專利名稱：一種牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3y-tzp的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷制備方法，特別涉及牙用3mol%氧化乾穩(wěn)定的四方相氧化錯陶瓷(3mol% yttria stabilized tetragonal zircorniapolycrystalline,簡稱 3Y-TZP)的制備方法。
背景技術(shù)：
氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷具有高的室溫強度和斷裂韌性、卓越的生物相容性、良好的耐磨性等性能,是一種重要的生物陶瓷材料。20世紀90年代，氧化鋯生物陶瓷，特別是3Y-TZP開始應用于口腔修復領域，主要用于制作牙用冠、橋、種植體肩臺等全瓷修復體。然而，3Y-TZP陶瓷存在老化問題，即在口腔潮濕環(huán)境及咀嚼應力的反復作用下，陶瓷表面的四方相轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡毕?，相變伴隨的體積膨脹(約5%)的和剪切應變(約8%)導致材料表面出現(xiàn)裂紋，晶粒剝落，從而導致修復體的強度和韌性衰減，影響牙用修復體的使用性能和壽命。為提高氧化鋯陶瓷的抗 老化性能，專利US7519419采用熱等靜壓的方法，在壓力至少lOOMpa、溫度1200 1450°C的氬氣中燒結(jié)，或氬氣與氧氣的混合氣氛中燒結(jié)(氬氣的體積百分數(shù)為80%、氧氣的體積百分數(shù)為20%)，得到致密度高且晶粒小于0.5 μ m的氧化鋯燒結(jié)體，但相對于目前普遍采用的常壓燒結(jié)，熱等靜壓設備昂貴，工藝復雜，生產(chǎn)成本高。專利US7435443采用離子束輔助沉積的方法在氧化鋯陶瓷表面沉積一層起保護作用的Al2O3,但牙用氧化鋯陶瓷受到周期性咀嚼力的作用，容易使Al2O3沉積層脫落。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP的制備方法，以解決牙用陶瓷3Y-TZP的老化問題。本發(fā)明所述牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP的制備方法，工藝步驟如下:(I) 3Y-TZP粉體-鋁鹽混合液的制備將中位粒徑小于0.5 μ m的3Y-TZP粉體加入pH值為f 3的純凈水中，通過攪拌或/和超聲分散形成分散均勻、穩(wěn)定的3Y-TZP懸浮液，所述懸浮液中，3Y-TZP粉體的含量為20wt% 40wt% ；將鋁鹽加入pH值為廣3的純凈水中，配制成Al3+濃度為0.02 mol/L 0.4mol/L的鋁鹽水溶液，在攪拌下將所述鋁鹽水溶液滴加到所述3Y-TZP懸浮液中，形成混合均勻的3Y-TZP粉體-鋁鹽混合液，所述混合液中，Al3+濃度控制在0.01 mol/L 0.23 mol/L,3Y-TZP粉體的含量控制10 wt% 20wt% ；(2)表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體的制備在步驟(I)制備的 3Y-TZP粉體-鋁鹽混合液中加入沉淀劑尿素并攪拌均勻，然后以0.50C /min 2.(TC /min的速率升溫至70°C 85°C保溫2h 3h，得到氫氧化鋁包覆的3Y-TZP粉體的漿料，所述尿素的加入量以反應體系中尿素的濃度達到0.5mol/L 3.0moI/L為限；將氫氧化鋁包覆的3Y-TZP粉體的漿料過濾，并將過濾所得固態(tài)物質(zhì)用純凈水洗滌去除雜質(zhì)，再將除雜后的所述固態(tài)物質(zhì)在常壓、100°c 120°C干燥至少24h，在500°C 800°C煅燒ltT2h，煅燒時間屆滿后，隨爐冷卻至室溫，經(jīng)粉碎即得到表面包覆Al2O3的3Y-TZP 粉體；(3)粉體的成型與燒結(jié)將步驟(2)制備的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體裝入模具，在20Mpa 40Mpa的壓力下預成型，再經(jīng)200Mpa 300Mpa的壓力冷等靜壓得到生坯，然后將所述生坯在常壓下以3°C /min ^lO0C /min的速率升溫至1350°C 1400°C燒結(jié)2h 4h，燒結(jié)時間屆滿后，隨爐冷卻至室溫得到牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP。上述牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP的制備方法，所述鋁鹽為Al (NO3) 3 或 AlCl3,其純度為 99.9%。上述牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP的制備方法，所述純凈水為去離子水或蒸餾水。上述牙用 氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP的制備方法，純凈水的pH值用鹽酸或硝酸調(diào)整。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下:1、由于本發(fā)明所述方法在3Y-TZP粉體-鋁鹽混合液中加入了適量的尿素作為沉淀劑，因而保證了 Al (OH)3優(yōu)先在氧化鋯粉體表面形核并沉淀，經(jīng)煅燒實現(xiàn)了 Al2O3在3Y-TZP粉體表面均勻包覆。2、由于本發(fā)明所述方法用表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體制備牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP，因而在燒結(jié)過程中，大量Al3+優(yōu)先偏聚于3Y-TZP陶瓷的晶界處，有效提高了氧化鋯四方相的穩(wěn)定性，加速老化實驗(實施例7)表明，本發(fā)明所述方法制備的牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP，具有優(yōu)良的抗老化性能，有利于延長使用壽命。3、本發(fā)明所述方法用表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體制備牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP，與用表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉體制備陶瓷相比，可降低燒結(jié)溫度(見實施例8)，有利于節(jié)約能源，提高燒結(jié)爐的使用壽命。4、本發(fā)明方法制備工藝簡單，對設備的要求低，成本低，有利于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為實施例1制備的表面包覆氧化鋁的3Y-TZP粉體的SEM照片。圖2為對比例制備的3Y-TZP陶瓷的SEM照片。圖3為實施例1制備的牙用3Y-TZP陶瓷的SEM照片，其中，a圖的放大倍數(shù)為10000X, b圖的放大倍數(shù)為100000X。圖4為實施例2制備的牙用3Y-TZP陶瓷的SEM照片。圖5為表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉體與表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體的Zeta電位隨pH的變化曲線。圖6為實施例1、實施例2制備的牙用3Y-TZP陶瓷和對比例制備的3Y-TZP陶瓷在134°C水蒸氣中加速老化5h后的XRD圖譜。圖7為實施例1、實施例2制備的牙用3Y-TZP陶瓷的生坯和對比例制備的3Y-TZP陶瓷的生坯的線收縮量隨燒結(jié)溫度的變化曲線。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明所述牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP的制備方法作進一步地說明。下述實施例中，粉體預壓成型設備為四柱液壓機，型號YZ32-63T(成都正西液壓設備制造有限公司制造);制備生坯的冷等靜壓機，型號:LDJ150/300-300(四川航空工業(yè)川西機械有限責任公司制造)；燒結(jié)生坯的燒結(jié)爐，型號:福澤3F (中鋼集團洛陽耐火材料有限公司制造)。實施例1本實施例中所述牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP的制備方法，其工藝步驟如下: (I) 3Y-TZP粉體一招鹽混合液的制備將400g中位粒徑小于0.5 μ m且表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉體加入用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3的1.6 L去離子水中，通過攪拌形成分散均勻、穩(wěn)定的3Y-TZP懸浮液，所述懸浮液中，3Y-TZP粉體的含量為20wt% ；將15g純度為99.9%的Al (NO3) 3.9H20加入到2L用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3的去離子水中，配制成Al3+濃度為0.02mol/L的鋁鹽水溶液，在攪拌下將所述鋁鹽水溶液滴加到所述3Y-TZP懸浮液中，形成混合均勻的3Y-TZP粉體一招鹽混合液，所述混合液中，Al3+濃度控制在 0.0il mol/L, 3Y-TZP 粉體的`含量為 10wt% ；(2)表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體的制備在步驟(I)制備的3Y-TZP粉體一招鹽混合液中加入沉淀劑尿素109g并攪拌均勻，然后以2.0°C /min的速率升溫至85°C保溫2h，得到氫氧化鋁包覆的3Y-TZP粉體的漿料，反應體系中尿素的濃度為0.5mol/L ；將氫氧化鋁包覆的3Y-TZP粉體的漿料離心過濾，并將過濾所得固態(tài)物質(zhì)用去離子水洗滌2次去除雜質(zhì)，再將除雜后的所述固態(tài)物質(zhì)在干燥箱中于常壓、120°C干燥24h，在箱式電阻爐中于常壓、500°C煅燒2h，煅燒時間屆滿后，隨爐冷卻至室溫，經(jīng)高速磨粉碎即得到表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體；(3)粉體的成型與燒結(jié)將步驟(2)制備的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體裝入模具，用四柱液壓機在20Mpa的壓力下預成型，再用冷等靜壓機經(jīng)200Mpa的壓力冷等靜壓得到生坯，然后將所述生坯放入燒結(jié)爐，在常壓下以5°C /min的速率升溫至1400°C燒結(jié)2h，燒結(jié)時間屆滿后，隨爐冷卻至室溫得牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP。對比例將500g中位粒徑小于0.5 μ m且表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉體裝入模具，用四柱液壓機在20Mpa的壓力下預成型，再用冷等靜壓機經(jīng)200Mpa的壓力冷等靜壓得到生坯，然后將所述生坯放入燒結(jié)爐，在常壓下以3°C /min的速率升溫至1450°C燒結(jié)2h，燒結(jié)時間屆滿后，隨爐冷卻至室溫得氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP。
實施例2本實施例中所述牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP的制備方法，其工藝步驟如下:(I) 3Y-TZP粉體一招鹽混合液的制備將500g中位粒徑小于0.5 μ m且表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉體加入用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2的1.5 L去離子水中，超聲分散30分鐘形成分散均勻、穩(wěn)定的3Y-TZP懸浮液，所述懸浮液中，3Y-TZP粉體的含量為25wt% ；將75g純度為99.9%的Al (NO3) 3.9Η20加入到2L用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2的去離子水中，配制成Al3+濃度為0.lmol/L的鋁鹽水溶液，在攪拌下將所述鋁鹽水溶液滴加到所述3Y-TZP懸浮液中，形成混合均勻的3Y-TZP粉體一招鹽混合液，所述混合液中，Al3+濃度控制在 0.057 mol/L, 3Y-TZP 粉體的含量為 12.5wt%(2)表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體的制備在步驟(I)制備的3Y-TZP粉體一招鹽混合液中加入沉淀劑尿素315g并攪拌均勻，然后以1.0°C /min的速率升溫至80°C保溫3h，得到氫氧化鋁包覆的3Y-TZP粉體的漿料，反應體系中尿素的濃度為1.5mol/L ；將氫氧化鋁包覆的3Y-TZP粉體的漿料離心過濾，并將過濾所得固態(tài)物質(zhì)用去離子水洗滌2次去除雜 質(zhì)，再將除雜后的所述固態(tài)物質(zhì)在干燥箱中常壓下、100°C干燥48h，箱式電阻爐中600°C煅燒2h，煅燒時間屆滿后，隨爐冷卻至室溫，經(jīng)高速磨粉碎即得到表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體；(3)粉體的成型與燒結(jié)將步驟(2)制備的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體裝入模具，用四柱液壓機在30Mpa的壓力下預成型，再用冷等靜壓機經(jīng)250Mpa的壓力冷等靜壓得到生坯，然后將所述生坯放入燒結(jié)爐，在常壓下以3°C/min的速率升溫至1350°C燒結(jié)3h，燒結(jié)時間屆滿后，隨爐冷卻至室溫得牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP。實施例3本實施例中所述牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP的制備方法，其工藝步驟如下:(I) 3Y-TZP粉體一招鹽混合液的制備將600g中位粒徑小于0.5 μ m且表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉體加入用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2的1.4 L蒸餾水中，超聲分散40分鐘形成分散均勻、穩(wěn)定的3Y-TZP懸浮液，所述懸浮液中，3Y-TZP粉體的含量為30wt% ；將150g純度為99.9%的Al (NO3) 3.9H20加入到2L用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2的蒸餾水中，配制成Al3+濃度為0.2mol/L的鋁鹽水溶液，在攪拌下將所述鋁鹽水溶液滴加到所述3Y-TZP懸浮液中，形成混合均勻的3Y-TZP粉體一招鹽混合液，所述混合液中，Al3+濃度控制在 0.118 mol/L, 3Y-TZP 粉體的含量為 15wt% ；(2)表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體的制備在步驟(I)制備的3Y-TZP粉體一招鹽混合液中加入沉淀劑尿素408g并攪拌均勻，然后以2.0°C /min的速率升溫至80°C保溫3h，得到氫氧化鋁包覆的3Y-TZP粉體的漿料，反應體系中尿素的濃度為2.0moI/L ；
將氫氧化鋁包覆的3Y-TZP粉體的漿料離心過濾，并將過濾所得固態(tài)物質(zhì)用蒸餾水洗滌2次去除雜質(zhì)，再將除雜后的所述固態(tài)物質(zhì)在干燥箱中于常壓、120°C干燥24h，箱式電阻爐中800°C煅燒lh，煅燒時間屆滿后，隨爐冷卻至室溫，經(jīng)高速磨粉碎即得到表面包覆Al2O3 的 3Y-TZP 粉體；
(3)粉體的成型與燒結(jié)將步驟(2)制備的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體裝入模具，用四柱液壓機在20Mpa的壓力下預成型，再用冷等靜壓機經(jīng)200Mpa的壓力冷等靜壓得到生坯，然后將所述生坯放入燒結(jié)爐，在常壓下以8°C /min的速率升溫至1380°C燒結(jié)2.5h，燒結(jié)時間屆滿后，隨爐冷卻至室溫得牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP。實施例4本實施例中所述牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP的制備方法，其工藝步驟如下:(I) 3Y-TZP粉體一招鹽混合液的制備將500g中位粒徑小于0.5 μ m且表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉體加入用硝酸調(diào)節(jié)PH值至I的1.5 L蒸餾水中，通過攪拌形成分散均勻、穩(wěn)定的3Y-TZP懸浮液，所述懸浮液中，3Y-TZP粉體的含量為25wt% ；將300g純度為99.9%的Al (NO3) 3.9H20加入到2L用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至I的蒸餾水中，配制成Al3+濃度為0.4mol/L的鋁鹽水溶液，在攪拌下將所述鋁鹽水溶液滴加到所述3Y-TZP懸浮液中，形成混合均勻的3Y-TZP粉體一招鹽混合液，所述混合液中，Al3+濃度控制在 0.229 mol/L, 3Y-TZP 粉體的含量為 12.5wt%(2)表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體的制備在步驟(I)制備的3Y-TZP粉體一招鹽混合液中加入沉淀劑尿素630g并攪拌均勻，然后以0.5°C /min的速率升溫至70°C保溫3h，得到氫氧化鋁包覆的3Y-TZP粉體的漿料，反應體系中尿素的濃度為3.0moI/L ；將氫氧化鋁包覆的3Y-TZP粉體的漿料離心過濾，并將過濾所得固態(tài)物質(zhì)用蒸餾水洗滌2次去除雜質(zhì)，再將除雜后的所述固態(tài)物質(zhì)在干燥箱中于常壓、110°C干燥36h，箱式電阻爐中700°C煅燒1.5h，煅燒時間屆滿后，隨爐冷卻至室溫，經(jīng)高速磨粉碎即得到表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體；(3)粉體的成型與燒結(jié)將步驟(2)制備的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體裝入模具，用四柱液壓機在40Mpa的壓力下預成型，再用冷等靜壓機經(jīng)300Mpa的壓力冷等靜壓得到生坯，然后將所述生坯放入燒結(jié)爐，在常壓下以10°C /min的速率升溫至1400°C燒結(jié)3h，燒結(jié)時間屆滿后，隨爐冷卻至室溫得牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP。實施例5本實施例中所述牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP的制備方法，其工藝步驟如下:(I) 3Y-TZP粉體一招鹽混合液的制備將800g中位粒徑小于0.5 μ m且表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉體加入用硝酸調(diào)節(jié)PH值至2的1.2 L蒸餾水中，通過攪拌形成分散均勻、穩(wěn)定的3Y-TZP懸浮液，所述懸浮液中，3Y-TZP粉體的含量為40wt% ；將48.3g純度為99.9%的AlCl3.6H20加入到2L用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2的蒸餾水中，配制成Al3+濃度為0.lmol/L的鋁鹽水溶液，在攪拌下將所述鋁鹽水溶液滴加到所述3Y-TZP懸浮液中，形成混合均勻的3Y-TZP粉體一招鹽混合液，所述混合液中，Al3+濃度控制在 0.063 mol/L, 3Y-TZP 粉體的含量為 20wt% ；(2)表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體的制備在步驟(I)制備的3Y-TZP粉體一招鹽混合液中加入沉淀劑尿素230g并攪拌均勻，然后以2°C /min的速率升溫至85°C保溫3h，得到氫氧化鋁包覆的3Y-TZP粉體的漿料，反應體系中尿素的濃度為1.2mol/L ；將氫氧化鋁包覆的3Y-TZP粉體的漿料離心過濾，并將過濾所得固態(tài)物質(zhì)用蒸餾水洗滌2次去除雜質(zhì)，再將除雜后的所述固態(tài)物質(zhì)在干燥箱中于常壓、120°C干燥24h，箱式電阻爐中600°C煅燒2h，煅燒時間屆滿后，隨爐冷卻至室溫，經(jīng)高速磨粉碎即得到表面包覆Al2O3 的 3Y-TZP 粉體；(3)粉體的成型與燒結(jié)將步驟(2)制備的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體裝入模具，用四柱液壓機在20Mpa的壓力下預成型，再用冷等靜壓機經(jīng)200Mpa的壓力冷等靜壓得到生坯，然后將所述生坯放入燒結(jié)爐，在常壓下以3°C /min的速率升溫至1350°C燒結(jié)4h，燒結(jié)時間屆滿后，隨爐冷卻至室溫得牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯 陶瓷3Y-TZP。實施例6 =Zeta電位的測定取實施例1、實施例2制備的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體和對比例使用的表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉體各25g，分別分散于50mL鹽酸水溶液中(鹽酸溶液的pH為3)，超聲分散IOmin后形成分散均勻的懸浮液，用Zeta電位儀分別測試上述三種粉體在pH=3的懸浮液中的Zeta電位。用PH為11的NaOH水溶液將上述三種懸浮液的pH值分別依次調(diào)整至4.1,5.4、6.2,7.0,8.0、10，并用Zeta電位儀分別測試上述三種粉體在各pH值的懸浮液中的Zeta電位，得到一系列所述三種粉體的Zeta電位值。根據(jù)測得數(shù)據(jù)，繪制所述三種粉體的Zeta電位隨pH值的變化曲線，如圖5所示。從圖5可以看出，實施例1、實施例2制備的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體，其零電點(Zeta為O時所對應的pH值)分別為6.8,7.2，對比例所使用的表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉體，其零電點為5.6。而Al2O3粉體的零電點約為8 (見盧壽慈，翁達.界面分選原理及應用[M].北京:冶金工業(yè)出版社，1992.70 71)，實施例1、實施例2制備的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體與Al2O3粉體的零電點接近程度高，說明Al2O3已經(jīng)成功包覆到3Y-TZP粉體表面。實施例7:加速老化實驗ISO標準13356-2008對植入體生物陶瓷Y-TZP抗老化性能的規(guī)定是:在134±2°C，壓力0.2MPa的水蒸氣環(huán)境下加速老化5h后，其表面單斜相含量不應高于25%。而目前尚無牙用3Y-TZP陶瓷的抗老化性能標準，因此本實施例按照ISO標準13356-2008中的加速老化實驗對本發(fā)明所述牙用3Y-TZP陶瓷的抗老化性能進行評定。取實施例1、實施例2制備的牙用3Y-TZP陶瓷試樣和對比例制備的3Y-TZP陶瓷試樣，將上述三種試樣同時置于高壓釜中，在水蒸汽環(huán)境下加速老化，高壓釜內(nèi)溫度為134±2°C，壓力為0.2MPa，5h后從高壓釜取出所述三種陶瓷試樣，用X射線衍射儀分別測定所述三種陶瓷試樣表面單斜相氧化鋯含量，測試結(jié)果如圖6所示。將測試結(jié)果用下述公式(I)計算，則可得到所述三種陶瓷試樣表面的單斜相氧化,告含量。
權(quán)利要求
1.一種牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP的制備方法，其特征在于工藝步驟如下: (1)3Y-TZP粉體-鋁鹽混合液的制備 將中位粒徑小于0.5 μ m的3Y-TZP粉體加入pH值為f 3的純凈水中，通過攪拌或/和超聲分散形成分散均勻、穩(wěn)定的3Y-TZP懸浮液，所述懸浮液中，3Y-TZP粉體的含量為20wt% 40wt% ； 將鋁鹽加入pH值為f 3的純凈水中，配制成Al3+濃度為0.02 mo I/L 0.4mol/L的鋁鹽水溶液，在攪拌下將所述鋁鹽水溶液滴加到所述3Y-TZP懸浮液中，形成混合均勻的3Y-TZP粉體-鋁鹽混合液，所述混合液中，Al3+濃度控制在0.01 mo I/L 0.23 mol/L，3Y-TZP粉體的含量控制10 wt% 20wt% ； (2)表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體的制備 在步驟(I)制備的3Y-TZP粉體-鋁鹽混合液中加入沉淀劑尿素并攪拌均勻，然后以0.50C /min 2.(TC / min的速率升溫至70°C 85°C保溫2h 3h，得到氫氧化鋁包覆的3Y-TZP粉體的漿料，所述尿素的加入量以反應體系中尿素的濃度達到0.5mol/L 3.0moI/L為限； 將氫氧化鋁包覆的3Y-TZP粉體的漿料過濾，并將過濾所得固態(tài)物質(zhì)用純凈水洗滌去除雜質(zhì)，再將除雜后的所述固態(tài)物質(zhì)在常壓、100°C 120°C干燥至少24h，在500°C 800°C煅燒ltT2h，煅燒時間屆滿后，隨爐冷卻至室溫，經(jīng)粉碎即得到表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體； (3)粉體的成型與燒結(jié) 將步驟(2)制備的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體裝入模具，在20Mpa 40Mpa的壓力下預成型，再經(jīng)200Mpa 300Mpa的壓力冷等靜壓得到生坯，然后將所述生坯在常壓下以3°C /min ^lO0C /min的速率升溫至1350°C 1400°C燒結(jié)2h 4h，燒結(jié)時間屆滿后，隨爐冷卻至室溫得到牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP的制備方法，其特征在于所述鋁鹽為Al (NO3) 3或AlCl3,其純度為99.9%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP的制備方法，其特征在于所述純凈水為去離子水或蒸餾水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP的制備方法，其特征在于純凈水的PH值用鹽酸或硝酸調(diào)整。
全文摘要
一種牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP的制備方法，工藝步驟為(1)分別配制3Y-TZP懸浮液和鋁鹽水溶液，將所述鋁鹽水溶液滴加到所述3Y-TZP懸浮液中，形成混合均勻的3Y-TZP粉體-鋁鹽混合液，所述混合液中，Al3+濃度控制在0.01 mol/L ~0.23 mol/L，3Y-TZP粉體的含量控制10 wt%～20wt%；(2)在步驟(1)制備的3Y-TZP粉體-鋁鹽混合液中加入尿素，并在70℃～85℃保溫2h～3h，得到氫氧化鋁包覆的3Y-TZP粉體的漿料，將所述漿料過濾，并將過濾所得固態(tài)物質(zhì)用純凈水洗滌去除雜質(zhì)，干燥與煅燒，粉碎，即得到表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體；(3)將表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉體成型與燒結(jié)，得到牙用氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷3Y-TZP。
文檔編號C04B35/48GK103172385SQ201310125398
公開日2013年6月26日 申請日期2013年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月11日
發(fā)明者李寧, 吳芝凱, 顏家振, 文玉華, 蹇超 申請人:成都科寧達材料有限公司