專利名稱：一種具有巨介電常數(shù)的低溫共燒磁電復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料科學領(lǐng)域，涉及一種具有巨介電常數(shù)的低溫共燒磁電復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著信息、通訊和互聯(lián)網(wǎng)技術(shù)的高速發(fā)展，要求高速數(shù)據(jù)和高電流密度的傳輸，電子線路日益向微型化、集成化的方向發(fā)展，這就對電子器件、整機和系統(tǒng)提出了小型化、輕量化和多功能化的要求。因此，包括電容器在內(nèi)的元器件的微型化和小型化是必然趨勢。而有效介電常數(shù)越大的材料，占用相同的資源能夠獲得更大的電容，從而滿足各種電路上的功能。由于巨介電常數(shù)材料就能夠使用更少的資源，占用更少的體積。因此，研究開發(fā)出高效的巨介電常數(shù)材料對于大規(guī)模集成電路技術(shù)的發(fā)展有著十分重要的意義。鐵電 /鐵磁復(fù)合材料兼有電容和電感兩種特性，既能為電子器件中電容、電感部分的集成提供更多選擇，又可以滿足器件的小型化和集成化。與此同時，低溫共燒陶瓷(LTCC)技術(shù)以其優(yōu)異的電子、熱機械和互聯(lián)等特性逐漸成為目前無源集成的主流方式。鐵電/鐵磁復(fù)合材料與LTCC技術(shù)結(jié)合不僅有助于解決目前LTCC材料種類單一，性能沒有實現(xiàn)系列化的問題，還能用單一材料同時實現(xiàn)電容和電感部分的功能，從而避免電容層和電感層材料共燒時可能出現(xiàn)的不匹配。然而，絕大多數(shù)具有巨介電常數(shù)磁電復(fù)合材料的燒結(jié)溫度高達1300°C左右，無法達到LTCC技術(shù)要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種燒結(jié)溫度低，制備工藝簡單的具有巨介電常數(shù)的低溫共燒磁電復(fù)合材料及其制備方法。為達到上述目的，本發(fā)明具有巨介電常數(shù)的低溫共燒磁電復(fù)合材料的反應(yīng)合成表達式為 XBi4Ti3O12/(1-x)Nia37Cua2ciZna43Feh92O3J，其中 x 為 Bi4Ti3O12 的質(zhì)量百分數(shù)，且O. 2 < X < O. 6，該復(fù)合材料在20赫茲時介電常數(shù)高達1300(Γ65000，I兆赫茲時的磁導率為8 55。本發(fā)明的制備方法，包括以下步驟I)將分析純的Bi2O3和TiO2按化學通式Bi4Ti3O12配制后球磨，烘干，過篩，壓塊，經(jīng)84(T860°C預(yù)燒4飛小時，然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到Bi4Ti3O12粉體；2)分析純的 NiO，CuO, ZnO 和 Fe2O3 按化學通式 Nia37Cua2tlZna43Feh92C^88 配制后球磨，烘干，過篩，壓塊，經(jīng)80(T82(TC預(yù)燒4飛小時，然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到 Ni。. 2tiZnQ. I3Fe1.9203.88 ^(體；3)將 Bi4Ti3O12 粉體和 Nia37Cua2tlZna43Feh9A88 粉體按 XBi4Ti3O12/(1_χ)Nia37Cua2ciZna43Feu2C^88表達式混合均勻得混合粉料，其中χ為Bi4Ti3O12的質(zhì)量百分數(shù)，且O. 2 ^ X ^ O. 6 ；
4)向混合粉料中加入混合粉料質(zhì)量份數(shù)8% 15%的PVA粘合劑造粒，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩，得到所需復(fù)合材料的混合粉末；5)將復(fù)合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑PVA，在94(T950°C燒結(jié)2 4個小時成瓷，得到具有巨介電常數(shù)的低溫共燒磁電復(fù)合材料。所述的PVA粘合劑采用質(zhì)量份數(shù)為5%的聚乙烯醇水溶液。本發(fā)明的目的制備方法燒結(jié)溫度低，燒結(jié)溫度為950 V，具有巨介電常數(shù)，20赫茲時介電常數(shù)高達1300(Γ65000，磁導率較高，I兆赫茲時的磁導率為8 55。


圖I 為當 Bi4Ti3O12 的質(zhì)量比為 20%, Ni0.37Cu0.20Zn0.43FeL9203.88 的質(zhì)量比為 80%,燒結(jié)溫度為940°C，保溫4小時制備的復(fù)合材料的XRD圖。
圖2 為當 Bi4Ti3O12 的質(zhì)量比為 40%, Ni0.37Cu0.20Zn0. Je1.9203.88 的質(zhì)量比為 60%,燒結(jié)溫度為945°C，保溫3小時制備的復(fù)合材料的XRD圖。圖3 為當 Bi4Ti3O12 的質(zhì)量比為 60%, Ni0.37Cu0.20Zn0. Je1.9203.88 的質(zhì)量比為 40%,燒結(jié)溫度為950°C，保溫2小時制備的復(fù)合材料的XRD圖。圖4 為當 Bi4Ti3O12 的質(zhì)量比為 20%, Ni0.37Cu0.20Zn0. Je1.9203.88 的質(zhì)量比為 80%,燒結(jié)溫度為940°C，保溫4小時制備的復(fù)合材料的介頻圖。圖5 為當 Bi4Ti3O12 的質(zhì)量比為 40%, Ni0.37Cu0.20Zn0. Je1.9203.88 的質(zhì)量比為 60%,燒結(jié)溫度為945°C，保溫3小時制備的復(fù)合材料的介頻圖。圖6 為當 Bi4Ti3O12 的質(zhì)量比為 60%, Ni0.37Cu0.20Zn0. Je1.9203.88 的質(zhì)量比為 40%,燒結(jié)溫度為950°C，保溫2小時制備的復(fù)合材料的介頻圖。圖7 為當 Bi4Ti3O12 的質(zhì)量比為 20%, Ni0.37Cu0.20Zn0. Je1.9203.88 的質(zhì)量比為 80%,燒結(jié)溫度為940°C，，保溫4小時制備的復(fù)合材料的磁性能。圖8 為當 Bi4Ti3O12 的質(zhì)量比為 40%, Ni0.37Cu0.20Zn0. Je1.9203.88 的質(zhì)量比為 60%,燒結(jié)溫度為945°C，保溫3小時制備的復(fù)合材料的磁性能。圖9 為當 Bi4Ti3O12 的質(zhì)量比為 60%, Ni0.37Cu0.20Zn0. Je1.9203.88 的質(zhì)量比為 40%,燒結(jié)溫度為950°C，保溫2小時制備的復(fù)合材料的磁性能。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。實施例I :I)將分析純的Bi2O3和TiO2按化學通式Bi4Ti3O12配制后球磨，烘干，過篩，壓塊，經(jīng)840°C預(yù)燒6小時，然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到Bi4Ti3O12粉體；2)分析純的 NiO, CuO, ZnO 和 Fe2O3 按化學通式 Ni0.37Cu0.20Zn0. Je1.92 03.88 配制后球磨，烘干，過篩，壓塊，經(jīng)820°C預(yù)燒4小時，然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到
Ni。. 37CU0. 2(|ZnQ. 43pei. 92〇3. 88 敕體；3 )按質(zhì)量百分比取 20% 的 Bi4Ti3O12 粉體和 80% 的 Ni0.37Cu0.20Zn0.43FeL 92 03.88 粉體混合均勻得混合粉料；4)向混合粉料中加入混合粉料質(zhì)量份數(shù)8%的PVA粘合劑造粒，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩，得到所需復(fù)合材料的混合粉末；所述的PVA粘合劑采用質(zhì)量份數(shù)為5 %的聚乙烯醇水溶液；5)將復(fù)合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑PVA，在940°C燒結(jié)4小時成瓷，得到具有巨介電常數(shù)的低溫共燒磁電復(fù)合材料。由圖I可以看出，本實施例制備的復(fù)合材料中只含有Bi4Ti3O12和Ni。. 37CU0. 2(|Zn0. 43pei. 92。3. 88 兩相，無其匕雜相存在。由圖4可以看出，本實施例制備的復(fù)合材料具有巨介電常數(shù)效應(yīng)，20赫茲時介電常數(shù)為32500。由圖7可以看出，本實施例制備的復(fù)合材料有較好的磁性，I兆赫茲時的磁導率為55?！?br> 實施例2 I)將分析純的Bi2O3和TiO2按化學通式Bi4Ti3O12配制后球磨，烘干，過篩，壓塊，經(jīng)850°C預(yù)燒5小時，然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到Bi4Ti3O12粉體；2)分析純的 NiO, CuO, ZnO 和 Fe2O3 按化學通式 Ni0.37Cu0.20Zn0. Je1.92 03.88 配制后球磨，烘干，過篩，壓塊，經(jīng)800°C預(yù)燒6小時，然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到
Ni。. 37CU0. 2(|ZnQ. 43pei. 92〇3. 88 敕體；3 )按質(zhì)量百分比取 40% 的 Bi4Ti3O12 粉體和 60% 的 Ni。. 37Cu0.20Zn0.43FeL 92 03.88 粉體混合均勻得混合粉料；4)向混合粉料中加入混合粉料質(zhì)量份數(shù)12 %的PVA粘合劑造粒，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩，得到所需復(fù)合材料的混合粉末；所述的PVA粘合劑采用質(zhì)量份數(shù)為5 %的聚乙烯醇水溶液；5)將復(fù)合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑PVA，在945°C燒結(jié)3小時成瓷，得到具有巨介電常數(shù)的低溫共燒磁電復(fù)合材料。由圖2可以看出，本實施例制備的復(fù)合材料中只含有Bi4Ti3O12和Ni。. 37CU0. 2(|Zn0. 43pei. 92。3. 88 兩相，無其匕雜相存在。由圖5可以看出，本實施例制備的復(fù)合材料具有巨介電常數(shù)效應(yīng)，20赫茲時介電常數(shù)為65000。由圖8可以看出，本實施例制備的復(fù)合材料有較好的磁性，I兆赫茲時的磁導率為22。實施例3 I)將分析純的Bi2O3和TiO2按化學通式Bi4Ti3O12配制后球磨，烘干，過篩，壓塊，經(jīng)860°C預(yù)燒4小時，然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到Bi4Ti3O12粉體；2)分析純的 NiO, CuO, ZnO 和 Fe2O3 按化學通式 Ni0.37Cu0.20Zn0. Je1.92 03.88 配制后球磨，烘干，過篩，壓塊，經(jīng)810°C預(yù)燒5小時，然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到
Ni。. 37CU0. 2(|ZnQ. 43pei. 92〇3. 88 敕體；3 )按質(zhì)量百分比取 60% 的 Bi4Ti3O12 粉體和 40% 的 Ni。. 37Cu0.20Zn0.43FeL 92 03.88 粉體混合均勻得混合粉料；4)向混合粉料中加入混合粉料質(zhì)量份數(shù)15 %的PVA粘合劑造粒，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩，得到所需復(fù)合材料的混合粉末；
所述的PVA粘合劑采用質(zhì)量份數(shù)為5 %的聚乙烯醇水溶液；5)將復(fù)合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑PVA，在950°C燒結(jié)2小時成瓷，得到具有巨介電常數(shù)的低溫共燒磁電復(fù)合材料。由圖3可以看出，本實施例制備的復(fù)合材料中只含有Bi4Ti3O12和Ni。. 37CU0. 2(|Zn0. 43pei. 92。3. 88 兩相，無其匕雜相存在。
由圖6可以看出，本實施例制備的復(fù)合材料具有巨介電常數(shù)效應(yīng)，20赫茲時介電常數(shù)為13000。由圖9可以看出，本實施例制備的復(fù)合材料有較好的磁性，I兆赫茲時的磁導率為
8.8 ο
權(quán)利要求
1.一種具有巨介電常數(shù)的低溫共燒磁電復(fù)合材料，其特征在于該復(fù)合材料的反應(yīng)合成表達式為 XBi4Ti3O12/(I-X) Nia37Cua2tlZna43Feh9A88，其中 x 為 Bi4Ti3O12 的質(zhì)量百分數(shù)，且O.X^O. 6,該復(fù)合材料在20赫茲時介電常數(shù)高達1300(Γ65000，I兆赫茲時的磁導率為8 55。
2.一種具有巨介電常數(shù)的低溫共燒磁電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟 O將分析純的Bi2O3和TiO2按化學通式Bi4Ti3O12配制后球磨，烘干，過篩，壓塊，經(jīng)84(T860°C預(yù)燒4 6小時，然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到Bi4Ti3O12粉體；2)分析純的NiO, CuO, ZnO 和 Fe2O3 按化學通式 Ni0.37Cu0.20Zn0.43Fei.92 03.88 配制后球磨，烘干，過篩，壓塊，經(jīng)80(T82(TC預(yù)燒4飛小時，然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到Ni。. 37CU0. 2(|ZnQ. 43pei. 92〇3. 88 敕體； 3)將Bi4Ti3O12 粉體和 Nia37Cua2ciZna43Feh92C^88 粉體按 XBi4Ti3O12/(l_x)Nia37Cua2ciZna43Feu2C^88表達式混合均勻得混合粉料，其中x為Bi4Ti3O12的質(zhì)量百分數(shù)，且O.2 ^ X ^ O. 6 ； 4)向混合粉料中加入混合粉料質(zhì)量份數(shù)8% 15%的PVA粘合劑造粒，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩，得到所需復(fù)合材料的混合粉末； 5)將復(fù)合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑PVA，在94(T950°C燒結(jié)2 4個小時成瓷，得到具有巨介電常數(shù)的低溫共燒磁電復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的有巨介電常數(shù)的低溫共燒磁電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的PVA粘合劑采用質(zhì)量份數(shù)為5%的聚乙烯醇水溶液。
全文摘要
一種具有巨介電常數(shù)的低溫共燒磁電復(fù)合材料及其制備方法，將Bi2O3和TiO2混合球磨，烘干，過篩，壓塊，預(yù)燒，然后粉碎后過120目篩得到Bi4Ti3O12粉體；將NiO，CuO，ZnO和Fe2O3混合后球磨，烘干，過篩，壓塊，預(yù)燒，粉碎后過120目篩得到Ni0.37Cu0.20Zn0.43Fe1.92O3.88粉體；將Bi4Ti3O12粉體和Ni0.37Cu0.20Zn0.43Fe1.92O3.88粉體混合均勻得混合粉料，向混合粉料中加入PVA粘合劑造粒，經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩，得到所需復(fù)合材料的混合粉末；將復(fù)合材料的混合粉末按需要壓制成型，排除粘合劑PVA，在940~950℃燒結(jié)成瓷，得到具有巨介電常數(shù)的低溫共燒磁電復(fù)合材料。復(fù)合材料在20赫茲時介電常數(shù)高達13000~65000，1兆赫茲時的磁導率為8~55。
文檔編號C04B35/64GK102898132SQ20121039795
公開日2013年1月30日 申請日期2012年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月18日
發(fā)明者楊海波, 楊艷艷, 林營, 朱建鋒, 王芬 申請人:陜西科技大學