午夜毛片免费看,老师老少妇黄色网站,久久本道综合久久伊人,伊人黄片子

靜電紡絲制備纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜的方法

文檔序號:9745838閱讀:971來源:國知局
靜電紡絲制備纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種制備復(fù)合纖維薄膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]纖維素是自然界主要有植物通過光合作用合成的取之不盡用之不竭、最為豐富的天然高分材料。近年來,從纖維素中提取得到的纖維素納米晶體(CNC)因其具有很大的比表面積、易化學(xué)修飾、生物相容性和易通過復(fù)合化賦予新功能等特性而引起了研究興趣,并被大量用作納米填料來制備高性能的復(fù)合物。研究表明:CNC的高結(jié)晶度和納米尺度效應(yīng),將其與聚合物基體復(fù)合,不但可以顯著增強聚合物的機械性能,而且還能提高聚合物熱穩(wěn)定性,實現(xiàn)復(fù)合材料的性能可控。
[0003]聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是具有高透明性和良好加工性能的高分子聚合物,被廣泛地應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。然而,傳統(tǒng)成膜得到的PMMA纖維強度低、熱學(xué)性能差,溶劑揮發(fā)造成環(huán)境污染,因而其使用也受到嚴格限制。因此,研究高效環(huán)保的PMMA成膜方法,實現(xiàn)PMMA材料的高性能化,具有重要的意義。
[0004]靜電紡絲是利用附加電場制備微納尺寸纖維的一種有效途徑,制備得到的靜電紡纖維具有直徑小、高比表面積和可控多孔結(jié)構(gòu)等特點。將靜電紡絲技術(shù)引入PMMA成膜過程,制備出PMMA纖維薄膜具有一維納米結(jié)構(gòu),直徑可達幾百納米,實現(xiàn)了具備特殊網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)PMMA納米復(fù)合纖維的制備。然而,PMMA傳統(tǒng)成膜方法難,并且非極性PMMA和極性CNC相容性差,亟需進一步深入探索。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有方法制備的PMMA纖維薄膜成膜難、熱穩(wěn)定性差,并且非極性PMMA和極性CNC相容性差的問題,提供了一種靜電紡絲制備纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜的方法。
[0006]靜電紡絲制備纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜的方法按照以下步驟進行:
[0007]一、將20?40g微晶纖維素和160?400g硫酸溶液混合,攪拌I?2h,得到混合溶液,加入混合溶液質(zhì)量10?20倍的去離子水稀釋,得到懸浮液,將懸浮液在4°C靜置24h,取下層沉降的纖維素納米晶體(CNC),加去離子水離心洗滌,在1000rpm條件下離心10?20min,重復(fù)洗滌3次,得到弱酸性懸浮液,然后將弱酸性懸浮液置于透析袋中透析,直至pH值為7,再超聲分散處理5?10分鐘,得到CNC水懸液;
[0008]二、將200?300ml CNC水懸液放入燒瓶中,加入等體積二甲基甲酰胺(DMF)攪拌均勻,得到CNC/UO/DMF混合溶液,
[0009]使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在50?70°C的水浴中將CNC/H20/DMF混合溶液中的水去除,得到CNC/DMF 溶液;
[0010]將5?30g二甲基甲酰胺與3?30g CNC/DMF溶液混合,加入4?1g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)顆粒,其中CNC占聚甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量的5?20%,在50?60°C水浴鍋中攪拌6?8h至聚甲基丙烯酸甲酯顆粒全部溶解,靜置12?24h,得到電紡液;
[0011]三、將電紡液裝入注射器中,設(shè)置正高壓為10?20kV,負高壓為-1?-3kv,推注速度為2?3ml/h,滾筒轉(zhuǎn)速為40?80rpm,固定正負極之間的距離為15?20cm,電紡時間為2?5h,靜電紡絲,得到纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜。
[0012]本發(fā)明克服了PMMA傳統(tǒng)方法成膜成膜難、脆性、熱穩(wěn)定性差等技術(shù)難題,公開了一種環(huán)保、高效的新型靜電紡PMMA/CNC納米復(fù)合纖維薄膜的制備方法。該方法采用了二甲基甲酰胺(DMF)作為溶劑,將PMMA溶解后加入不同質(zhì)量的CNC,均勻混合后對其進行靜電紡絲。
[0013]對比現(xiàn)有技術(shù),采用本方法制備的電紡PMMA/CNC薄膜具有以下優(yōu)點:
[0014]1.采用環(huán)保高效的靜電紡技術(shù)解決了 PMMA成膜難、性能不易控制的問題。
[0015]2.制備出表面光滑、直徑均勻的超細PMMA/CNC納米復(fù)合纖維薄膜,其納米尺度效應(yīng)賦予了電紡PMMA薄膜更優(yōu)異的使用性能;
[0016]3.隨CNC添加量的逐漸增加,提高了PMMA/CNC薄膜的機械性能和熱學(xué)性能。本發(fā)明將拓展靜電紡PMMA/CNC納米復(fù)合纖維的實際應(yīng)用領(lǐng)域,揭示CNC對靜電紡聚合物復(fù)合纖維的增強機理。
[0017]本發(fā)明制備的纖維表面光滑,直徑均一,纖維略有彎曲形貌出現(xiàn)。隨著CNC添加量增加,纖維直徑逐步減小,纖維直徑分布變化變小。而且隨著CNC添加量增加,納米復(fù)合纖維的TGA曲線向高溫方向移動,納米復(fù)合纖維的熱學(xué)性能增強。制備的纖維薄膜最大拉伸強度達到 0.3MPa。
【附圖說明】
[0018]圖1是實驗一步驟一所得的CNC的微觀形貌圖;
[0019]圖2是實驗一制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜微觀形貌結(jié)構(gòu)圖;
[0020]圖3是實驗二制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜微觀形貌結(jié)構(gòu)圖;
[0021 ]圖4是實驗三制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜微觀形貌結(jié)構(gòu)圖;
[0022]圖5是實驗四制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜微觀形貌結(jié)構(gòu)圖;
[0023]圖6是實驗五制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜微觀形貌結(jié)構(gòu)圖;
[0024]圖7是實驗一至實驗五中制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜的平均直徑與直徑分布圖,圖中I表示實驗一制備的靜電紡PMMA纖維薄膜的平均直徑與直徑分布,2表示實驗二制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜平均直徑與直徑分布,3表示實驗三制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜的平均直徑與直徑分布,4表示實驗四制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜的平均直徑與直徑分布,5表示實驗五制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜的平均直徑與直徑分布;
[0025]圖8是實驗一至實驗五中制備的靜電紡PMMA纖維薄膜的FTIR圖譜,圖中I表示實驗一步驟一制備的CNC的FTIR圖譜,2表示實驗一制備的靜電紡PMMA纖維薄膜的FTIR圖譜,3表示實驗二制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維的FTIR圖譜,4表示實驗三制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維的FTIR圖譜,5表示實驗四制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維的FTIR圖譜,6表示實驗五制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維的FTIR圖譜;
[0026]圖9是實驗一至實驗五中制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜的TGA曲線,圖中I表示實驗一步驟一制備的CNC的TGA曲線,2表示實驗一制備的靜電紡PMMA纖維薄膜的TGA曲線,3表示實驗二制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維的TGA曲線,4表示實驗三制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維的TGA曲線,5表示實驗四制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維的TGA曲線,6表示實驗五制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維的TGA曲線;
[0027]圖10是驗一至實驗五中制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜的拉伸強度圖,圖中I表示實驗一制備的靜電紡PMMA纖維薄膜的拉伸強度,2表示實驗二制備纖維素增強納米復(fù)合纖維的拉伸強度,3表示實驗三制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維的拉伸強度,4表示實驗四制備的靜電紡制備纖維素增強納米復(fù)合纖維的拉伸強度,5表示實驗五制備的纖維素增強納米復(fù)合纖維的拉伸強度。
【具體實施方式】
[0028]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉【具體實施方式】,還包括各【具體實施方式】間的任意組合。
[0029]【具體實施方式】一:本實施方式靜電紡絲制備纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜的方法按照以下步驟進行:
[0030]一、將20?40g微晶纖維素和160?400g硫酸溶液混合,攪拌I?2h,得到混合溶液,加入混合溶液質(zhì)量10?20倍的去離子水稀釋,得到懸浮液,將懸浮液在4°C靜置24h,取下層沉降的CNC,加去離子水離心洗滌,在1000rpm條件下離心10?20min,重復(fù)洗滌3次,得到弱酸性懸浮液,然后將弱酸性懸浮液置于透析袋中透析,直至pH值為7,再超聲分散處理5?10分鐘,得到CNC水懸液;
[0031]二、將200?300ml CNC水懸液放入燒瓶中,加入等體積二甲基甲酰胺(DMF)攪拌均勻,得到CNC/H20/DMF混合溶液,
[0032]使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在50?70°C的水浴中將CNC/H20/DMF混合溶液中的水去除,得到CNC/DMF 溶液;
[0033]將5?30g二甲基甲酰胺與3?30g CNC/DMF溶液混合,加入4?1g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)顆粒,其中CNC占聚甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量的5?20%,在50?60°C水浴鍋中攪拌6?Sh至聚甲基丙烯酸甲酯顆粒全部溶解,靜置12?24h,得到電紡液;
[0034]三、將電紡液裝入注射器中,設(shè)置正高壓為10?20kV,負高壓為-1?_3kV,推注速度為2?3ml/h,滾筒轉(zhuǎn)速為40?80rpm,固定正負極之間的距離為15?20cm,電紡時間為2?5h,靜電紡絲,得到纖維素增強納米復(fù)合纖維薄膜。
[0035]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是步驟一所述硫酸溶液的質(zhì)量濃度為64%。其它與【具體實施方式】一相同。
[0036]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同的是步驟一中加入混合溶液質(zhì)量12?18倍的去離子水稀釋。其它與【具體實施方式】一或二之一相同。
[0037]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是步驟一中加入混合溶液質(zhì)量15倍的去離子水稀釋。其它與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0038]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的步驟二中使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在52?68°C的水浴中將CNC/H20/DMF混合溶液中的水去除是。其它與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0039]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是步驟二中使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在60°c的水浴中將CNC/H20/DMF混合溶液中的水去除。其它與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0040]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是步驟二中CNC占聚甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量的15%。其它與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0041]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是步驟二中CNC占聚甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量的10%。其它與【具體實施方式】一至七之一相同。
[0042]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同的步驟三中正高壓為15kV是。其它與【具體實施方式】一至八之一相同。
[0043]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至九之一不同的是步驟三中負高壓為_3kV。其它與【具體實施方式】一至九之一相同。
[0044]采用下述實驗驗證本發(fā)明效果:
[0045]實驗一:
[0046]靜電紡絲制備靜電紡PMMA纖維薄膜的方法按照以下步驟進行:
[0047]一、將20g微晶纖維素和160g硫酸溶液混合,攪拌Ih,得到混合溶液,加入混合溶液質(zhì)量10倍的去離子水稀釋,得到懸浮液,將懸浮液在4°C靜置24h,取下層沉降的CNC,加去離子水離心洗滌,在1000rpm條件
當(dāng)前第1頁1 2 
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1