一種水分散粒劑及其無水制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水分散粒劑，包含以下重量比的組分：有效成分5％?80％、潤濕劑2％?5％、分散劑2％?7％、崩解劑3％?20％、成粒劑5％?25％、消泡劑0.1％?0.3％、防板結(jié)劑0.1％?0.5％和填料余量。本發(fā)明水分散粒劑的無水制備工藝，在加工過程中，沒有水分的加入，一些對水分敏感的原藥有效成分可以用此方法制成水分散粒劑使用。本發(fā)明克服了懸浮劑和可濕性粉劑的缺點(diǎn)，兼?zhèn)淞谁h(huán)保和使用成本低的優(yōu)點(diǎn)。該方法降低了對環(huán)境的污染，而且降低了農(nóng)民使用成本，是目前農(nóng)藥制劑劑型發(fā)展的一大趨勢。
【專利說明】
一種水分散粒劑及其無水制備工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種水分散粒劑及其無水制備工藝。【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)農(nóng)藥的使用，主要是乳油及粉劑，在過去生產(chǎn)力水平不是很高的情況下，為了防止病蟲害，奪取農(nóng)業(yè)豐收，保障人民生活起到了不可替代的作用。然而，隨著人民生活水平的提高，對農(nóng)產(chǎn)品的品質(zhì)要求也相應(yīng)提高，而且國際社會對生態(tài)環(huán)境保護(hù)及實(shí)行可持續(xù)發(fā)展的呼聲要求也相應(yīng)提高，相比之下，乳油和粉劑的應(yīng)用弊端也顯而易見。而慢慢向環(huán)保型劑型轉(zhuǎn)變。
[0003]水分散粒劑是一種新型劑型，近幾年國內(nèi)外科研單位、企業(yè)比較關(guān)注這種劑型的研究。水分散粒劑是用來自自然界或合成的填料加適宜的助劑，經(jīng)特殊工藝造粒而成。水分散粒劑易于使用，對人類和環(huán)境安全，易于控制釋放和定向，所以水分散粒劑是替代傳統(tǒng)乳油和粉劑的一種最佳選擇。
[0004]水分散粒劑現(xiàn)行的造粒方法主要為旋流造粒和擠壓造粒。而這兩種造粒方法均需要加入適量的水才能進(jìn)行造粒，造粒溫度一般在50°C-100°C，在這樣一種潤濕高溫的條件下大部分遇水分解的原藥均不能制成水分散粒劑。本發(fā)明為無水制法，在某種程度上克服了遇水分解的問題，使以前不能制成水分散粒劑的原藥也能制成水分散粒劑。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的環(huán)境污染、危害人體健康及使用成本高等缺點(diǎn)而開發(fā)的一種尚含量，環(huán)保型，利用率尚的水分散粒劑。
[0006]—種水分散粒劑，包含以下重量比的組分:有效成分5%-80 %、潤濕劑2%-5%、分散劑2 % -7 %、崩解劑3 % -20 %、成粒劑5 % -25 %、消泡劑0.1 % -0.3 %、防板結(jié)劑0.1 % -0.5 %和填料余量。
[0007]所述有效成分為滅蠅胺、啶蟲脒、苯醚甲環(huán)唑或煙嘧磺隆。
[0008]所述有效成分為氟菌唑與啶酰菌胺。
[0009]所述有效成分為甲霜靈與烯酰嗎啉。
[0010]所述的潤濕劑為皂素、亞硫酸紙漿廢液、十二烷基硫酸鈉、磺基琥珀辛酯鈉鹽、烷基丁二酸磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鈉、烷基萘磺酸鹽中的一種或幾種的混合。
[0011]所述的分散劑為烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、木質(zhì)素磺酸鹽、聚羧酸鹽、萘磺酸鹽甲醛縮合物、對甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸中的一種或幾種的混合。
[0012]所述的崩解劑為硫酸鈉、氯化媽、聚乙烯卩比咯酮、尿素、羧甲基淀粉鈉、碳酸鈉、硫酸銨、氯化鈉中的一種或幾種的混合。
[0013]所述的成粒劑為葡萄糖、麥芽糖、果糖中的一種或幾種的混合。所述的消泡劑劑為有機(jī)物硅酮類、C8?1Q的脂肪醇、&卜2()飽和脂肪族羥酸及其脂類、酯一醚型化合物、異辛醇中的一種或幾種的混合。所述的防板結(jié)劑為十八烷胺、十六烷基三甲基溴化銨、磺基丁二酸二丁酯鈉鹽、油酸鈉中的一種或幾種的混合。
[0014]所述的填料為高嶺土、硅藻土、輕質(zhì)碳酸鈣、白炭黑、凹凸棒土、玉米淀粉、海泡石、 方解石、硅石、葉蠟石、木糖醇、蒙脫石、陶土中的一種或幾種的混合。
[0015]所述的一種水分散粒劑的制備方法，分為以下步驟:
[0016](1)按照配方稱取原料，將其混合均勻；
[0017](2)經(jīng)氣流粉碎機(jī)將以上混合物經(jīng)超微粉碎后得到母粉；
[0018](3)將超微粉碎后得到的母粉稱取一定的量放入旋化流化床升溫軟化；
[0019](4)在擠壓造粒設(shè)備中擠壓造粒；[〇〇2〇] (5)加入防板結(jié)劑并對顆粒進(jìn)行冷卻；
[0021](6)將冷卻的粒狀物進(jìn)行篩分、分析檢驗后即得到水分散粒劑。
[0022]本發(fā)明研制了以礦物類、植物類或含有填料類物質(zhì)作為載體，加入助劑等，使之造粒成型為水分散粒劑。該水分散粒劑能在水中迅速崩解分散形成懸浮液。本發(fā)明的水分散粒劑性能穩(wěn)定、包裝、貯存、運(yùn)輸都很方便。
[0023]與現(xiàn)有技術(shù)對比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果在于:
[0024]①既不需要用有機(jī)溶劑，又沒有粉塵漂移，不會燃燒、不會爆炸，可以節(jié)約石油資源和減輕環(huán)境污染，生產(chǎn)和使用過程中對作業(yè)者和環(huán)境安全。
[0025]②可以根據(jù)需要加工成高含量的制劑，節(jié)約包裝、貯存、運(yùn)輸成本。[〇〇26]③物理、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不易分解變質(zhì)。
[0027]④成品為顆粒狀固體，流動性好，傾倒后補(bǔ)粘壁，不會殘留在包裝容器內(nèi)形成二次污染。
[0028]⑤可用紙質(zhì)包裝，便于回收銷毀或自然降解。
[0029]⑥藥粒分散后直徑極細(xì)，有利于靶標(biāo)充分吸收發(fā)揮作用，可以降低有效成分用量， 提尚效果。
[0030]⑦本發(fā)明中由于加入了不同成分的助劑，使得本發(fā)明具有活性組分含量高，環(huán)境污染小，崩解速度快，分散性能好及熱貯性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，在使用中除草效能高，安全性好?！靖綀D說明】
[0031]圖1為本發(fā)明制備方法的工藝流程圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0032]以下對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0033]除另有說明外，本發(fā)明中所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。[〇〇34]實(shí)施例1:80 %滅蠅胺水分散粒劑[〇〇35]稱取滅蠅胺原粉81%，潤濕劑十二烷基硫酸鈉2%，分散劑萘磺酸鹽8906 3%、木質(zhì)素磺酸鈉2 %，崩解劑硫酸鈉3 %，成粒劑葡萄糖5 %，消泡劑異辛醇0.1%、，防板結(jié)劑 0.1%，載體高嶺土補(bǔ)至100%;將滅蠅胺和除防板結(jié)劑外的其余助劑按配方比例于無重力混合機(jī)中混合20分鐘，再將其混合物放入雙螺旋混合機(jī)(I)中，邊混合邊經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎達(dá)到粒徑1〇〇〇目以上，通過旋風(fēng)分離機(jī)和布袋除塵器收集，最后于雙螺旋混合機(jī)(n)中再次混合30分鐘，得到均勻的母粉。準(zhǔn)確稱取定量的母粉于旋流機(jī)中加熱軟化，將物料倒入擠壓造粒機(jī)中造粒，最后加入防板結(jié)劑并冷卻，得到光滑圓柱狀水分散粒劑，然后進(jìn)行篩分得到均勻的80%滅蠅胺水分散粒劑。經(jīng)檢驗有效成分含量為80.2%，水分<0.3%，PH值7.2， 懸浮率彡90 %，持久起泡性(IminX 10mL，潤濕性< lmin，粉塵< 1.0 %，加速熱穩(wěn)定性合格。用于防治美洲斑潛蠅，每公頃用80%滅蠅胺水分散粒劑200克(有效成分)兌水噴霧，防效為87 %?95 %。[〇〇36]實(shí)施例2:40 %啶蟲脒水分散粒劑[〇〇37]稱取啶蟲脒原粉40.5%，潤濕劑磺基琥珀辛酯鈉鹽5%，分散劑萘磺酸鹽甲醛縮合物7%、木質(zhì)素磺酸鈣鹽3%，崩解劑硫酸鈉10%，成粒劑果糖10%，消泡劑異辛醇0.2%，防板結(jié)劑0.3%，載體高嶺土補(bǔ)至100%;將啶蟲脒和除防板結(jié)劑外的其余助劑按配方比例于無重力混合機(jī)中混合20分鐘，再將其混合物放入雙螺旋混合機(jī)(I)中，邊混合邊經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎達(dá)到粒徑1000目以上，通過旋風(fēng)分離機(jī)和布袋除塵器收集，最后于雙螺旋混合機(jī) (n )中再次混合30分鐘，得到均勻的母粉。準(zhǔn)確稱取定量的母粉于旋流機(jī)中加熱軟化，將物料倒入擠壓造粒機(jī)中造粒，最后加入防板結(jié)劑并冷卻，得到光滑圓柱狀水分散粒劑，然后進(jìn)行篩分得到均勻的40%啶蟲脒水分散粒劑。經(jīng)檢驗有效成分含量為40.1%，水分<0.3%， pH值6.9，懸浮率彡95%，持久起泡性(lmin)彡10mL，潤濕性彡lmin，粉塵彡1.0%，加速熱貯穩(wěn)定性合格。用于甘藍(lán)防治蚜蟲。每公頃用40%啶蟲脒水分散粒劑15克(有效成分)對水噴霧，防效為92 %?95 %。[〇〇38] 實(shí)施例3:37 %苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑
[0039]稱取苯醚甲環(huán)唑原粉37.2%，潤濕劑十二烷基硫酸鈉4%，分散劑萘磺酸鹽甲醛縮合物3%、木質(zhì)素磺酸鈉4%，崩解劑尿素20%，成粒劑葡萄糖13%，消泡劑有機(jī)硅酮0.3%， 防板結(jié)劑0.3%，載體硅藻土補(bǔ)至100%，將苯醚甲環(huán)唑和除防板結(jié)劑外的其余助劑按配方比例于無重力混合機(jī)中混合20分鐘，再將其混合物放入雙螺旋混合機(jī)(I)中，邊混合邊經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎達(dá)到粒徑1000目以上，通過旋風(fēng)分離機(jī)和布袋除塵器收集，最后于雙螺旋混合機(jī)(n)中再次混合30分鐘，得到均勻的母粉。準(zhǔn)確稱取定量的母粉于旋流機(jī)中加熱軟化， 將物料倒入擠壓造粒機(jī)中造粒，最后加入防板結(jié)劑并冷卻，得到光滑圓柱狀水分散粒劑，然后進(jìn)行篩分得到均勻的37%苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑。經(jīng)檢驗有效成分含量為37.1%，水分彡0 ? 3 %，pH值7 ? 2，懸浮率彡90%，持久起泡性(lmin)彡10mL，潤濕性彡lmin，粉塵彡1 ? 0 %， 加速熱貯穩(wěn)定性合格。用于防治苦瓜白粉病，芹菜斑枯病。用藥劑量分別為110克(有效成分)/公頃，55克(有效成分)/公頃，防效為80 %?92 %。
[0040]實(shí)施例4:50%氟菌唑?啶酰菌胺水分散粒劑[0041 ] 稱取氟菌唑10.2%，啶酰菌胺40.2%，潤濕劑脂肪醇聚氧乙烯醚3%，分散劑對甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸3%、木質(zhì)素磺酸鈉4%，崩解劑硫酸鈉20%，成粒劑蔗糖10%，消泡劑C8?1()的脂肪醇0.2%，防板結(jié)劑0.2%，載體玉米淀粉補(bǔ)至100%，將氟菌唑、啶酰菌胺和除防板結(jié)劑外的其余助劑按配方比例于無重力混合機(jī)中混合20分鐘，再將其混合物放入雙螺旋混合機(jī)(I)中，邊混合邊經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎達(dá)到粒徑1000目以上，通過旋風(fēng)分離機(jī)和布袋除塵器收集，最后于雙螺旋混合機(jī)(n)中再次混合30分鐘，得到均勻的母粉。準(zhǔn)確稱取定量的母粉于旋流機(jī)中加熱軟化，將物料倒入擠壓造粒機(jī)中造粒，最后加入防板結(jié)劑并冷卻，得到光滑圓柱狀水分散粒劑，然后進(jìn)行篩分得到均勻的10%氟菌唑40%啶酰菌胺水分散粒劑。經(jīng)檢驗有效成分含量為10.1 %氟菌唑40%啶酰菌胺，水分<0.3%，pH值6.9，懸浮率彡 95%，持久起泡性(IminX 10mL，潤濕性< lmin，粉塵< 1.0%，加速熱穩(wěn)定性合格。用于防治菌核病，白粉病，灰霉病，防效為95%?99%。[〇〇42]實(shí)施例5:30%甲霜靈?烯酰嗎啉水分散粒劑[〇〇43]稱取甲霜靈原粉8.1%，烯酰嗎啉22.2%，潤濕劑脂肪醇聚氧乙烯醚2%，分散劑對甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸4%、木質(zhì)素磺酸鈣鹽2%，崩解劑硫酸鈉20%，成粒劑15%，消泡劑C8?1Q的脂肪醇0.2%，防板結(jié)劑0.2%，載體硅藻土補(bǔ)至100%，將甲霜靈、烯酰嗎啉和除防板結(jié)劑外的其余助劑按配方比例于無重力混合機(jī)中混合20分鐘，再將其混合物放入雙螺旋混合機(jī)(I)中，邊混合邊經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎達(dá)到粒徑1000目以上，通過旋風(fēng)分離機(jī)和布袋除塵器收集，最后于雙螺旋混合機(jī)(n)中再次混合30分鐘，得到均勻的母粉。準(zhǔn)確稱取定量的母粉于旋流機(jī)中加熱軟化，將物料倒入擠壓造粒機(jī)中造粒，最后加入防板結(jié)劑并冷卻，得到光滑圓柱狀水分散粒劑，然后進(jìn)行篩分得到均勻的8%甲霜靈22%烯酰嗎啉水分散粒劑。經(jīng)檢驗有效成分含量為8.05%甲霜靈22%烯酰嗎啉，水分<0.3 %，pH值6.9，懸浮率彡95%， 持久起泡性(lmin)彡10mL，潤濕性彡lmin，粉塵彡1.0%，加速熱穩(wěn)定性合格。用于防治葡萄霜霉病，用藥劑量為300-350克(有效成分)/公頃，防效為93%?96%。
[0044]實(shí)施例6:5.7 %甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽水分散粒劑
[0045]稱取甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽5.7 %，潤濕劑磺基琥珀辛酯鈉鹽3 %，分散劑脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉3%、木質(zhì)素磺酸鈉4%，崩解劑尿素10%，成粒劑20%，，消泡劑C8?10的脂肪醇0.2%，防板結(jié)劑0.1%，載體玉米淀粉補(bǔ)至100%，將甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和除防板結(jié)劑外的其余助劑按配方比例于無重力混合機(jī)中混合20分鐘，再將其混合物放入雙螺旋混合機(jī)(I)中，邊混合邊經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎達(dá)到粒徑1000目以上，通過旋風(fēng)分離機(jī)和布袋除塵器收集，最后于雙螺旋混合機(jī)(n)中再次混合30分鐘，得到均勻的母粉。準(zhǔn)確稱取定量的母粉于旋流機(jī)中加熱軟化，將物料倒入擠壓造粒機(jī)中造粒，最后加入防板結(jié)劑并冷卻，得到光滑圓柱狀水分散粒劑，然后進(jìn)行篩分得到均勻的5.7%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽水分散粒劑。經(jīng)檢驗有效成分含量為5.69%，水分<0.3%，pH值6.9，懸浮率多95%，持久起泡性 (lmin)< 10mL，潤濕性<lmin，粉塵< 1.0%，加速熱穩(wěn)定性合格。用于防治小菜蛾，用藥劑量1.5-2克(有效成分)/公頃，防效為80%?90%。[〇〇46]實(shí)施例7:75%煙嘧磺隆水分散粒劑[〇〇47]稱取煙嘧磺隆原粉76%，潤濕劑磺基琥珀辛酯鈉鹽2%，分散劑脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉4%、木質(zhì)素磺酸鈉3%，崩解劑尿素5%，成粒劑蔗糖5%，消泡劑C8?10的脂肪醇 〇.1%，防板結(jié)劑〇.1%，載體海泡石補(bǔ)至100%，將煙嘧磺隆和除防板結(jié)劑外的其余助劑按配方比例于無重力混合機(jī)中混合20分鐘，再將其混合物放入雙螺旋混合機(jī)(I)中，邊混合邊經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎達(dá)到粒徑1000目以上，通過旋風(fēng)分離機(jī)和布袋除塵器收集，最后于雙螺旋混合機(jī)(n)中再次混合30分鐘，得到均勻的母粉。準(zhǔn)確稱取定量的母粉于旋流機(jī)中加熱軟化，將物料倒入擠壓造粒機(jī)中造粒，最后加入防板結(jié)劑并冷卻，得到光滑圓柱狀水分散粒劑，然后進(jìn)行篩分得到均勻的75%煙嘧磺隆水分散粒劑。經(jīng)檢驗有效成分含量為75.2%，水分彡0.3 %，pH值6.9，懸浮率彡95 %，持久起泡性(lmin)彡10mL，潤濕性彡lmin，粉塵彡1.0 %，加速熱貯穩(wěn)定性合格。
[0048]本發(fā)明的水分散粒劑，經(jīng)試驗表明，該產(chǎn)品具有很好的分散性，崩解速度快，崩解時間小于lmin;熱貯穩(wěn)定性好;而且在使用過程中粘著率高、持效期長。本發(fā)明在生產(chǎn)應(yīng)用中的防效好，經(jīng)試驗證明，對防治對象的防治效果均能達(dá)到80%以上;安全性好。
【主權(quán)項】
1.一種水分散粒劑，其特征在于，包含以下重量比的組分:有效成分5 %-80 %、潤濕劑 2 %-5 %、分散劑2 %-7 %、崩解劑3 % -20 %、成粒劑5 %-25 %、消泡劑0 ? 1 %-0 ? 3 %、防板結(jié) 劑0.1 %-0.5 %和填料余量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水分散粒劑，其特征在于:所述有效成分為滅蠅胺、啶蟲 脒、苯醚甲環(huán)唑或煙嘧磺隆。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水分散粒劑，其特征在于:所述有效成分為氟菌唑與啶酰菌胺。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水分散粒劑，其特征在于:所述有效成分為甲霜靈與烯酰 嗎啉。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水分散粒劑，其特征在于:所述的潤濕劑為皂素、亞硫酸 紙漿廢液、十二烷基硫酸鈉、磺基琥珀辛酯鈉鹽、烷基丁二酸磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷 基苯磺酸鈉、烷基萘磺酸鹽中的一種或幾種的混合。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水分散粒劑，其特征在于:所述的分散劑為烷基酚聚氧乙 烯醚甲醛縮合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、木質(zhì)素磺酸鹽、聚羧酸鹽、萘磺酸鹽甲醛縮合 物、對甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸中的一種或幾種的混合;所述的崩解劑為硫酸鈉、氯化鈣、 聚乙烯吡咯酮、尿素、羧甲基淀粉鈉、碳酸鈉、硫酸銨、氯化鈉中的一種或幾種的混合;所述 的成粒劑為葡萄糖、麥芽糖、果糖中的一種或幾種的混合。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水分散粒劑，其特征在于:所述的消泡劑劑為有機(jī)物硅酮 類、C8?1Q的脂肪醇、&卜2()飽和脂肪族羥酸及其脂類、酯一醚型化合物、異辛醇中的一種或幾 種的混合。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水分散粒劑，其特征在于:所述的防板結(jié)劑為十八烷胺、 十六烷基三甲基溴化銨、磺基丁二酸二丁酯鈉鹽、油酸鈉中的一種或幾種的混合。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水分散粒劑，其特征在于:所述的填料為高嶺土、娃藻土、 輕質(zhì)碳酸鈣、白炭黑、凹凸棒土、玉米淀粉、海泡石、方解石、硅石、葉蠟石、木糖醇、蒙脫石、 陶土中的一種或幾種的混合。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水分散粒劑的無水制備工藝，其特征在于，分為以下步 驟:(1)按照配方稱取原料，將其混合均勻；(2)經(jīng)氣流粉碎機(jī)將以上混合物經(jīng)超微粉碎后得到母粉；(3)將超微粉碎后得到的母粉稱取一定的量放入旋化流化床升溫軟化；(4)在擠壓造粒設(shè)備中擠壓造粒；(5)加入防板結(jié)劑并對顆粒進(jìn)行冷卻；(6)將冷卻的粒狀物進(jìn)行篩分、分析檢驗后即得到水分散粒劑。
【文檔編號】A01N43/84GK105961380SQ201610318729
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月14日
【發(fā)明人】袁彩賓, 吳培軍, 周璐, 周斌, 曹希敏, 張玉坤
【申請人】成都科利隆生化有限公司