一種瑪咖提取物除糖工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種除糖的方法，特別是涉及一種瑪咖提取物結(jié)晶純化寡糖的工藝，屬于一種瑪咖提取物濃縮技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]瑪咖(Maca)，是十字花科(Cruciferae)獨行菜屬(Lepidium) —年生或兩年生植物瑪咖(L.meyenii Walp.)的塊根，研宄表明，瑪咖中含有豐富的維生素、礦物質(zhì)、氨基酸及膳食纖維，并含有豐富的瑪咖酰胺、瑪咖烯、芥子油苷、多糖、留醇等功能成份，具有增強免疫力、消除疲勞、提高精子活力、治療風(fēng)濕、調(diào)節(jié)內(nèi)分泌、提高記憶力、治療更年期綜合癥、抗骨質(zhì)疏松、抗癌等功能。
[0003]單糖一般是含有3 - 6個碳原子的多羥基醛或多羥基酮，雙糖是兩分子的單糖通過糖苷鍵形成的，多糖是由多個單糖分子縮合、失水而成，是一類分子機構(gòu)復(fù)雜且龐大的糖類物質(zhì)，低聚寡糖一般為2?10個單糖以糖苷鍵相連形成的糖，單糖、雙糖或低聚寡糖一般都稱作寡糖。單糖和雙糖可以給人體提供熱能，也是構(gòu)成組織和保護肝臟功能的重要物質(zhì)，但過量攝入會引起肥胖、動脈硬化、高血壓、糖尿病及齲齒等疾病，低聚寡糖和多糖一般具有很強的抗病毒活性、抗腫瘤活性、抗炎活性、抗氧化活性及調(diào)節(jié)免疫降三高作用。
[0004]現(xiàn)在也有一些結(jié)晶糖工藝可以用于提取物除糖，如授權(quán)公開號為CN103060482A的中國專利中，公開了一種玉米淀粉生產(chǎn)結(jié)晶果糖的工藝，該工藝利用葡萄糖制得果糖，并通過色譜分離獲得純度較高的水溶液，再時行真空蒸發(fā)結(jié)晶。又如公開號為CN102992957A的中國專利中，公開了一種赤蘚糖醇的溶析結(jié)晶方法，該方法得用溶析劑進行結(jié)晶，可以獲得質(zhì)量較高的糖醇產(chǎn)品。再如授權(quán)公告號為CN10253453B的中國專利中，公開了一種提高木糖結(jié)晶收率的方法，該方法得用梯度降溫的方式，來提高結(jié)晶收率。
[0005]瑪咖為外來引種植物，于2011年被衛(wèi)生部批準為新資源食品，到目前為止國內(nèi)的研宄較少，未有專門的多糖純化方法。上述及其它現(xiàn)有的糖類結(jié)晶純化方法，存在著或是工藝較復(fù)雜、成本較高，或是需要添加無法食用的溶析劑，安全性差等原因，并不完全適用于瑪咖除糖工藝。
[0006]綜上所述，目前還沒有一種操作簡單，成本低，設(shè)備簡易，能耗低，純度高，安全性好，能保證功效成份無損耗的瑪咖提取物除糖純化方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，而提供一種操作簡單，成本低，設(shè)備簡易，能耗低，純度高，安全性好，能保證功效成份無損耗的瑪咖提取物除糖工藝。
[0008]本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案是:該瑪咖提取物除糖工藝的特點在于:該工藝包括如下步驟:
(I)將瑪咖提取液置于真空濃縮器內(nèi)，在35?50°C溫度，5?12Kpa的壓力下，濃縮回收提取劑，得到濃縮浸膏； (2)將步驟(I)獲得的濃縮浸膏溶于食用乙醇中，所用的食用乙醇的重量為濃縮浸膏重量的15?25倍，攪拌均勻，呈淡黃色清澈溶液，將該溶液置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在35°C溫度，12Kpa的壓力下，濃縮至體積為濃縮浸膏的3?10倍，獲得瑪咖提取物乙醇溶液；
(3)將步驟(2)獲得的瑪咖提取物乙醇溶液置于夾層結(jié)晶罐中，低溫靜置24?48小時；
(4)將靜置后的瑪咖提取物乙醇溶液置于-5?10°C溫度下，以60轉(zhuǎn)/min的速度勻速攪拌30min，攪拌的同時，對瑪咖提取物乙醇溶液施加超聲波；
(5)將步驟(4)中的瑪咖提取物乙醇溶液靜置6?24小時，過濾，得到結(jié)晶糖和乙醇溶液①；
(6)將結(jié)晶糖溶于食用乙醇中，所用的食用乙醇的重量為結(jié)晶糖重量的7-13倍，重復(fù)步驟(3)?(5)兩次，獲得重結(jié)晶糖、乙醇溶液②和乙醇溶液③；
(7)混合乙醇溶液①、乙醇溶液②和乙醇溶液③，并置于真空濃縮器中濃縮，獲得除糖的瑪咖提取物浸膏。
[0009]由此使得本發(fā)明在除糖的同時，能夠有效確?，斂崛∥镏泻械默斂?、瑪咖酰胺和硫苷類等功能性成份不損失，整個工藝過程的操作簡單，成本低，設(shè)備簡易，能耗低，純度高，安全性好。
[0010]作為優(yōu)選，本發(fā)明所述步驟(I)中的瑪咖提取液為瑪咖乙醇提取液或瑪咖乙醇水混合提取液。
[0011]作為優(yōu)選，本發(fā)明所述步驟(2)中，濃縮至體積為濃縮浸膏的3?5倍。
[0012]作為優(yōu)選，本發(fā)明所述步驟(3)中，瑪咖提取物乙醇溶液在夾層結(jié)晶罐中靜置的溫度為5?15°C。
[0013]作為優(yōu)選，本發(fā)明所述步驟(4)中，超聲頻率在20?50kHz之間。
[0014]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點和效果:(1)整個工藝僅采用食用乙醇為溶劑，安全性高。(2)采用單一夾層結(jié)晶罐作為結(jié)晶除糖容器，利于溶液降溫，設(shè)備簡單，成本低，操作容易。(3)采用超聲波加速瑪咖提取物中糖類結(jié)晶成核，節(jié)省時間。(4)成核的同時，采用攪拌方式，避免晶核粘在結(jié)晶罐壁上，影響晶體與溶液分離。(5)純度高，有效物質(zhì)無損失，經(jīng)三次重結(jié)晶后，獲得的瑪咖結(jié)晶糖的純度可達99%以上，且瑪咖有效成份損失低于0.5%以下；發(fā)明人研宄表明，瑪咖塊根中含有質(zhì)量百分比為3?8%的多糖和17?24%的寡糖，本發(fā)明是為了將瑪咖提取物中寡糖純化分離，液相色譜檢測結(jié)果和分子量分析結(jié)果表明，瑪咖結(jié)晶糖主要是葡萄糖基單糖、雙糖和三糖，其中以麥芽糖為主，可以微溶于乙醇?，斂崛∥镏谐撕蠭?3個單糖的寡糖外，還含有瑪咖烯、瑪咖酰胺和硫苷類等功能性成份，本發(fā)明主要是為了去除瑪咖提取物中的葡萄糖基單糖、雙糖和三糖，且在除糖的同時有效保證了瑪咖烯類、瑪咖酰胺類、瑪咖硫苷類、瑪咖留醇類、瑪咖多糖類等功能性成份不損失。
【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明實施例單糖衍生化標準樣品HPLC圖，其中，12?13min峰為葡萄糖。
[0016]圖2是本發(fā)明實施例瑪咖提取物結(jié)晶糖樣品單糖組成HPLC圖。
【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖并通過實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明，以下實施例是對本發(fā)明的解釋而本發(fā)明并不局限于以下實施例。
[0018]實施例1。
[0019]本實施例中的瑪咖提取物除糖工藝包括如下步驟。
[0020](I)將瑪咖提取液于真空濃縮器內(nèi)，于35?50°C溫度，5?12Kpa的壓力下，濃縮回收提取劑。本發(fā)明中的瑪咖提取液可以為瑪咖的乙醇提取液或水醇混合提取液，瑪咖的水醇混合提取液是指用乙醇水溶液提取瑪咖得到的提取液。將瑪咖提取液在低溫、低壓的環(huán)境下，回收提取劑，獲得濃縮浸膏，該濃縮浸膏中含有瑪咖烯、瑪咖酰胺和硫苷類功能成份，以及大量的糖份。
[0021](2)將步驟⑴獲得的濃縮浸膏溶于食用乙醇中，所用的食用乙醇的重量為15?25倍的濃縮浸膏的重量，攪拌均勻，呈淡黃色清澈溶液，再于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，35°C溫度，12Kpa的壓力下，將體積濃縮至濃縮浸膏體積的3?10倍。將濃縮浸膏溶于純的食用乙醇中，必要時可以采用攪拌輔助溶解、超聲輔助溶解，使?jié)饪s浸膏完全溶解到乙醇中，瑪咖提取物乙醇溶液一般呈淺黃色，此時溶液中含有瑪咖酰胺、瑪咖烯、硫苷類化合物和糖類，是糖類的不飽和溶液。將瑪咖提取物的糖類不飽和溶液于35°C溫度，12Kpa的壓力下真空濃縮至體積為濃縮浸膏的3?10倍，形成糖類的過飽和溶液。
[0022](3)將步驟⑵獲得的瑪咖提取物乙醇溶液，置于夾層結(jié)晶罐中，低溫靜置24?48小時；通常情況下，將瑪咖提取物乙醇溶液倒入夾層結(jié)晶罐中，夾層通冷卻液，冷卻液溫度在5?15°C之間，靜置24?48小時，使過飽和糖溶液完全降至所需溫度，整個溶液體系、溫度穩(wěn)走O
[0023](4)將靜置好的瑪咖乙醇溶液于-5?10°C溫度下，以60轉(zhuǎn)/min的速度勻速攪拌30min，攪拌的同時，對溶液施加20?50kHz頻率超聲波促進糖的晶核產(chǎn)生，最佳超聲頻率為25?35kHz，可以在5min以內(nèi)使晶核迅速形成并基本養(yǎng)晶結(jié)束，對溶液施加超聲波的同時低速攪拌，是為了防止容器壁上形成大量晶核并長大成晶體，導(dǎo)致下一步溶液與晶體分離困難。采用高速攪拌也可以促進過飽和瑪咖乙醇糖溶液晶核形成，但攪拌速度要在800轉(zhuǎn)/min以上，這在實驗室條件下容易實現(xiàn)，工業(yè)化的大型設(shè)備，如此高的轉(zhuǎn)速，導(dǎo)致葉片與溶液間的高剪切力，易于促進晶核形成，但也極易導(dǎo)致溶液的溫度上升，反而阻礙晶核的形成，本發(fā)明利用超聲促進晶核形成，低速攪拌防止器壁結(jié)晶，既能很快形成晶核，又能防止溫度上升。
[0024](5)將步驟(4)獲得的溶液靜置6?24小時，過濾，分離得到結(jié)晶糖和乙醇溶液①；通常情況下，步驟(4)獲得的晶核形成后的溶液于5?15°C溫度下，靜置養(yǎng)晶6?24小時，使晶體完全形成，將結(jié)晶罐底部的閥門打開，過濾，分離得到結(jié)晶糖和脫糖的瑪咖乙醇提取液，即結(jié)晶糖和乙醇溶液①。
[0025](6)將步驟(5)中的結(jié)晶糖重新溶于10倍結(jié)晶糖重量的食用乙醇中，重復(fù)步驟
(3)?(5)兩次，獲得重結(jié)晶糖、乙醇溶液②和乙醇溶液③。部分結(jié)晶糖的晶核可能為瑪咖的有效成份顆粒，糖結(jié)晶過程中也會將部分有效成份包裹在里面，重復(fù)溶解再結(jié)晶過程兩次，可以獲得純度達99%的結(jié)晶糖。
[0026](7)混合步驟(5)和(6)獲得的乙醇溶液①、乙醇溶液②和乙醇溶液③，于真空濃縮器中濃縮，獲得除糖的瑪咖提取物浸膏。通常請看下，將三次結(jié)晶分離到的瑪咖乙醇溶液于真空濃縮容器中，35°C溫度，12Kpa的壓力下，完全回收乙醇，獲得除糖的瑪咖提取物浸膏。
[0027]由圖1和圖2的液相色譜檢測結(jié)果和分子量分析結(jié)果表明，瑪咖結(jié)晶糖主要是葡萄糖基單糖、雙糖和三糖，其中以麥芽糖為主，可以微溶于乙醇。
[0028]實施例2。
[0029]本實施例中的瑪咖提取物除糖工藝包括如下步驟。
[0030](I)取10Kg瑪咖干燥切片，粉碎至2