爐、紅外線爐、微波爐、井窯、反射窯、旋轉窯、滾動爐床窯及類似的爐。
藉由鍛燒以制成的α-礬土粉末是為了獲得高密度的燒結體。而碾磨的步驟可以利用一介質(zhì)研磨機，其例如是震動研磨機、球研磨機或是空氣流研磨機其例如是噴射研磨機。再者，藉由鍛燒以制得的α-礬土粉末或是以上述方法碾磨的α-礬土粉末便可以加以分類。
利用本發(fā)明的方法所生產(chǎn)的α-礬土粉末的BET特定表面積通常是約13m2/g或更高，較佳的是約15m2/g或更高。另一方面，若α-礬土粉末的BET特定表面積過高，在某些例子中，在水中的分散性會降低，因此α-礬土粉末的BET特定表面積較佳的是約30m2/g或更低。再者，在α-礬土粉末中，主要的晶相是α相，且α-比例通常約93％或更高，較佳的是95％或更高。另外，α-礬土粉末是為細致顆粒型態(tài)，且其平均主要顆粒直徑是約0.05微米或更高以及約1微米或更低。
以本發(fā)明的生產(chǎn)方法所制得的α-礬土粉末具有高BET特定表面積以及如上述的高α-比例，因此其可以用來作為生產(chǎn)α-礬土燒結體的生材料。而所制得的α-礬土燒結體適合作為具有高強度需求的組成構件，例如是切割工具、生物瓷器以及防彈板。此種α-礬土燒結體由于其化學穩(wěn)定性，例如是具有絕佳的抗腐蝕力，因此可以用來作為生產(chǎn)半導體組件(例如是晶圓處理器)的設備的一部份；電子構件(例如是氧感應器)；半透明管(例如是鈉燈以及金屬鹵素燈)；或是陶瓷過濾器。陶瓷過濾器可以用在移除包含在排出氣體中的固體成分、鋁熔化物的過濾、食物的過濾(例如是啤酒)、或是對石油制程所產(chǎn)生的氣體或一氧化碳、二氧化碳、氮氣、氧氣、氫氣作選擇性的滲透。
以本發(fā)明的方法所生產(chǎn)的α-礬土粉末可以用來作為添加劑、調(diào)色劑或是樹脂過濾劑，以改善頭清洗性質(zhì)(head cleaning property)以及抗摩擦性，其是藉由加入α-礬土粉末至應用型態(tài)的磁性介質(zhì)的應用層。α-礬土粉末還可以用來作為研磨材料，例如將α-礬土粉末分散在一介質(zhì)中(例如是水)以制成泥漿，便可以用于半導體CMP制程的研磨以及硬盤基板的研磨。研磨帶可以藉由涂布α-礬土粉末在帶狀物的表面上，其是適于硬盤以及磁頭的精確研磨。
再者，α-礬土粉末還可以作為陶瓷的添加物、揉碎機的內(nèi)襯的添加物、或是催化媒介物，更可以用來作為導電燒結體以及導熱燒結體的材料。
實例以下的實例是用來詳細說明本發(fā)明，但是并非用以限定本發(fā)明的范圍。α-礬土粉末的物理性質(zhì)是依照以下的方法來量測。
α-比例(％)利用X-光繞射儀量測繞射光譜，以取得礬土α相(012)基面的波峰強度Iα(102)，以及礬土θ相(440)基面的波峰強度Iθ(440)，然后以下列式(1)計算α-比例。
α-比例(％)＝Iα(102)/(Iα(102)+Iθ(440))×100％(1)BET特定表面積(m2/g)其是以氮吸附法來判定。
平均主要顆粒直徑(微米)在α-礬土粉末的穿透式電子顯微鏡圖片中，沿著任20個或更多個的各主要顆粒的固定方向量測其最大直徑，并計算量測值的平均值。
實例1[制備晶種結晶泥漿]先水解異丙氧基鋁而取得氫氧化鋁，再將氫氧化鋁預鍛燒以制得過渡礬土，其主要晶相為θ相且含有3％重量百分比的α-礬土。之后，上述過渡礬土經(jīng)噴射研磨機磨碎之后，即可取得具有體密度為0.21g/cm3的粉末。
將100g的此粉末置入具有8公升體積的管狀電子爐(Motoyama K.K.所制造，商標名是“Tubular atmospheric furnace”)，并且以1L/min的流速引入具有攝氏-15度露點的干燥空氣(局部水蒸氣壓165Pa)至爐中，然后將此粉末加熱至攝氏1170度，并維持此溫度3小時，保持爐內(nèi)的大氣露點在攝氏-15度。之后再逐漸冷卻，即可以取得鍛燒礬土物質(zhì)。之后利用震動研磨機(研磨媒介物礬土)磨碎此鍛燒礬土物質(zhì)，以取得α-礬土，其BET特定表面積為16m2/g。
將20份重量的α-礬土加入80份重量pH4的硝酸中，之后利用填有2mm直徑的礬土珠的球研磨機進行分散步驟3小時，以取得晶種結晶泥漿。
將357.13克(1莫爾)的硝酸鋁氫氧化物[Al(NO3)3·9H2O，由Wako PureChemical Industries，Ltd.制造]溶在純水中，以取得1000cm3的硝酸鋁水溶液。然后在100cm3的硝酸鋁水溶液中加入2.83克的上述晶種結晶泥漿(Al2O3份量0.566克)，之后將此混合物置入旋轉蒸餾器的容器中。接著，降低此容器中的壓力，并且將此容器以水加熱至攝氏75度，以移除混合物中的水，而取得粉末。而100份重量的粉末中是含有10份重量的礬土(Al2O3)晶種結晶。之后，將此粉末置入一礬土熔化爐中，并且將此礬土熔化爐是放置在一箱型電子爐中。之后，在攝氏850度的空氣中鍛燒3小時。而所制得的α-礬土粉末的平均主要顆粒直徑是96nm。此α-礬土粉末的α-比例以及BET特定表面積是列示于表1，而此α-礬土粉末的圖片是如圖1所示。
表1

實例2實例2的操作步驟與實例1相似，除了鍛燒的溫度改成攝氏890度以外。而所制得的α-礬土粉末的性質(zhì)是列示于表1。
比較例1比較例1的操作步驟與實例1相似，除了鍛燒的溫度改成攝氏925度以外。而所制得的α-礬土粉末的性質(zhì)是列示于表1。
實例3將100克的硝酸鋁氫氧化物[Al(NO3)3·9H2O，由Wako Pure ChemicalIndustries，Ltd.制造]以及1.5克的礬土利用研缽混合以取得一粉末，其中此礬土是于實例1的[制備晶種結晶泥漿]步驟中所制得，且具有BET特定表面積16.0m2/g。而100份重量的粉末是含有10份重量的礬土(Al2O3)晶種結晶。
之后，將此粉末置入一礬土熔化爐中，并且將此礬土熔化爐是放置在一箱型電子爐中。之后，在攝氏870度的空氣中鍛燒3小時。而所制得的α-礬土粉末的平均主要顆粒直徑是110nm。此α-礬土粉末的α-比例以及BET特定表面積是列示于表2。
實例4實例4的操作步驟與實例3相似，除了鍛燒的溫度改成攝氏850度以外。而所制得的α-礬土粉末的性質(zhì)是列示于表2。
表2

比較例2將未添加晶種結晶的硝酸鋁氫氧化物[Al(NO3)3·9H2O，由Wako PureChemical Industries，Ltd.制造]置入一礬土熔化爐中，并且將此礬土熔化爐是放置在一箱型電子爐中。之后在攝氏870度的空氣中鍛燒3小時。而所制得的粉末的X-光繞射光譜圖中沒有α相的波峰存在。此粉末的性質(zhì)是列示于表3。
比較例3比較例3的操作步驟與比較例2相似，除了鍛燒的溫度改成攝氏900度以外。而所制得的粉末的性質(zhì)是列示于表3。
比較例4比較例4的操作步驟與比較例2相似，除了鍛燒的溫度改成攝氏950度以外。而所制得的粉末的性質(zhì)是列示于表3。
比較例5比較例3的操作步驟與比較例2相似，除了鍛燒的溫度改成攝氏970度以外。而所制得的粉末的性質(zhì)是列示于表3。
表3

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術人員，在不脫離本發(fā)明技術方案范圍內(nèi)，當可利用上述揭示的方法及技術內(nèi)容作出些許的更動或修飾為等同變化的等效實施例，但是凡是未脫離本發(fā)明技術方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術方案的范圍內(nèi)。
權利要求
1.一種生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，其特征在于該方法包括在一晶種結晶存在時，在攝氏600度至890度中鍛燒一鋁鹽。
2.一種生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，其特征在于該方法包括以下步驟將一鋁鹽與一晶種結晶混合以取得一混合物；以及在攝氏600度至890度中鍛燒該混合物。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，其特征在于其中所述的鋁鹽至少選自無機鋁鹽、該無機鋁鹽的氫氧化物、有機鋁鹽以及該有機鋁鹽的氫氧化物所組成的族群其中之一。
4.根據(jù)權利要求3所述的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，其特征在于其中所述的無機鋁鹽至少選自硝酸鋁、硫酸鋁、硫酸鋁銨、碳酸鋁銨氫氧化物所組成的族群其中之一。
5.根據(jù)權利要求3所述的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，其特征在于其中所述的有機鋁鹽至少選自草酸鋁、醋酸鋁、硬脂酸鋁、乳酸鋁以及月桂酸鋁所組成的族群其中之一。
6.根據(jù)權利要求4所述的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，其特征在于其中所述的無機鋁鹽是為硝酸鋁。
7.根據(jù)權利要求1或2所述的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，其特征在于其中所述的晶種結晶至少選自α-礬土、水鋁石、氧化鐵、氧化鉻以及氧化鈦組成的族群其中之一。
8.根據(jù)權利要求1或2所述的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，其特征在于其中所述的晶種結晶的BET特定表面積是為12m2/g或更高。
9.根據(jù)權利要求8所述的生產(chǎn)α-礬土粉末的方法，其特征在于其中所述的晶種結晶的BET特定表面積是為15～150m2/g。
全文摘要
本發(fā)明是關于一種生產(chǎn)α－礬土粉末的方法，是描述一種生產(chǎn)α－礬土粉末的方法。此生產(chǎn)α－礬土粉末的方法包括在一晶種結晶存在時，在攝氏600度至890度中煅燒一鋁鹽。
文檔編號B22F9/18GK1524791SQ200410003180
公開日2004年9月1日 申請日期2004年2月24日 優(yōu)先權日2003年2月26日
發(fā)明者真木一, 明, 竹內(nèi)美明 申請人:住友化學工業(yè)株式會社