水稻田除草組合物的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種水稻田除草組合物，組合物含活性成分為氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸或其異辛酯，其余為助劑，氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸質(zhì)量比例為1～20:1～20:1～20。氟嘧啶草醚、氰氟草酯、氯氟吡氧乙酸或其異辛酯對(duì)水稻田一年生雜草具有協(xié)同增效作用，殺草優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，提高使用效果，降低雜草抗性風(fēng)險(xiǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
水稻田除草組合物
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于化合物應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三元化合物農(nóng)藥組合其及應(yīng)用， 組合物由活性成分氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸或其鹽或其酯組成，用于防治水 稻田一年生雜草。
【背景技術(shù)】
[0002] 水稻田雜草發(fā)生的草相復(fù)雜，禾本科雜草、闊葉雜草混合發(fā)生，例如稗草、千金子、 空心蓮子草等;使用單一種類(lèi)化合物除草劑均會(huì)表現(xiàn)出某一方面的缺陷和局限性，不能完 全解決農(nóng)田雜草;不同類(lèi)型化合物除草劑組合，具有擴(kuò)大殺草譜、提升實(shí)際效果、延緩雜草 抗藥性?xún)?yōu)點(diǎn)。
[0003] 氟嘧啶草醚，化學(xué)名稱(chēng)：為0-[2,6_雙(4，6_二甲氧-2-嘧啶基）氧基]苯甲?；?(2-三氟甲基）甲醛肟；氟嘧啶草醚的合成技術(shù)及單一使用技術(shù)已經(jīng)在CN105272924A、 CN103333121B文獻(xiàn)公開(kāi)，屬于嘧啶水楊酸類(lèi)化合物，通過(guò)雜草莖葉吸收抑制醋乳酸合成而 阻礙氨基酸生物合成支鏈，是選擇性水稻田除草劑，防治稗草效果尤其顯著。
[0004] 氰氟草酯，化學(xué)名稱(chēng)：（R)-2_[4(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯，氰氟草 酯是選擇性水稻田除草劑，其合成技術(shù)及多項(xiàng)使用技術(shù)已經(jīng)在文獻(xiàn)公開(kāi)，防治千金子效果 尤其顯著。
[0005] 氯氟吡氧乙酸，化學(xué)名稱(chēng):4_氨基-3,5-二氯-6-氟-吡啶-2-吡啶氧乙酸1-甲基-庚 基酯，氯氟吡氧乙酸的示例性形式包括例如氯氟吡氧乙酸-異辛酯，氯氟吡氧乙酸是選擇性 水稻田除草劑，其合成技術(shù)及多項(xiàng)使用技術(shù)已經(jīng)在文獻(xiàn)公開(kāi)，防治空心蓮子草等闊葉雜草 效果尤其顯著。
[0006] 氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸三元組合，在現(xiàn)有技術(shù)中并未公開(kāi)，也不存 在任何可能指向組合物的協(xié)同活性的暗示。
[0007] 本發(fā)明人對(duì)氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸混配進(jìn)行了深入研究，出人意 料地發(fā)現(xiàn)，氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸在一定的比例范圍組合表現(xiàn)有益效果:第 一，提高使用效果，即便減少使用量同樣保持效果;第二，擴(kuò)大實(shí)質(zhì)性可防治雜草品種的范 圍，解決單一使用缺陷;第三，提高使用壽命，降低雜草對(duì)化合物抗性產(chǎn)生。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明所述的技術(shù)方案：一種含氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸或其鹽或 其酯的水稻田除草組合物，由活性成分氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸組成，氟嘧啶 草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸質(zhì)量比例為1~20:1~20:1~20。
[0009] 本發(fā)明組合物，氟嘧啶草醚占組合物質(zhì)量的1%~20%，氰氟草酯占組合物質(zhì)量的 5%~50%，氯氟吡氧乙酸或其鹽或其酯占組合物質(zhì)量的5%~50%。
[0010]本發(fā)明組合物，氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸或其鹽或其酯三者質(zhì)量總 和占組合物的5%~60%，其余為助劑。
[0011 ]本發(fā)明組合物，劑型包含水分散粒劑、懸浮劑、可分散油水分散粒劑。
[0012] 本發(fā)明組合物，用于防治水稻田一年生雜草，包括稗草、千金子、空心蓮子草。
[0013] 本發(fā)明懸浮劑組成(按重量百分?jǐn)?shù)）：氟嘧啶草醚1~20%，氰氟草酯5~50%，氯氟 吡氧乙酸或其鹽或其酯5~50%，分散劑1~15%，濕潤(rùn)劑1~15%，增稠劑1~5%，消泡劑 0.1~1 %，防凍劑1~10%，防腐劑0.1~1 %，去離子水載體補(bǔ)足至100%。
[0014] 制備方法:將有效成分和其它助劑混合，經(jīng)高速剪切分散，砂磨機(jī)中砂磨后，在水 系介質(zhì)中形成高分散、穩(wěn)定的懸浮體系，制得相應(yīng)重量百分含量的懸浮劑。
[0015] 本發(fā)明可分散油懸浮劑組成（按重量百分?jǐn)?shù)）：氟嘧啶草醚1~20%，氰氟草酯5~ 50%，氯氟吡氧乙酸或其鹽或其酯5~50%，乳化助劑5~20%，分散助劑1~10%，增稠助劑 1~5 %，液體載體助劑補(bǔ)足至100 %。
[0016] 制備方法:將有效成分和其它助劑混合，經(jīng)高速剪切分散，砂磨機(jī)中砂磨后，在油 系介質(zhì)中形成高分散、穩(wěn)定的懸浮體系，制得相應(yīng)重量百分含量的可分散油懸浮劑。
[0017] 本發(fā)明水分散粒劑組成(按重量百分?jǐn)?shù)）：氟嘧啶草醚1~20%，氰氟草酯5~50%， 氯氟吡氧乙酸或其鹽或其酯5~50%，分散助劑1~15%，濕潤(rùn)助劑1~15%，粘結(jié)助劑0.1~ 1 %，穩(wěn)定助劑0.1~1 %，固體載體助劑補(bǔ)足至100 %。
[0018] 制備方法:將有效成分和其它助劑混合均勻，用超微氣流粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)捏合，然 后加入流化床造粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥、篩分，制得相應(yīng)重量百分含量的水分散粒劑。
[0019] 所述助劑的消泡劑可以是硅酮類(lèi)化合物、環(huán)氧大豆油、甲醇、硅油等中的一種或幾 種。
[0020] 所述助劑的防凍劑可以是甘油、丙二醇、二甘醇、尿素等中一種或幾種。
[0021] 所述助劑的濕潤(rùn)劑可以是十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、丁基萘磺酸鈉、烷 基磺酸鈉、茶枯粉、皂角粉、無(wú)患子粉等中的一種或幾種。
[0022] 所述助劑的分散劑可以是烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、萘磺酸鹽甲醛縮合物、 對(duì)甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、木質(zhì)素磺酸鹽、聚羧酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、烷基苯 磺酸鈣鹽、脂肪酸酯硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚等中的一種或幾種。
[0023] 所述助劑的崩解劑可以是羧甲基淀粉鈉、低取代羥丙基纖維素、交聯(lián)羧甲基纖維 素鈉、交聯(lián)聚維酮、殼聚糖、海藻酸鈉碳酸氫鈉、氯化鎂、氯化鋁、氯化鈉、尿素、硫酸銨、膨潤(rùn) 土等中的一種或幾種。
[0024]所述助劑的增稠劑可以是聚乙酸乙烯酯、黃原膠、明膠、阿拉伯樹(shù)膠、硅酸鎂鋁、酚 醛樹(shù)脂、羥甲基纖維素、海藻酸鈉等中的一種或幾種。
[0025]所述助劑的固體載體可以是輕質(zhì)碳酸鈣、陶土、高嶺土、娃藻土、膨潤(rùn)土、白炭黑、 粘土、凹凸棒土、滑石粉、石英沙等中的一種或幾種。
[0026]所述助劑的液體載體可以是精致大豆油、玉米油、菜籽油、松節(jié)油、油酸甲酯、椰子 油、棕櫚油、去離子水、自來(lái)水等中的一種或幾種。
[0027]所述助劑的粘結(jié)劑可以是蔗糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纖維素鈉、羧甲基纖 維素鈣、羧丙基纖維素、糊精、淀粉糊精、聚乙烯吡咯烷酮、粘性高嶺土、石蠟、松香等中的一 種或幾種。
[0028]所述助劑的PH值調(diào)節(jié)劑可以是檸檬酸、琥珀酸、馬來(lái)酸、富馬酸、酒石酸、草酸、丙 二酸、蘋(píng)果酸、丁二酸、已二酸、硼酸、磷酸、苯甲酸、氨基磺酸、水楊酸、谷氨酸、苯乙酸、煙酸 或山梨酸、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨、碳酸鈣、碳酸鋰、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鋰、碳酸氫 三鈉、碳酸氫三鉀或碳酸氫三銨等中的一種或幾種。
[0029] 所述助劑的穩(wěn)定劑可以是乙醇、醋酸仲丁酯、三甲苯、四甲苯、正丙醇、異丙醇、丙 三醇、異丁醇、異戊醇、碳酸仲丁酯、丙二醛甲醚、油酸甲酯、玉米油、花生油、棕櫚油、松節(jié) 油、花生油、乙酸乙酯中的一種或幾種。
[0030] 本發(fā)明的應(yīng)用劑型的工藝技術(shù)，屬現(xiàn)有已知技術(shù)，在此不再贅述。
[0031] 本發(fā)明的施用頻率和施用量隨農(nóng)作物、雜草、天氣情況變化而有小量變化，可以通 過(guò)使用適當(dāng)?shù)氖褂昧窟_(dá)到預(yù)期目的。
【具體實(shí)施方式】
[0032] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加簡(jiǎn)潔明了，本發(fā)明用以下具體實(shí)施例 進(jìn)行說(shuō)明，但本發(fā)明絕非僅限于這些例子；以下所述僅為本發(fā)明較好的實(shí)施例，僅僅用于描 述本發(fā)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明的范圍的限制;應(yīng)當(dāng)指出的是，凡在本發(fā)明的精神和原則之 內(nèi)所做的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0033] 根據(jù)Colby法評(píng)價(jià)除草劑聯(lián)合方式(NY/T 1155.7-2006)，其公式如下：
[0034]
[0035] 式中：
[0036] A為氟嘧啶草醚以某劑量單用時(shí)對(duì)靶標(biāo)雜草的鮮重抑制率；
[0037] B為氰氟草酯以某劑量單用時(shí)對(duì)靶標(biāo)雜草的鮮重抑制率；
[0038] C為氯氟吡氧乙酸以某劑量單用時(shí)對(duì)靶標(biāo)雜草的鮮重抑制率；
[0039] η為混配的除草劑品種數(shù)；
[0040] Εο為氟嘧啶草醚、氰氟草酯、氯氟吡氧乙酸三種藥劑混用時(shí)對(duì)靶標(biāo)雜草鮮重抑制 率的理論值；
[0041] Ε為氟嘧啶草醚、氰氟草酯、氯氟吡氧乙酸三種藥劑混用時(shí)對(duì)靶標(biāo)雜草鮮重抑制率 為對(duì)照的實(shí)測(cè)值；
[0042] 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：當(dāng)Ε〇-Ε> 10%時(shí)，表示為協(xié)同增效作用；當(dāng)-10% 10%時(shí)，表現(xiàn) 為協(xié)同相加作用；當(dāng)Ε〇-Ε<-10 %時(shí)，表現(xiàn)為協(xié)同拮抗作用。
[0043] 氟啼啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸組合對(duì)稗草(Echinochloa crusgalli)、千 金子（Leptochloa chinensis)、空心蓮子草(Alternanthera Philoxeroides)聯(lián)合作用測(cè) 定結(jié)果表明，Eo-E值均大于10%，表示為協(xié)同增效作用。
[0044]表1氟嘧啶草醚、氰氟草酯、氯氟吡氧乙酸及其三者組合對(duì)稗草（Echinochloa crusgalli)的室內(nèi)毒力測(cè)定。
[0045]
[0046] 表2氟嘧啶草醚、氰氟草酯、氯氟吡氧乙酸及其復(fù)配對(duì)千金子 (Leptochloachinensis)的室內(nèi)毒力測(cè)定。
[0047]
[0048] 表3氟嘧啶草醚、氰氟草酯、氯氟吡氧乙酸及其復(fù)配對(duì)空心蓮子草(Alternanthera Philoxeroides)的室內(nèi)毒力測(cè)定。
[0049]
[0050] 10%氟嘧啶草醚· 30%氰氟草酯· 10%氯氟吡氧乙酸水分散粒劑制備方法。
[0051 ] 氟嘧啶草醚5%，氰氟草酯15%，氯氟吡氧乙酸5%，κ-123%，聚羧酸鹽3%，抗氧化 劑0.7%，甘露醇0.5%，聚乙烯醇3%，尿素2%，高嶺土補(bǔ)至100% ;將物料一起加入錐形混 合機(jī)中混合均勻，后經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎，粉碎后的物料再經(jīng)錐形混合機(jī)混合，混合后的物料 細(xì)度98%通過(guò)600目標(biāo)準(zhǔn)篩，加入捏合機(jī)中捏合成可塑性物料，最后將此物料放入擠壓造粒 機(jī)中擠壓造粒，造粒后經(jīng)干燥、篩分后即制得相應(yīng)重量百分比的5%氟嘧啶草醚· 15%氰氟 草酯· 5%氯氟吡氧乙酸水分散粒劑。
[0052]表4 50%氟嘧啶草醚?氰氟草酯?氯氟吡氧乙酸水分散粒劑（10:30:10)防治水 稻田一年生雜草。
[0053]
[0054] 5%氟嘧啶草醚· 15%氰氟草酯· 5%氯氟吡氧乙酸異辛酯懸浮劑制備方法。
[0055] 氟嘧啶草醚5%，氰氟草酯15%，氯氟吡氧乙酸異辛酯5%，JFC 1 %，黃原酸膠1 %， 白炭黑2 %，異辛醇3 %，三乙胺0.2 %，有機(jī)硅3 %，硼酸2 %，卡松凱松0.5 %，去離子水補(bǔ)足 至100%;將上述物料進(jìn)行預(yù)先粉碎，再加入砂磨機(jī)中研磨，經(jīng)高剪切混合后調(diào)配制得到相 應(yīng)重量百分比的5%氟嘧啶草醚· 15%氰氟草酯· 5%氯氟吡氧乙酸異辛酯懸浮劑。
[0056]表5 25%氟嘧啶草醚?氰氟草酯·氯氟吡氧乙酸異辛酯懸浮劑(5:15:5)防治水 稻田一年生雜草。
[0057]
[0058] 6%氟嘧啶草醚· 18%氰氟草酯· 6%氯氟吡氧乙酸可分散油懸浮劑制備方法。 [0059]氟嘧啶草醚6%，氰氟草酯18%，氯氟吡氧乙酸6%或氯氟吡氧乙酸異辛酯8.64%， 木質(zhì)素磺酸鈉1%，萘磺酸2%，油酸甲酯6%，碳酸銨2%，有機(jī)膨潤(rùn)土3%，十二烷基磺酸鈣 鹽5%，菜籽油10%，碳酸仲丁酯至100% ;將上述物料(有機(jī)膨潤(rùn)土除外)一起加入到反應(yīng)釜 混合機(jī)中，攪拌2小時(shí)，打開(kāi)釜底入料閥，將物料注入多級(jí)砂磨機(jī)中研磨，研磨后的物料細(xì)度 98%通過(guò)l-5um后出料，物料再與事先溶解好的有機(jī)膨潤(rùn)土一起放入高剪切乳化釜中，乳化 后即可制成流到性良好的相應(yīng)重量百分比的6%氟嘧啶草醚· 18%氰氟草酯· 6%氯氟吡 氧乙酸可分散油懸浮劑。
[0060] 表6 40%氟嘧啶草醚?氰氟草酯?氯氟吡氧乙酸可分散油懸浮劑(6:18:6)防治 水稻田一年生雜草。
[0061]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 水稻田除草組合物，由活性成分氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸或其異辛酯 組成，氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸或其異辛酯質(zhì)量比例為1~20:1~20:1~20。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水稻田除草組合物，其特征在于:氟嘧啶草醚占組合物質(zhì)量的 1%~20%，氰氟草酯占組合物質(zhì)量的5%~50%，氯氟吡氧乙酸或其異辛酯占組合物質(zhì)量的5% ~50%〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水稻田除草組合物，其特征在于:氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯 氟吡氧乙酸或其鹽或其酯三者質(zhì)量總和占組合物的5%~60%，其余為助劑。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水稻田除草組合物，其特征在于：組合物的劑型是水分散粒 劑、懸浮劑、可分散油懸浮劑。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水稻田除草組合物在防治水稻田一年生雜草，包括稗草 (Echinochloa crusgallf)、子金牙 iLeptochloa chinensis)、空心基予卑(Alternanthera /? i o zero ic/es)上的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】A01P13/00GK106070222SQ201610399400
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月8日
【發(fā)明人】陳佛祥, 王禮文, 朱剛, 張志偉, 吳澤偉
【申請(qǐng)人】廣東中迅農(nóng)科股份有限公司