一種含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)用殺菌劑領域，具體是一種含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物。
【背景技術】
[0002] 梨黑斑病是梨樹上重要的病害之一，在中國主要梨區(qū)普遍發(fā)生。西洋梨、日本梨、 酥梨、雪花梨最易感病，發(fā)病嚴重時會引起早期落葉和嫩梢枯死，致使裂果和早期落果，嚴 重削弱樹勢，降低樹體的生長勢和抗病能力，降低樹體的生長勢和抗病能力。以預防檢疫性 病蟲害、保護本國農(nóng)業(yè)安全為由的衛(wèi)生和植物衛(wèi)生協(xié)定（SPS協(xié)定）是國外植物產(chǎn)品貿易保 護的主要措施。自上世紀90年代初，我國就開始向美國、澳大利亞、加拿大、新西蘭、出口梨 鮮果及其制品，但在2001年10月至2002年3月期間，由于檢測出梨黑斑病菌，有37次出 口美國的梨果品被拒絕，同時美國已經(jīng)將我國梨黑斑病菌作為了檢疫對象，對我國梨出口 設置較高的技術壁皇，此舉嚴重影響我國梨產(chǎn)品出口，造成嚴重經(jīng)濟損失。因此，篩選防治 梨黑斑病的有效藥劑，降低該病的發(fā)病率，是保障我國梨安全生產(chǎn)迫切需求的關鍵技術。
[0003] 氟吡菌酰胺是一個防治植物病害的高效保護和治療效果來源其獨特的藥劑。該 藥劑具有優(yōu)良的系統(tǒng)傳導性和較強的薄層穿透力，對病原菌各主要形態(tài)均有較好的抑制作 用，能夠為新葉、莖干、塊莖、幼果提供全面和持久保護。由于藥劑能夠經(jīng)葉面快速吸收，所 以耐雨水沖刷，為雨季防治植物病害提供可靠保障。
[0004] 菌核凈（Dirnethachlon)是一種二甲酰亞胺類殺菌劑，又名紋枯利，它的有效成 分是（N - 3,5-二氯苯基）丁二酸亞胺（NDPS)。具有直接殺菌、內滲治療、抗雄激素作用， 殘效期長，因其殺菌譜廣，防治效果顯著等特點，已被廣泛應用于多個類群植物病原真菌， 如葡萄孢屬、青霉屬、核盤菌屬、鏈格孢屬、長蠕孢屬、絲核菌屬、莖點霉屬等引起的作物、果 樹病害防治。對于油菜菌核病、煙草赤腥病、水稻紋枯病、麥類赤霉病、白粉病以及工業(yè)防腐 具有良好的防效作用。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明提供了一種含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，具有殺菌活性高，延緩 病原物抗藥性產(chǎn)生和發(fā)展，并使單位面積上總的用藥量下降，經(jīng)濟、高效、環(huán)保，在防治梨黑 斑病上有特效。
[0006] 本發(fā)明將兩類具有不同作用機制的殺菌劑，即二甲酰亞胺類殺菌劑菌核凈與氟吡 菌酰胺相組合，并加工成生產(chǎn)上容易使用的制劑，于兩種成分單獨使用相比較，具有生物活 性高，單位面積上總的用藥量下降，大大降低了施藥成本，同時在更大程度上延緩病原物抗 藥性產(chǎn)生和發(fā)展，降低了病原真菌對單一殺菌劑產(chǎn)生抗性的風險，延長了殺菌組合物中各 組分的使用壽命，從而實現(xiàn)經(jīng)濟、高效、環(huán)保的發(fā)明目的。
[0007] 本發(fā)明的技術方案為：
[0008] -種含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于，所述殺菌組合物的活性 組分為氟吡菌酰胺和菌核凈，菌核凈與氟吡菌酰胺的質量比為1 :20至20: 1，組合物中活性 組分質量百分含量為5-60%。
[0009] 所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于：所述的活性組分菌核 凈與氟吡菌酰胺的質量比為1 :10至10:1。
[0010] 所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于：所述的菌核凈與氟吡 菌酰胺的質量比為1 :3-8。
[0011] 所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于：所述的菌核凈與氟吡 菌酰胺的質量比為1 :4_6。
[0012] 所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于：所述殺菌組合物的劑 型為懸浮劑或乳油。
[0013] 所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物應用，其特征在于：本殺菌組合物對 鏈格孢菌引起的多種作物病害有更高的防治效果，對梨黑斑病防治效果尤為顯著。
[0014] 本發(fā)明的顯著效果和優(yōu)點是：
[0015] 梨本發(fā)明對梨真菌性病害有更高的防治效果，兩組分之間存在明顯增效作用；可 代替部分高價位農(nóng)藥品種，并減少用藥量，有效降低生態(tài)破壞和環(huán)境污染，并能提高梨產(chǎn)量 和質量；本發(fā)明中氟吡菌酰胺和菌核凈均屬低等毒性，并且對人畜、有益生物、環(huán)境安全； 可延緩病菌對單一藥劑的抗藥性。
[0016] 首先測定氟吡菌酰胺和菌核凈兩單一化合物（以下簡稱藥劑）的EC5。（藥物安全 性指標），根據(jù)兩單一藥劑的EC 5。按Wadiey法設定兩藥劑的組合比例，并根據(jù)Wadiey增效 系數(shù)C值，確定合適的組合物比例，然后按孫云沛法加以驗證。
[0017] 試驗目標物為梨黑斑病菌，但不限如此。試驗采用菌絲生長測定法，按不同處理制 作含藥培養(yǎng)基，各處理4個重復，接菌3天后，調查各處理對梨黑斑病菌的生長抑制效果。 通過防效的機率值和系列藥劑濃度的對數(shù)值之間的線性回歸分析，求出各藥劑的EC50,根 據(jù)Wadley法計算增效系數(shù)（SR)，并據(jù)此作出綜合評價。SR彡0. 5表示具有拮抗作用，0. 5 < SR < 1. 5表示具有相加作用，SR彡1. 5為增效作用。SR值計算方法如下：
[0018] EC5。（理論值）=(a+bV(a/EC5QA+b/EC 50B)
[0019] SR = EC5。（理論值）/EC5。（實際值）
[0020] SR彡0. 5,則兩種藥劑混配有頡頏作用
[0021] SR = 0. 5~1. 5,則兩種藥劑混配有加和作用
[0022] SR彡1. 5,則兩種藥劑混配有增效作用
[0023] 表1菌核凈和氟吡菌酰胺組合物對梨黑斑病的Wadley法測定結果
[0024]
[0025] 注：F為氟吡菌酰胺，J為菌核凈。
[0026] 從以上數(shù)據(jù)可以分析，不同比例的菌核凈與氟吡菌酰胺組合物對梨黑斑病菌的抑 菌效果各不相同，總體上看，其比例在1 :20到20 :1的范圍內都有增效或加和作用，其中最 大增效比例為5 :1。
[0027] 下面結合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不限于此。
【具體實施方式】
[0028] 實施例1 (60 %菌核凈?氟吡菌酰胺懸浮劑）
[0029] 原料配方：按質量百分比
[0030]
[0031] 制備方法如下：
[0032] 根據(jù)配方，將個組分按比例稱量，加入球磨機球磨30分鐘，過濾，抽入分散罐高速 剪切3分鐘后經(jīng)砂磨機充分研磨，控制固體組分粒子直徑在2微米以內，研磨結束后攪拌均 勻，即得懸浮劑產(chǎn)品。
[0033] 實施例2 (30%菌核凈?氟吡菌酰胺懸浮劑的制備方法）
[0034] 活性組分菌核凈 15% 活性組分氟吡菌酰胺 15% 木質素磺酸鈉 BY 140 4% 黃原膠 0. 1% 丙二醇 B 磷酸酯消泡劑 〇.? 水 余量。
[0035] 制備方法：與實施例1相同。
[0036] 實施例3 (40%菌核凈?氟吡菌酰胺懸浮劑的制備方法）
[0037] 活性組分菌核凈 活性組分氟吡菌酰胺 35% 木質素磺酸鈉 5% BY140 3% 黃原膠 0.2% 丙二醇 1%: 磷酸酯消泡劑 （):.m 水 余量。
[0038] 制備方法：與實施例1相同。
[0039] 實施例4 (20 %菌核凈?氟吡菌酰胺乳油）
[0040] 活性組分菌核凈 1祕 活性組分氟吡菌酰胺 5%: 二甲基甲酰胺DMF 30% 無水鈣鹽 5%: IP-10 S% .一甲本 .余Jg* 〇
[0041] 制備方法：將活性組分菌核凈在二甲苯反應釜中充分溶解，制成A液；將活性組分 氟吡菌酰胺在DMF反應釜中充分溶解，制成B液；在不停攪拌狀態(tài)下將A液混入B液，充分 攪拌均勻，加入無水鈣鹽和NP-10,然后用溶劑二甲苯調整含量。
[0042] 實施例5 (45%菌核凈?氟吡菌酰胺乳油）
[0043] 原料配方：按質量百分比
[0044] 活性組分菌核凈 m 活性組分氟吡菌酰胺 10:% IIP ：3：01 無水鈣鹽 滿 NP-10 S% 二甲苯 余量
[0045] 制備方法：同實施例4。
[0046] 實施例6 (48%菌核凈?氟吡菌酰胺乳油的制備方法）
[0047] 原料配方：按質量百分比
[0048] 活性組分菌核凈 活性組分氟吡菌酰胺 1.2% DliF 3C)S 無水鈣鹽 5琢 NP-10 S% -^甲本 .余:厘
[0049] 制備方法：同實施例4。
[0050] 防治效果試驗：
[0051] 梨黑斑病的田間防效試驗在碭山縣梨園進行，在梨的盛花期至果實膨大期施藥4 次，每處理噴施3棵梨樹，重復3次，隨機區(qū)組設計。于8月15日進行防效調查，并測定了產(chǎn) 量，同時測定了葉綠素含量。結果如表4所示，含有氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物對梨 黑斑病具有良好的防治效果，在相同劑量或較低使用劑量下能達到更高的防治效果，且該 殺菌組合物的各處理防效菌大于85%，顯著高于對照藥劑。氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組 合物（實施例1至實施例6)處理后，梨樹葉片中的葉綠素含量也顯著高于其它對照藥劑， 單果重也明顯提高（表2)。
[0052] 表2吡唑醚菌酯?菌核病殺菌組合物防治梨黑斑病病的大田藥效*
[0053]
[0054] 由表2的數(shù)據(jù)可知，含有氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物對梨黑斑病具有良好 的防效，且不同配比的防效有所不同。值得注意的是，當氟吡菌酰胺和菌核凈的配比為5 :1 時，與其它處理相比，在較低的用量下卻對兩種病害具有較高的防效，顯示了較好的協(xié)同增 效作用；而室內生測結果也表明，氟吡菌酰胺和菌核凈的配比為5 :1時，所測定的增效系數(shù) 最高，二者的結果一致。
[0055] 最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個具體實施例。顯然，本發(fā) 明不限于以上的實施例，還可以有很多變形。本領域的普通技術人員能從本發(fā)明公開的內 容直接導出或聯(lián)想到的所有變形，均認為是本發(fā)明保護的范圍。
【主權項】
1. 一種含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于，所述殺菌組合物的活性組 分為氟吡菌酰胺和菌核凈，氟吡菌酰胺與菌核凈的質量比為1 :20至20:1，組合物中活性組 分質量百分含量為5-60%。2. 根據(jù)權利要求1所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于：所述的 活性組分氟吡菌酰胺與菌核凈的質量比為1 :1〇至10:1。3. 根據(jù)權利要求1所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于：所述的 菌核凈與氟R比菌酰胺的質量比為1 :3_8。4. 根據(jù)權利要求1所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于：所述的 菌核凈與氟R比菌酰胺的質量比為1 :4_6。5. 根據(jù)權利要求1或2所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于：所 述殺菌組合物的劑型為懸浮劑或乳油。6. 根據(jù)權利要求1或2所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物應用，其特征在于： 所述的殺菌組合物對鏈格孢菌引起的多種病害有良好的防治效果。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，所述殺菌組合物的活性組分為氟吡菌酰胺和菌核凈，菌核凈與氟吡菌酰胺的質量比為1：20至20:1，組合物中活性組分質量百分含量為5-60%。本發(fā)明的殺菌組合物具有殺菌活性高，同時延緩病原物抗藥性的產(chǎn)生和發(fā)展，且減少生產(chǎn)實際中防治用藥量，經(jīng)濟、高效、安全、環(huán)保。本發(fā)明對鏈格孢菌引起的多種作物病害有更高的防治效果，對梨黑斑病防治效果尤為顯著。
【IPC分類】A01N43/40, A01N37/32, A01P3/00
【公開號】CN105076140
【申請?zhí)枴緾N201510560837
【發(fā)明人】姚劍, 李云飛, 陳雪嬌, 宗凱, 孫娟娟, 鄭海松, 余曉峰
【申請人】安徽出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年9月6日