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粉末材料及其制造方法、該粉末材料的密實(shí)生坯及用于該粉末材料的設(shè)備的制作方法

文檔序號(hào):1985291閱讀:304來(lái)源:國(guó)知局

專利名稱::粉末材料及其制造方法、該粉末材料的密實(shí)生坯及用于該粉末材料的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及粉末材料,其粘合劑相由基于水泥的體系組成,所述基于水泥的體系具有在被與所述粘合劑相反應(yīng)的液體飽和之后水合為化學(xué)結(jié)合陶瓷材料的能力。本發(fā)明還涉及粉末材料的密實(shí)生坯和與用粉末材料制造陶瓷材料相關(guān)的方法。此外,本發(fā)明涉及用于存儲(chǔ)該粉末材料、并將其與所述與粘合劑相的反應(yīng)的液體混合的設(shè)備。現(xiàn)有技術(shù)和問(wèn)題本發(fā)明涉及水合水泥體系類型的粘合劑體系,具體而言是基于水泥的體系,其包括化學(xué)結(jié)合的陶瓷,該陶瓷包含在由鋁酸鹽、硅酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽和它們的組合構(gòu)成的組中,優(yōu)選地具有陽(yáng)離子選自Ca、Sr或Ba。本發(fā)明特別地開(kāi)發(fā)用于牙科和整形外科領(lǐng)域中的生物材料,但是也適合于其他應(yīng)用,例如用于結(jié)構(gòu)目的等的基于水泥的體系。在這種基于水泥的體系中,強(qiáng)度尤其取決于體系中粉末顆粒的壓縮度。僅僅使壓縮度更高,就有更大的可能性可以達(dá)到高強(qiáng)度。在使用粉末材料來(lái)制造密實(shí)生坯中已經(jīng)使用這個(gè)原理,該粉末材料具有在被與所述粘合劑相反應(yīng)的液體飽和之后水合為化學(xué)結(jié)合陶瓷材料的能力。參見(jiàn)例如SE463,493、WO00/21489和WO01/76535。但是有一個(gè)問(wèn)題,即在密實(shí)生坯從疏松的粉末材料被直接壓縮到高壓縮度時(shí),材料會(huì)失去可加工性。在牙齒填充材料的應(yīng)用中表現(xiàn)為,在密實(shí)生坯吸收水合所需的少量液體后、并正在牙腔的位置被加工時(shí),在牙醫(yī)用造型工具對(duì)密實(shí)生坯施加壓力時(shí),他/她可能會(huì)覺(jué)得對(duì)材料的“飛濺”較干且可加工性較差。獲得基于水泥體系的更好可加工性的一個(gè)方法是不將其成形為密實(shí)生坯,而是使疏松的粉末材料直接懸浮于與粘合劑相反應(yīng)的液體中,并且在可選的最初排出和壓縮之后在例如牙洞的空腔中直接進(jìn)行最終的排出和壓縮。參見(jiàn)SE502,987和WO01/76534等。這里,問(wèn)題在于當(dāng)在牙洞中直接壓縮時(shí),不可能達(dá)到更高的壓縮度,這對(duì)陶瓷材料的強(qiáng)度有有害的影響。尤其對(duì)于牙齒填充材料,也期望最終的陶瓷材料可以顯示出半透明和輻射不透明性(X射線造影)。天然牙齒,尤其是牙釉質(zhì)是透光的。將光擴(kuò)散通過(guò)牙齒的方式描述為半透明的,這將與透明的區(qū)分開(kāi)。對(duì)半透明材料的定義是“反射、傳播和吸收光的材料。當(dāng)將材料放在物體和觀察者之間時(shí),不能透過(guò)該材料清楚地看到物體?!盵1]。測(cè)量半透明性的一個(gè)方法是確定被白背底和黑背底反射的光的量的比例(ISO9917)。如果材料具有在35%到90%之間的不透明性,就將該材料描述為半透明的,即大于90%時(shí)是不透明的,而低于35%時(shí)是透明的。天然牙質(zhì)具有約70%的不透明性,而天然牙釉質(zhì)具有在35%左右的不透明性。牙齒填充材料模仿天然牙齒外觀的能力在很大程度上取決于半透明的材料。想要同時(shí)實(shí)現(xiàn)半透明性和輻射不透明性的綜合目的是很難的,因?yàn)槿缃癯S玫脑煊皠鏩rO2和SnO2,都干擾半透明性。在整形外科應(yīng)用中,例如在被損壞骨中的或者在失骨處的骨填充中,基于本發(fā)明的具有改進(jìn)強(qiáng)度和X射線對(duì)比度的組合物是必需的。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目標(biāo)在于解決上述問(wèn)題,從而提供粉末材料,其粘合劑相由基于水泥的體系組成,所述基于水泥的體系具有在被與粘合劑相反應(yīng)的液體飽和之后水合為化學(xué)結(jié)合陶瓷材料的能力,所述粉末材料顯示出了高壓縮度和良好的可加工性。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供也顯示出半透明性和輻射不透明性的材料。此外,本發(fā)明的目標(biāo)在于提供用于提供存儲(chǔ)該粉末材料、并將其與所述與粘合劑相的反應(yīng)的液體混合的設(shè)備。這些和其他目的由在權(quán)利要求中給出的,根據(jù)本發(fā)明的粉末材料、方法和設(shè)備來(lái)實(shí)現(xiàn)。根據(jù)本發(fā)明,粉末材料以粉末顆粒的團(tuán)粒形式存在,這種團(tuán)粒顯示出大于55%的壓縮度和30-250μm的平均尺寸。通過(guò)使用這種高度壓縮的團(tuán)粒,材料的成形可以在隨后的步驟中發(fā)生,而對(duì)高度壓縮的物體沒(méi)有任何其余的加工限制。在該隨后的步驟中的易化的成形,例如揉捏、擠出、甩片(tabletthrowing)、超聲等,可以在保持具有較高最終壓縮度的體系的流動(dòng)性的同時(shí)進(jìn)行,所述壓縮度超過(guò)55%,優(yōu)選超過(guò)60%,更優(yōu)選超過(guò)65%,最優(yōu)選超過(guò)70%。發(fā)明原理基于小團(tuán)?!陬A(yù)壓而?;螅叨葔嚎s的物體——其中包含在微米大小的顆粒之間的幾千萬(wàn)個(gè)觸點(diǎn)。當(dāng)這些小團(tuán)粒被一起擠壓以形成新的物體時(shí),會(huì)出現(xiàn)新的觸點(diǎn),這些新的觸點(diǎn)不具有同樣的高壓縮度。在這些新觸點(diǎn)中的較低壓縮度導(dǎo)致改進(jìn)的可加工性,而總的壓縮度只是被在新觸點(diǎn)中的較低壓縮度少量降低。這是因?yàn)樾掠|點(diǎn)只構(gòu)成觸點(diǎn)總量中非常小的比例。即使例如形成了一千個(gè)新觸點(diǎn),這些接觸面也將少于比總接觸面的千分之一,即,它們對(duì)于最終的密度有非常小的影響,這可以由根據(jù)本發(fā)明的團(tuán)粒的更高的壓縮度來(lái)判斷。此外,在各個(gè)被壓實(shí)的團(tuán)粒之間的接觸區(qū)與其他觸點(diǎn)將幾乎區(qū)分不開(kāi),因?yàn)橛糜诟鶕?jù)本發(fā)明的體系的總硬化機(jī)制包括通過(guò)與水反應(yīng)的固體材料的溶解,從而導(dǎo)致形成離子、飽和溶液和水合物沉淀。在水泥由于添加的液體而水合的體系中,新觸點(diǎn)將進(jìn)一步被硬化相填充,這意味著在水合/硬化之后均勻性提高。通過(guò)以這種方式提高最終的壓縮度,將獲得更致密的最終產(chǎn)品,這導(dǎo)致增加的強(qiáng)度,降低輻射不透明試劑含量以及更易獲得的半透明的可能性,同時(shí)產(chǎn)品的可加工性也非常好。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面,團(tuán)粒優(yōu)選地顯示出大于60%的壓縮度,更優(yōu)選大于65%,最優(yōu)選大于70%。優(yōu)選地,團(tuán)粒具有至少30μm的平均尺寸,優(yōu)選至少為50μm,更優(yōu)選為至少70μm,但是至多250μm,優(yōu)選至多為200μm,更優(yōu)選至多為150μm,而團(tuán)粒中粉末顆粒具有小于20μm、優(yōu)選小于10μm的最大顆粒尺寸。這里應(yīng)該注意,構(gòu)成具有最大顆粒尺寸的顆粒粉末顆粒只有非常小的比例。通過(guò)激光衍射來(lái)測(cè)量顆粒大小。高度壓縮的團(tuán)粒是如下制造的通過(guò)例如冷等靜壓、薄層壓片、水脈沖(hydropulse)技術(shù)或爆炸壓縮技術(shù),將粉末材料壓縮到特定的壓縮度,之后,將這樣被壓縮的材料造粒,例如粉碎或磨碎成特定大小的團(tuán)粒。根據(jù)發(fā)明的另一個(gè)方面,基于水泥的體系包括化學(xué)結(jié)合陶瓷,其從由鋁酸鹽、硅酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽和它們的組合構(gòu)成的組中選出,優(yōu)選地包含由Ca、Sr和Ba組成的組中的陽(yáng)離子。對(duì)于牙齒填充材料,鋁酸鈣水泥是最優(yōu)選地,粘合劑相適于具有在相3CaO·Al2O3和CaO·2Al2O3之間某處的組成,適于在12CaO·7Al2O3附近(可選地在玻璃相中)。鋁酸鈣水泥還可以包括適于給予陶瓷材料尺寸上穩(wěn)定的長(zhǎng)期性能的一種或多種膨脹補(bǔ)償添加劑,如在WO00/21489中描述的。在該情況下,使用例如總量小于30%的體積比的一種或多種其他水泥粘合劑相,優(yōu)選地體積比為1%至20%,更優(yōu)選地體積比為1%至10%。使用普通波特蘭水泥(OPC水泥)或者精細(xì)結(jié)晶二氧化硅的混合物是有利的。此外,期望陶瓷材料在水合狀態(tài)下具有至少50HV的硬度,優(yōu)選地至少100HV,更優(yōu)選地120HV至200HV。根據(jù)本發(fā)明的另一方面,陶瓷材料在水合狀態(tài)下具有與35%至90%,優(yōu)選地40%至85%,更優(yōu)選地50%至80%的不透明性對(duì)應(yīng)的半透明性。優(yōu)選的是,團(tuán)粒包括適于給予陶瓷材料輻射不透明性、同時(shí)保持或增加陶瓷材料的半透明性的添加劑。根據(jù)本發(fā)明的另一方面,團(tuán)粒因此可以在粘合劑相之外包括最高達(dá)50%、優(yōu)選10%至40%、更優(yōu)選20%至35%體積比的一種或多種添加劑,該添加劑優(yōu)選地顯示出在可見(jiàn)光中與水合粘合劑相的折射率偏離最多15%、優(yōu)選最多10%、更優(yōu)選最多5%的可見(jiàn)光折射率。粘合劑相與添加劑之間在折射率上的相似性使得能夠?qū)崿F(xiàn)半透明性。優(yōu)選地,添加劑由玻璃顆粒、優(yōu)選地由硅酸鹽玻璃顆粒組成,所述添加劑優(yōu)選地含有密度大于5g/cm3的原子類型,即來(lái)自周期系中第V族和更高族的重金屬,優(yōu)選為Ba、Sr、Zr、La、Eu、Ta和/或Zn。使用含有鋇和/或鍶的添加劑的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是,因?yàn)殇^和鍶處于與鈣相同的原子族,所以鋇和/或鍶能夠變?yōu)檎澈蟿┫嗟囊徊糠郑⒃谀承c(diǎn)取代鈣。當(dāng)使用含有重原子的玻璃時(shí),可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)半透明性和輻射不透明性。滿足所述要求中一個(gè)或多個(gè)的添加劑材料的例子是硅酸鹽玻璃、鋇鋁硼硅酸鹽玻璃、鋇鋁氟硅酸鹽玻璃、硫酸鋇、氟化鋇、鋯-鋅-鍶-硼硅酸鹽玻璃、磷灰石、氟磷灰石和類似材料。在這些材料中,鋇可以換為鍶,并且材料可以含氟。所述添加劑包括玻璃相也是有可能的,所述玻璃相對(duì)半透明性有貢獻(xiàn),且顯示出在被與粘合劑相反應(yīng)的液體飽和之后水合為化學(xué)結(jié)合的陶瓷材料的能力。因此,添加劑是反應(yīng)性的。一個(gè)主要的優(yōu)點(diǎn)是如果添加劑由與粉末材料的粘合劑相相同的元素形成,那么它們?cè)谒胁ㄩL(zhǎng)上將具有相同或基本上相同的折射率。優(yōu)選地,玻璃相的所述添加劑包括處于玻璃相的鋁酸鈣,適于具有在相3CaO·Al2O3和CaO·2Al2O3之間某處的組成,適于在12CaO·7Al2O3附近,以及優(yōu)選地包括適于抑制與液體的反應(yīng)的穩(wěn)定劑。根據(jù)另一個(gè)實(shí)施例,所述玻璃相的添加劑可以包括玻璃離子交聯(lián)聚合物玻璃,即所公知的用于玻璃離子交聯(lián)聚合物水泥的玻璃,優(yōu)選地含量低于25%的體積比,更優(yōu)選地低于15%的體積比,極優(yōu)選地低于10%的體積比。作為替換或者組合,添加劑可以包括生物活性或可生物再吸收材料。添加劑材料還可以具有任何形態(tài)或形狀,包括球形,規(guī)則或不規(guī)則形狀,須狀,片狀等。添加劑的顆粒應(yīng)該小于20μm,優(yōu)選地小于10μm,更優(yōu)選地小于5μm。但是,以本身公知的方式,將添加劑制造成玻璃纖維狀也是可能的,以根據(jù)本發(fā)明被用作添加劑。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面,發(fā)明團(tuán)粒存在于組合物中,該組合物包括最多50%、優(yōu)選5%至30%、更優(yōu)選10%至20%的體積比的未被預(yù)壓縮的粉末材料,優(yōu)選地為與團(tuán)粒中的粉末材料相同的基于水泥的體系,其余部分的部分或主要部分由團(tuán)粒組成。未被預(yù)壓縮的粉末材料適當(dāng)?shù)仫@示出小于20μm、優(yōu)選小于15μm、更優(yōu)選小于10μm的最大顆粒尺寸。未被預(yù)壓縮的粉末材料可以額外包括最高達(dá)40%、優(yōu)選5%至30%、更優(yōu)選10%至20%的填充材料,優(yōu)選為片狀、纖維狀或須狀形式的填充材料,其增加了強(qiáng)度并且優(yōu)選地顯示出在可見(jiàn)光中與水合粘合劑相的折射率偏離最多15%、優(yōu)選最多10%、更優(yōu)選最多5%的折射率。添充材料可以由上述添加劑中的任何類型構(gòu)成,或者可以是僅僅增加強(qiáng)度的,但是其與粘合劑相的折射率偏離優(yōu)選地不應(yīng)該比上面已經(jīng)說(shuō)明的更多。材料的例子是硅酸鹽玻璃、Al2O3和CaO·SiO2。這種僅僅增加強(qiáng)度的填充材料當(dāng)然也可以用在實(shí)際的團(tuán)粒中,優(yōu)選地為上述的含量??梢粤硗馓砑犹畛湮镆宰鳛閷?duì)根據(jù)第4至5頁(yè)的輻射不透明性的貢獻(xiàn)者。根據(jù)本發(fā)明的粉末材料還可以形成密實(shí)生坯,其具有大于55%、優(yōu)選大于60%、更優(yōu)選大于65%、最優(yōu)選大于70%的平均壓縮度。密實(shí)生坯適當(dāng)?shù)仫@示出最大8mm的最大外部尺寸和最小0.3mm的最小尺寸,其直徑或?qū)挾葹?至8mm,優(yōu)選地2至5mm,并且其高度為0.3至5mm,優(yōu)選地0.5至4mm。關(guān)于密實(shí)生坯的其他方面,參照WO01/76535,這里通過(guò)引用將其內(nèi)容包含在內(nèi)。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例,所述材料被懸浮在與所述粘合劑相反應(yīng)的液體中,之后,所得到的懸浮體被排干并壓縮,然后才使材料通過(guò)所述粘合劑相與剩余的任何液體之間的反應(yīng)硬化。最終壓縮適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行到大于55%、優(yōu)選大于60%、更優(yōu)選大于65%、最優(yōu)選大于70%的壓縮度。除了例如牙齒填充材料或整形組合物的應(yīng)用之外,還可以預(yù)見(jiàn)在例如用于電子、微機(jī)械、光學(xué)的襯底/鑄造材料的領(lǐng)域內(nèi)以及在生物傳感器技術(shù)中的應(yīng)用。環(huán)境方面還將給予該材料另一個(gè)較大領(lǐng)域的應(yīng)用,即作為無(wú)機(jī)油灰(putty)。關(guān)于與懸浮方法有關(guān)的其他方面,參照WO01/76534,這里通過(guò)引用將其內(nèi)容包含在內(nèi)。根據(jù)另一個(gè)實(shí)施例,材料,優(yōu)選地僅為根據(jù)上述的包括可選添加劑的團(tuán)粒形式或者可能的團(tuán)粒和未被預(yù)壓縮的粉末材料,可以和與粘合劑相反應(yīng)的液體混合,之后,所得到的懸浮液體直接注入到將要被填充的空腔中。適當(dāng)?shù)?,液體包括水和加速劑、分散劑和/或超增塑劑(superplasticizer),以獲得懸浮體的適當(dāng)?shù)囊恢滦浴<铀賱┘涌焖戏磻?yīng),并且優(yōu)選地由堿金屬鹽組成。最優(yōu)選地,使用鋰鹽,如氯化鋰或碳酸鋰。超增塑劑優(yōu)選地由木素磺酸鹽和/或檸檬酸鹽,EDTA和/或包含羥基羧基的化合物,PEG或具有含PEG單元的物質(zhì)組成。此外,在懸浮體被排干并壓縮的實(shí)施例中,當(dāng)然可以使用加速劑、分散劑和/或超增塑劑,同樣在材料被壓縮到密實(shí)生坯的實(shí)施例中也可以使用,這時(shí)在將要生產(chǎn)陶瓷材料時(shí)使密實(shí)生坯吸收液體。附圖描述圖1示出了根據(jù)第一實(shí)施例的設(shè)備,用于存儲(chǔ)粉末材料,并用于將其與水合液體混合,所述水合液體與粘合劑相反應(yīng),圖2示出了根據(jù)第二實(shí)施例的設(shè)備,用于存儲(chǔ)粉末材料,并用于將其與液體混合,所述液體與粘合劑相反應(yīng)。圖1中的設(shè)備10適用于存儲(chǔ)根據(jù)本發(fā)明的團(tuán)粒以及與粘合劑相反應(yīng)的液體。更具體地,給定量的團(tuán)粒容納在第一室1中,與團(tuán)粒的量和期望W/C比適應(yīng)的量的液體容納在第二室2中。室的大小、形狀和填充度可以改變,所述填充度通常接近100%。室1、2通過(guò)通道5彼此連接,但是在存儲(chǔ)時(shí)通道5由密封件3(例如膜)密封。在第一室1中,優(yōu)選地有比第二室2更低的壓力。當(dāng)想要從團(tuán)粒和液體生產(chǎn)化學(xué)結(jié)合的陶瓷材料時(shí),破壞密封件3,這樣,以可能的壓力差作為驅(qū)動(dòng)力,或者通過(guò)第二室2的擠壓的幫助,和/或通過(guò)重力的幫助,液體可以從第二室2流到第一室1中。因此,在封閉空間中發(fā)生了液體的供應(yīng)。第一室1至少被設(shè)計(jì)為具有由以下壁材料制成的壁4,所述壁材料允許通過(guò)這些壁4對(duì)團(tuán)粒/液體進(jìn)行機(jī)械加工。合適地,第一室1由柔性袋構(gòu)成。同樣,第二室2可以由相同的材料形成,而密封件3例如通過(guò)兩個(gè)室之間的焊接構(gòu)成。機(jī)械加工可以是例如揉捏、碾壓、手壓等。之后,材料被傳送到適于施用的體系中。圖2示出了根據(jù)發(fā)明的設(shè)備的第二實(shí)施例。在設(shè)備20中,第二室2設(shè)置在第一室1內(nèi)部。第二室2具有薄膜形式或者包含薄膜的壁6,并且除了液體外還裝有球7(例如塑料球)。通過(guò)搖動(dòng)整個(gè)設(shè)備20,薄膜被球破壞。這里也是,優(yōu)選地在室1和2之間存在壓力差。當(dāng)然,設(shè)備也可以做成具有團(tuán)粒的第一室被放置在具有液體的第二室內(nèi)部。通過(guò)搖動(dòng)和壓力差,在任何情況下都將發(fā)生液體和材料的混合,以形成膏狀物。之后,通過(guò)噴射將該膏狀物應(yīng)用于將由材料填充的空腔中。根據(jù)發(fā)明的設(shè)備尤其適合于當(dāng)材料由牙科或整形外科材料組成時(shí)的該材料的存儲(chǔ)、分布和制備,但是也可以用于其他應(yīng)用中。實(shí)例1進(jìn)行了一系列實(shí)驗(yàn)以研究團(tuán)粒的壓縮度和大小對(duì)水合材料撓曲強(qiáng)度的影響。原材料CA相的鋁酸鈣,硅灰石(CaO-SiO2,CS)纖維,齒科玻璃下面實(shí)例描述了a)由粉末生成的水合材料的撓曲強(qiáng)度。b)由具有硅灰石纖維的粉末生成的水合材料的撓曲強(qiáng)度。c)由大小為50μm、壓縮度為60%的團(tuán)粒生成的水合材料的撓曲強(qiáng)度。d)由大小為150μm、壓縮度為60%的團(tuán)粒生成的水合材料的撓曲強(qiáng)度。e)由大小為50μm、壓縮度為70%的團(tuán)粒生成的水合材料的撓曲強(qiáng)度。f)由大小為150μm、壓縮度為70%的團(tuán)粒生成的水合材料的撓曲強(qiáng)度。g)由大小為100μm、壓縮度為65%的團(tuán)粒生成的水合材料的撓曲強(qiáng)度。在實(shí)例a至g中粉末混合物的組成和顆粒大小是顆粒尺寸最大13μm、顆粒平均尺寸3.5μm的CA,15%體積比的具有最大10μm的長(zhǎng)度和0.5μm直徑的CS纖維,以及25%體積比的輻射不透明齒科玻璃。用于實(shí)例a至g的粉末在使用35%填充度惰性氮化硅磨球的球磨機(jī)中混合。使用異丙醇作為研磨液。在已經(jīng)去除溶劑后,用于c和d的粉末在204MPa下被等靜壓到60%的壓縮度。用于e和f的粉末在307MPa下被壓到70%的壓縮度,用于g的粉末在254MPa下被壓到65%的壓縮度。然后,被壓縮的粉末c至g被粉碎成上面給出的各個(gè)尺寸的團(tuán)粒。然后,團(tuán)粒混合物與由水、LiCl、分散劑和超增塑劑組成的液體混合成水/水泥的比例為0.20(重量比)的膏狀形式。之后,在通過(guò)雙軸幾何學(xué)(bi-axialgeometry)(一個(gè)球在三個(gè)球上)[1]測(cè)量撓曲強(qiáng)度之前,材料在37℃下被保持潮濕一周。結(jié)果在表1中示出。表1不同混合物的撓曲強(qiáng)度結(jié)果顯示,通過(guò)使用團(tuán)粒而不是粉末作為材料生產(chǎn)的起始原料,可以實(shí)現(xiàn)材料強(qiáng)度的增加。添加纖維也將給出強(qiáng)度的一定增加。實(shí)例2進(jìn)行了一系列實(shí)驗(yàn)以研究壓縮度對(duì)水合材料撓曲強(qiáng)度的影響。原材料CA相的鋁酸鈣,硅灰石(CaO-SiO2,CS)纖維,齒科玻璃下面實(shí)例描述了a)由粉末生成的水合材料的撓曲強(qiáng)度。b)由團(tuán)粒生成的水合材料的撓曲強(qiáng)度。在實(shí)例a至b中粉末混合物的組成和顆粒大小是顆粒尺寸最大13μm、顆粒平均尺寸3.5μm的CA,15%體積比的具有最大10μm的長(zhǎng)度和0.5μm直徑的CS纖維,以及25%體積比的輻射不透明齒科玻璃。用于實(shí)例的粉末在使用35%填充度惰性氮化硅磨球的球磨機(jī)中混合。使用異丙醇作為研磨液。在已經(jīng)去除溶劑后,用于b的粉末在204MPa下被冷等靜壓到60%的壓縮度。然后,被壓縮的粉末b被粉碎成100μm大小的團(tuán)粒。然后,團(tuán)粒與由水、LiCl、分散劑和超增塑劑(superplasticizer)組成的液體混合成水/水泥的比例為0.19(重量比)的膏狀形式。由膏狀物制成圓柱測(cè)試體。由粉末混合物,通過(guò)冷等靜壓制成壓縮度為60%的密實(shí)生坯,該密實(shí)生坯由稀LiCl溶液潤(rùn)濕。之后,在通過(guò)雙軸幾何學(xué)(bi-axialgeometry)(一個(gè)球在三個(gè)球上)[1]測(cè)量撓曲強(qiáng)度之前,材料在37℃下被保持潮濕一周。結(jié)果在表2中示出。表2不同混合物的撓曲強(qiáng)度結(jié)果顯示,通過(guò)由預(yù)壓縮團(tuán)粒生產(chǎn)密實(shí)生坯,與壓到最終形狀相比,可以實(shí)現(xiàn)材料的相等的高撓曲強(qiáng)度。發(fā)明不限于上面詳細(xì)描述的實(shí)施例,而可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)變化。參考文獻(xiàn)1.Lemire,Burk,Colorindentistry,J.M.NeyCompany(1975)2.S.Ban,K.J.Anusavice,Influenceontestmethodonfailurestressofbrittledentalmaterials,JDentRes69(12)1791-1799,December,1990.權(quán)利要求1.一種粉末材料,其粘合劑相由基于水泥的體系組成,所述基于水泥的體系具有在被與所述粘合劑相反應(yīng)的液體飽和之后水合為化學(xué)結(jié)合陶瓷材料的能力,其特征在于,所述粉末材料處于粉末顆粒的團(tuán)粒形式,該團(tuán)粒顯示出大于55%的壓縮度和30至250μm的平均尺寸。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末材料,其特征在于,所述團(tuán)粒顯示出大于60%、優(yōu)選大于65%、更優(yōu)選大于70%的壓縮度。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的粉末材料,其特征在于,所述團(tuán)粒顯示出至少50μm的平均尺寸,優(yōu)選至少為70μm,但是最多為200μm,優(yōu)選最多為150μm。4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任何一個(gè)所述的粉末材料,其特征在于,所述粉末顆粒顯示出小于20μm、優(yōu)選小于10μm的最大顆粒尺寸。5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任何一個(gè)所述的粉末材料,其特征在于,所述基于水泥的體系包括由鋁酸鹽、硅酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽和它們的組合構(gòu)成的組中的水泥,優(yōu)選地具有由Ca、Sr和Ba組成的組中的陽(yáng)離子。6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任何一個(gè)所述的粉末材料,其特征在于,所述團(tuán)粒還包括最多為50%、優(yōu)選10%至40%、更優(yōu)選20%至35%的一種或多種添加劑,該添加劑顯示出在可見(jiàn)光中與水合粘合劑相的折射率偏離最多15%、優(yōu)選最多10%、更優(yōu)選最多5%的折射率。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的粉末材料,其特征在于,所述添加劑由玻璃顆粒、優(yōu)選為硅酸鹽玻璃顆粒組成,所述添加劑優(yōu)選地含有密度大于5g/cm3的原子類型,優(yōu)選為來(lái)自周期系中第V族和更高族的重金屬,更優(yōu)選為Ba、Sr、Zr、La、Eu、Ta和/或Zn。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的粉末材料,其特征在于,所述添加劑包括玻璃相,該玻璃相顯示出在被與所述粘合劑相反應(yīng)的液體飽和之后水合為化學(xué)結(jié)合陶瓷材料的能力。9.根據(jù)前述權(quán)利要求中任何一個(gè)所述的粉末材料,其特征在于,所述團(tuán)粒存在于組合物中,該組合物包括最多50%、優(yōu)選5%至30%、更優(yōu)選10%至20%的未被預(yù)壓縮的粉末材料,優(yōu)選地為與團(tuán)粒中的粉末材料相同的基于水泥的體系的粉末材料。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的粉末材料,其特征在于,所述未被預(yù)壓縮的粉末材料顯示出小于20μm、優(yōu)選小于15μm、更優(yōu)選小于10μm的最大顆粒尺寸。11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的粉末材料,其特征在于,未被預(yù)壓縮的粉末材料包括最多40%、優(yōu)選5%至30%、更優(yōu)選10%至20%的填充材料,優(yōu)選為片狀、纖維狀或須狀形式的填充材料,其增加強(qiáng)度并且優(yōu)選地顯示出在可見(jiàn)光中與水合粘合劑相的折射率偏離最多15%、優(yōu)選最多10%、更優(yōu)選最多5%的折射率。12.一種密實(shí)生坯,其特征在于,其由根據(jù)前述權(quán)利要求中任何一個(gè)所述的粉末材料組成,并且其具有大于55%、優(yōu)選大于60%、更優(yōu)選大于65%、最優(yōu)選大于70%的平均壓縮度。13.一種與從粉末材料制造陶瓷材料相關(guān)的方法,所述粉末材料的粘合劑相由基于水泥的體系組成,所述基于水泥的體系具有在被與所述粘合劑相反應(yīng)的液體飽和之后水合為化學(xué)結(jié)合陶瓷材料的能力,其特征在于,所述粉末材料被壓縮到大于55%的壓縮度,之后,其被精細(xì)地分成粉末顆粒的團(tuán)粒,該團(tuán)粒顯示出30至250μm的平均尺寸。14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法,其特征在于,所述粉末材料是根據(jù)權(quán)利要求1至11中任何一個(gè)所述的粉末材料。15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法,其特征在于,所述團(tuán)粒與最高為50%、優(yōu)選5%至30%、更優(yōu)選10%至20%的基于水泥的體系的未被預(yù)壓縮粉末材料混合,該基于水泥的體系與團(tuán)粒中粉末材料的相同。16.根據(jù)權(quán)利要求13至15中任何一個(gè)所述的方法,其特征在于,所述材料被壓縮成密實(shí)生坯,所述密實(shí)生坯顯示出大于55%、優(yōu)選大于60%、更優(yōu)選大于65%、最優(yōu)選大于70%的平均壓縮度。17.根據(jù)權(quán)利要求13至15中任何一個(gè)所述的方法,其特征在于,所述材料被懸浮在與所述粘合劑相反應(yīng)的液體中,之后,所得到的懸浮體/膏狀物被排干并壓縮,然后才使材料通過(guò)所述粘合劑相與剩余的任何液體之間的反應(yīng)硬化,所述壓縮優(yōu)選進(jìn)行到大于55%、優(yōu)選大于60%、更優(yōu)選大于65%、最優(yōu)選大于70%的壓縮度。18.根據(jù)權(quán)利要求13至15中任何一個(gè)所述的方法,其特征在于,與所述粘合劑相反應(yīng)的液體分布在所述團(tuán)粒中,之后所得到的膏狀物被應(yīng)用于將要用所述陶瓷材料填充的空間中。19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的方法,其特征在于,所述液體被提供給所述團(tuán)粒,之后其通過(guò)滾壓、揉捏或手壓被一起壓成膏狀物,所述膏狀物通過(guò)填塞或噴射而被應(yīng)用于將要用所述陶瓷材料填充的空間中。20.根據(jù)權(quán)利要求13至19中任何一個(gè)所述的方法,其特征在于,與所述粘合劑相反應(yīng)的所述液體包括水,以及加速劑、分散劑和/或超增塑劑。21.一種用于存儲(chǔ)粉末材料并用于將其與液體混合的設(shè)備(10,20),其特征在于,所述設(shè)備包括容納根據(jù)權(quán)利要求1至11中任何一個(gè)所述的團(tuán)粒的第一室(1),容納與粘合劑相反應(yīng)的所述液體的第二室(2),以及在室(1,2)之間的可打開(kāi)的密封件(3,6)。22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的設(shè)備,其特征在于,在所述第二室(2)中的壓力比在所述第一室(1)中的大。23.根據(jù)權(quán)利要求21或22所述的設(shè)備,其特征在于,至少所述第一室(1)具有以下壁材料的壁(4),所述壁材料允許通過(guò)壁(4)對(duì)所述粉末材料進(jìn)行加工。全文摘要一種粉末材料,其粘合劑相由基于水泥的體系組成,所述基于水泥的體系具有在被與所述粘合劑相反應(yīng)的液體飽和之后水合為化學(xué)結(jié)合材料的能力。根據(jù)本發(fā)明,所述粉末材料以粉末顆粒的團(tuán)粒形式存在,這種團(tuán)粒顯示出大于55%的壓縮度和30-250μm的平均尺寸。本發(fā)明還涉及粉末材料的密實(shí)生坯和與用粉末材料制造陶瓷材料相關(guān)的方法。本發(fā)明還涉及用于該粉末材料的設(shè)備。文檔編號(hào)C04B28/06GK1662209SQ03814429公開(kāi)日2005年8月31日申請(qǐng)日期2003年6月11日優(yōu)先權(quán)日2002年6月20日發(fā)明者L·赫曼森,H·恩格奎斯特申請(qǐng)人:多克薩股份公司
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