一種提取沙蒿纖維素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于纖維素提取領(lǐng)域，具體涉及一種提取沙蒿纖維素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著石油、天然氣能源日益短缺，且燃燒后的產(chǎn)物對自然界的污染和對人類健康的危害日益嚴(yán)重，植物纖維作為一種綠色可再生資源，是21世紀(jì)關(guān)于能源可持續(xù)發(fā)展研究的重要課題之一。天然纖維素是自然界最為豐富的可再生資源，取之不盡，用之不竭。傳統(tǒng)可利用天然纖維素的來源主要是木材、棉桿等，但我國木材資源的有限性與社會需求的日益增大形成了鮮明的對比，許多木材資源需要進口。因此，近幾十年來，我國專家開始將眼光轉(zhuǎn)移到資源極其豐富的草本植物方面，如稻草、蘆葦?shù)取?br>[0003]沙蒿，又名黑沙蒿、油蒿、鄂爾多斯蒿、菊科蒿，屬多年生旱生半灌木，主要分布于我國甘肅、內(nèi)蒙、陜西、寧夏等省、自治區(qū)，據(jù)調(diào)查，僅內(nèi)蒙西部、陜西北部以及甘肅、寧夏等地就有沙蒿資源3.75億畝，陜西省的沙蒿主要分布于榆林地區(qū)的毛烏素沙漠地帶，資源非常豐富。目前，對沙蒿的研究主要集中于沙蒿籽油與沙蒿膠，對于沙蒿纖維素的提取與應(yīng)用研究較少。沙蒿中纖維素和木質(zhì)素與半纖維素緊密地交織在一起，很難進行分離，而半纖維素和木質(zhì)素的存在又會破壞纖維素的加工性能。因此，如何在保持沙蒿纖維素提取量的基礎(chǔ)上，盡量脫除半纖維素和木質(zhì)素，成為纖維素工業(yè)上一個重要而緊迫的問題。
[0004]目前，纖維素的提取方法主要分為物理處理法和化學(xué)處理法。物理處理法主要包括機械粉碎法、蒸汽爆破法、微波輔助提取法、超聲波輔助提取法，一般用于纖維素提取的預(yù)處理工藝或是輔助工藝。化學(xué)處理法是應(yīng)用化學(xué)制劑來打破木質(zhì)素和纖維素的鏈接，同時使半纖維素溶解的過程?；瘜W(xué)處理法包括堿液分離法、無機酸處理、有機溶劑法、離子液體法等。有機溶劑法是目前研究較多也是較好的一類木質(zhì)素與纖維素分離技術(shù)，該法充分利用了有機溶劑良好的溶解性和易揮發(fā)性，達到木質(zhì)素與纖維素的高效分離，并可以通過蒸餾回收有機溶劑，反復(fù)循環(huán)利用，實現(xiàn)無廢水或少量廢水排放。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的問題，提供一種提取沙蒿纖維素的方法，該方法提取工藝簡單、高效，試劑消耗量小，半纖維素、木質(zhì)素去除率高，纖維素純度高。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案，包括以下步驟:
[0007]步驟一、將沙蒿枝除雜后清洗干凈；
[0008]步驟二、將清洗干凈的沙蒿枝烘干后粉碎，并進行過篩，得到沙蒿粉末；
[0009]步驟三、將沙蒿粉末在蒸餾水中浸泡脫色，料液比為1:10;烘干后備用；
[0010]步驟四、向脫色后的沙蒿粉末中加入以95%乙醇為溶劑的硝酸混合溶液，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%?40%，在60°C?100°C溫度下，回流提取；
[0011 ]步驟五、將提取物冷卻，抽濾，濾餅洗滌至中性后，烘干得到沙蒿纖維素。
[0012]所述的沙蒿清洗時，先用自來水清洗，再用蒸餾水洗滌兩到三次。
[0013]所述的步驟二中將粉碎后的沙蒿枝過60目篩。
[0014]所述的步驟三中沙蒿粉末在蒸餾水中浸泡脫色的時間為24小時。
[0015]所述的步驟四中取3g脫色后的沙蒿粉末，按10mL/g?30mL/g的料液比加入混合溶液。
[0016]所述的步驟四中回流提取時間為3h?7h。
[0017]所述的步驟四回流提取后的濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮后重復(fù)使用。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明先對沙蒿枝進行預(yù)處理，沙蒿的粉碎處理能夠破壞木質(zhì)素、半纖維素與纖維素的結(jié)合層，降低聚合度，有利于后續(xù)處理，經(jīng)粉碎后的沙蒿粉末再用蒸餾水浸泡能夠軟化沙蒿纖維，洗去殘留在沙蒿上的可溶性糖分及其他可溶性成份。本發(fā)明采用有機溶劑與稀無機酸結(jié)合的方法脫除沙蒿中的木質(zhì)素、降解半纖維素，獲得純度較高的纖維素。采用一定濃度的硝酸和乙醇處理沙蒿試樣，試樣中的木質(zhì)素被硝酸硝化，并有部分被氧化，生成的硝化木素和氧化木素溶于乙醇溶液。與此同時，又有大量的半纖維素被水解、氧化而溶出，所得的殘渣即為硝酸-乙醇纖維素。乙醇介質(zhì)能夠減少硝酸對纖維素的水解和氧化作用。本發(fā)明方法操作簡便，試劑便宜易得，且可回收利用，提取到的沙蒿纖維素不需要脫色，純度高，收率達35%，木質(zhì)素去除率達88%，半纖維素去除率達83%。
【附圖說明】
[0019]圖1本發(fā)明方法的提取工藝流程圖；
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的詳細(xì)說明。
[0021]實施例1
[0022]將沙蒿枝除雜后清洗干凈，先用自來水清洗，再用蒸餾水洗滌兩到三次，烘干，粉碎，過60目篩，以料液比1:10的蒸餾水浸泡24小時(脫色)，過濾，低溫烘干，備用。
[0023]稱取預(yù)處理的沙蒿粉末3g，加入以95%乙醇為溶劑的硝酸混合溶液，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，料液比為10mL/g，在60°C溫度下，回流提取3h。冷卻，抽濾，濾餅用熱水洗滌至中性，低溫烘干，得到沙蒿纖維素。濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮后重復(fù)使用。
[0024]實施例2
[0025]將沙蒿枝除雜后清洗干凈，先用自來水清洗，再用蒸餾水洗滌兩到三次，烘干，粉碎，過60目篩，以料液比1:10的蒸餾水浸泡24小時(脫色)，過濾，低溫烘干，備用。
[0026]稱取預(yù)處理的沙蒿粉末3g，加入以95%乙醇為溶劑的硝酸混合溶液，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，料液比為20mL/g，在80°C溫度下，回流提取5h。冷卻，抽濾，濾餅用熱水洗滌至中性，低溫烘干，得到沙蒿纖維素。濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮后重復(fù)使用。
[0027]實施例3
[0028]將沙蒿枝除雜后清洗干凈，先用自來水清洗，再用蒸餾水洗滌兩到三次，烘干，粉碎，過60目篩，以料液比1:10的蒸餾水浸泡24小時(脫色)，過濾，低溫烘干，備用。
[0029]稱取預(yù)處理的沙蒿粉末3g，加入以95%乙醇為溶劑的硝酸混合溶液，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，料液比為30mL/g，在100°C溫度下，回流提取7h。冷卻，抽濾，濾餅用熱水洗滌至中性，低溫烘干，得到沙蒿纖維素。濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮后重復(fù)使用。
[0030]本發(fā)明所用原料沙蒿采自陜西省神木縣。
[0031]本發(fā)明采用乙醇-硝酸法提取，去除半纖維素和木質(zhì)素，進而得到純度較高的纖維素:
[0032](I)提取方法簡便，裝置簡單。通過回流、抽濾、干燥等操作即可實現(xiàn)；
[0033](2)試劑可循環(huán)利用，無污染、綠色環(huán)保。所用試劑乙醇可循環(huán)繼續(xù)使用，對環(huán)境無害;
[0034](3)纖維素的收率高，純度好。本方法提取到沙蒿纖維素為白色粉末，收率達35%，木質(zhì)素去除率88%，半纖維素去除率83%。
【主權(quán)項】
1.一種提取沙蒿纖維素的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、將沙蒿枝除雜后清洗干凈； 步驟二、將清洗干凈的沙蒿枝烘干后粉碎，并進行過篩，得到沙蒿粉末； 步驟三、將沙蒿粉末在蒸餾水中浸泡脫色，料液比為1:10;烘干后備用； 步驟四、向脫色后的沙蒿粉末中加入以95%乙醇為溶劑的硝酸混合溶液，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%?40%，在60°C?100°C溫度下，回流提??； 步驟五、將提取物冷卻，抽濾，濾餅洗滌至中性后，烘干得到沙蒿纖維素。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取沙蒿纖維素的方法，其特征在于:所述的沙蒿清洗時，先用自來水清洗，再用蒸餾水洗滌兩到三次。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取沙蒿纖維素的方法，其特征在于:所述的步驟二中將粉碎后的沙蒿枝過60目篩。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取沙蒿纖維素的方法，其特征在于:所述的步驟三中沙蒿粉末在蒸餾水中浸泡脫色的時間為24小時。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取沙蒿纖維素的方法，其特征在于:所述的步驟四中取3g脫色后的沙蒿粉末，按10mL/g?30mL/g的料液比加入混合溶液。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取沙蒿纖維素的方法，其特征在于:所述的步驟四中回流提取時間為3h?7h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取沙蒿纖維素的方法，其特征在于:所述的步驟四回流提取后的濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮后重復(fù)使用。
【專利摘要】一種提取沙蒿纖維素的方法，包括以下步驟：步驟一、將沙蒿枝除雜后清洗干凈；步驟二、將清洗干凈的沙蒿枝烘干后粉碎，并進行過篩，得到沙蒿粉末；步驟三、將沙蒿粉末在蒸餾水中浸泡脫色，料液比為1:10；烘干后備用；步驟四、向脫色后的沙蒿粉末中加入以95％乙醇為溶劑的硝酸混合溶液，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％～40％，在60℃～100℃溫度下，回流提??；步驟五、將提取物冷卻，抽濾，濾餅洗滌至中性后，烘干得到沙蒿纖維素。本發(fā)明提取方法簡便，試劑可循環(huán)利用，無污染、綠色環(huán)保，纖維素的收率高，純度好。
【IPC分類】D21C3/20, D21H11/12
【公開號】CN105507050
【申請?zhí)枴緾N201510872976
【發(fā)明人】溫俊峰, 魏雄雄, 劉俠, 王學(xué)鋒, 劉曰濤
【申請人】榆林學(xué)院
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月1日