專利名稱：澤蘭堿殺蟲劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種澤蘭堿殺蟲劑及其制備方法，屬于植物源生物農(nóng)用藥領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
我國利用植物的特性，即利用其所含的某些成份，防治農(nóng)作物病蟲害古已有之。據(jù)記載，早在1800年前就已經(jīng)應(yīng)用植物性殺蟲劑，如巴豆等來防治害蟲。紫莖澤蘭(Eupatouium adenophorum)又名破壞草，是菊科澤蘭屬多年生有毒雜草。已有研究證明紫莖澤蘭粗提取液對柑桔全爪螨等具有殺滅作用。紫莖澤蘭廣泛分布于各地，并已成為一種惡性雜草，近些年來在云貴川等地已經(jīng)顯現(xiàn)嚴(yán)重的蔓延發(fā)展趨勢，給這些地區(qū)的農(nóng)牧業(yè)生產(chǎn)帶來了嚴(yán)重的影響。
查閱相關(guān)文獻(xiàn)并分析比較可知，目前，在利用紫莖澤蘭作為生物農(nóng)藥的研究雖然已有報道，但主要是對其進(jìn)行簡單應(yīng)用。如，多以粗提取物的形式作為某種殺蟲劑的配料使用。中國專利00116146.6公開的“生物廣譜滅蟲劑的制備方法”，該技術(shù)主要特征是以瑞香狼毒和紫莖澤蘭、魚藤為原料，用乙醇、甲醇或丙醇、丙酮中的一種或它們的混合物為溶劑，經(jīng)提取、過濾、濃縮、研磨工藝制取生物廣譜滅蟲劑。該技術(shù)以植物粗提取物構(gòu)成殺蟲劑原藥，雖制備方法低廉、工藝簡單，但該技術(shù)制備的農(nóng)藥因為所含成份復(fù)雜，藥物有效成分難于檢測，藥效不容易穩(wěn)定。更為重要的是粗提取物中含有對人畜有較大毒性的物質(zhì)；內(nèi)含物太復(fù)雜，不容易對其主要殺蟲活性物質(zhì)進(jìn)行作用機(jī)理的研究，不容易根據(jù)其作用機(jī)理研究其與其他農(nóng)藥的相互配合以達(dá)到進(jìn)一步提高藥效或擴(kuò)大其殺蟲譜的研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種澤蘭堿殺蟲劑及其制備方法，其特點是從有毒植物紫莖澤蘭中分離、提取出具有殺蟲效果的天然成分，以澤蘭堿、煙堿和益母草生物堿為主要成分，經(jīng)優(yōu)選的農(nóng)藥助劑進(jìn)行有機(jī)組合加工制成。
本發(fā)明的目的由以下技術(shù)措施實現(xiàn)，其中所述原料份數(shù)除特殊說明外，均為重量份數(shù)。
澤蘭堿殺蟲劑的配方組分為澤蘭堿 10-65份煙堿0-5份益母草生物堿0-20份表面活性劑 10-20份茶皂素 3-40份氮酮0.2-2份穩(wěn)定劑 2-9份防腐劑 0.5-1.5份PH調(diào)節(jié)劑0.1-0.2份有機(jī)溶劑15-55份其中澤蘭堿含紫莖澤蘭素A為10～30wt％，煙堿和益母草生物堿兩者可以同時為零或單一為零。
表面活性劑含非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑非離子表面活性劑為C8-C18烷基酚聚氧乙烯醚、C12-C18脂肪醇聚氧乙烯醚；陰離子表面活性劑為烷基硫酸鹽、C9-C12醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯硫酸鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪酰胺N-甲基?；撬猁}、二烷基丁二酸脂磺酸鹽、C10-C18的α-烯烴磺酸鹽中的至少一種。
有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚和/或氯仿中的至少一種。
穩(wěn)定劑為環(huán)氧化植物油，防腐劑為苯甲酸鈉，PH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉或醋酸。
澤蘭堿殺蟲劑的制備方法1、澤蘭堿的制備將紫莖澤蘭清洗、粉碎、用乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、乙酸乙醇、石油醚、氯仿和/或水中的至少一種，經(jīng)浸泡、提取、過濾、萃取、層析、濃縮至流浸膏狀的澤蘭堿提取物，提取溫度為40-85℃，時間為2-9小時，獲得的產(chǎn)物，用薄層層析法對澤蘭堿進(jìn)行分離、提純，用紫外光光譜法測試紫莖澤蘭素A的含量。
2、澤蘭堿殺蟲劑的制備將澤蘭堿10-65份、煙堿0-5份、益母草生物堿0-20份、有機(jī)溶劑15-55份，加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于溫度40-100℃，在攪拌下混合0.5-5小時，加入表面活性劑10-20份、茶皂素3-40份、氮酮0.2-2份、穩(wěn)定劑2-9份、防腐劑0.5-1.5份和PH調(diào)節(jié)劑0.1-0.2份，繼續(xù)攪拌，混合均勻，獲得澤蘭堿殺蟲劑。
其中穩(wěn)定劑為環(huán)氧化植物油，防腐劑為苯甲酸鈉，PH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉或醋酸。
本發(fā)明中所用的助劑包括表面活性劑、穩(wěn)定劑、防腐劑等都是現(xiàn)有公知技術(shù)，可以配合使用，其前提條件是這些助劑對本發(fā)明的目的的實現(xiàn)以及本發(fā)明優(yōu)良效果的取得不產(chǎn)生不利影響。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點1.具有高效、廣譜性澤蘭堿殺蟲劑，對蔬菜、果樹、花卉、林木及大田作物的同翅目、脾螨目等多種害蟲具有顯著的殺滅和預(yù)防效果。
2.具有低毒性本發(fā)明在制備過程中已去掉了對人畜有毒的成分，經(jīng)四川省勞動衛(wèi)生職業(yè)病研究所毒理試驗結(jié)果表明，屬于“低毒”，對人畜無中毒危險，屬于安全的農(nóng)藥。
3.無環(huán)境污染(1)無殘留澤蘭堿殺蟲劑是一種活性成分分子量小、滲透力強(qiáng)、生物降解快、來自于自然，回歸自然不會存在毒性殘留物；(2)生產(chǎn)無三廢；4.原料來源廣泛，價廉、工藝簡便，易于規(guī)?；a(chǎn)。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發(fā)明進(jìn)行具體描述，有必要在此指出的是本實施例只用于對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
實施例1將紫莖澤蘭原材料經(jīng)過清洗、粉碎、用乙醇浸泡、回流浸提，再用丙酮∶石油醚＝2∶8的混合物進(jìn)行多次的萃取，層析、濃縮至流浸膏澤蘭堿提取物，將澤蘭堿10kg，煙堿1.8kg，益母草生物堿82.5kg；有機(jī)溶劑20kg、加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于溫度65℃，在攪拌下混合3小時，加入表面活性劑14kg、茶皂素18kg、苯甲酸鈉1kg、環(huán)氧化植物油10kg、氮酮0.8kg、PH調(diào)節(jié)劑0.2kg，混合攪拌均勻，獲得澤蘭堿殺蟲劑產(chǎn)品。
實施例2將紫莖澤蘭原材料經(jīng)過清洗、粉碎、用甲醇浸泡、回流浸提，再用石油醚∶氯仿＝7∶3的混合物進(jìn)行多次的萃取，層析、濃縮至流浸膏澤蘭堿提取物，將澤蘭堿48kg，有機(jī)溶劑40kg、加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于溫度45℃，在攪拌下混合1.0小時，加入表面活性劑10kg、茶皂素30kg、苯甲酸鈉1kg、環(huán)氧化植物油5kg、氮酮1.5kg、PH調(diào)節(jié)劑0.2kg，混合攪拌均勻，獲得澤蘭堿殺蟲劑產(chǎn)品。
實施例3將紫莖澤蘭原材料經(jīng)過清洗、粉碎、用水與乙醇的混合液體浸泡、回流浸提，再用氯仿∶丙酮＝4∶6的混合物進(jìn)行多次的萃取，層析、濃縮至流浸膏澤蘭堿提取物，將澤蘭堿25kg，煙堿3kg、益母草生物堿5kg；有機(jī)溶劑30kg、加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于溫度60℃，在攪拌下混合5小時，加入表面活性劑23kg、茶皂素9.5kg、苯甲酸鈉1kg、環(huán)氧化植物油8kg、氮酮1kg、PH調(diào)節(jié)劑0.2kg，混合攪拌均勻，獲得澤蘭堿殺蟲劑產(chǎn)品。
實施例4將紫莖澤蘭原材料經(jīng)過清洗、粉碎、用甲醇與水的混合液體浸泡、回流浸提，再用氯仿∶乙酸乙酯＝3∶7的混合物進(jìn)行多次的萃取，層析、濃縮至流浸膏澤蘭堿提取物，將澤蘭堿35kg，益母草生物堿16kg；有機(jī)溶劑45kg、加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于溫度50℃，攪拌均勻，混合1.5小時，加入表面活性劑12kg、茶皂素20kg、苯甲酸鈉1kg、環(huán)氧化植物油8kg、氮酮1kg、PH調(diào)節(jié)劑0.2kg，混合攪拌均勻，獲取澤蘭堿殺蟲劑產(chǎn)品。
實施例5將紫莖澤蘭原材料經(jīng)過清洗、粉碎、用甲醇與水浸泡、回流浸提，再用乙酸乙酯∶石油醚＝3∶7的混合物進(jìn)行多次的萃取，層析、濃縮至流浸膏澤蘭堿提取物，將澤蘭堿18kg，煙堿4.5kg；有機(jī)溶劑30kg、加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于溫度60℃攪拌均勻，混合4小時，加入表面活性劑8kg、茶皂素15kg、苯甲酸鈉1kg、環(huán)氧化植物油6kg、氮酮1kg、PH調(diào)節(jié)劑0.2kg，混合攪拌均勻，獲取澤蘭堿殺蟲劑產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.澤蘭堿殺蟲劑，其特征在于該殺蟲劑的配方組分(按重量計)為澤蘭堿 10-65份煙堿 0-5份益母草生物堿 0-20份表面活性劑 10-20份茶皂素 3-40份氮酮 0.2-2份穩(wěn)定劑 2-9份防腐劑 0.5-1.5份PH調(diào)節(jié)劑 0.1-0.2份有機(jī)溶劑 15-55份其中澤蘭堿含紫莖澤蘭素A為10～30wt％，煙堿和益母草生物堿兩者可以同時為零或單一為零。
2.按照權(quán)利要求1所述澤蘭堿殺蟲劑，其特征在于表面活性劑含非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑非離子表面活性劑為C8-C18烷基酚聚氧乙烯醚、C12-C18脂肪醇聚氧乙烯醚；陰離子表面活性劑為烷基硫酸鹽、C9-C12醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯硫酸鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鹽、二烷基丁二酸脂磺酸鹽、C10-C18的α-烯烴磺酸鹽中的至少一種。
3.按照權(quán)利要求1所述澤蘭堿殺蟲劑，其特征在于有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚和/或氯仿中的至少一種。
4.按照權(quán)利要求1-3所述澤蘭堿殺蟲劑的制備方法，其特征在于(1)澤蘭堿的制備將紫莖澤蘭清洗、粉碎、用乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、氯仿和/或水中的至少一種，經(jīng)浸泡、提取、過濾、萃取、層析、濃縮至流浸膏狀的澤蘭堿提取物，提取溫度為40-85℃，時間為2-9小時，獲得的產(chǎn)物，用薄層層析法對澤蘭堿進(jìn)行分離、提純，用紫外光光譜法測試紫莖澤蘭素A的含量，(2)澤蘭堿殺蟲劑的制備將澤蘭堿10-65份、煙堿0-5份、益母草生物堿0-20份、有機(jī)溶劑15-55份，加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于溫度40-100℃，在攪拌下混合0.5-5小時，加入表面活性劑10-20份、茶皂素3-40份、氮酮0.2-2份、穩(wěn)定劑2-9份、防腐劑0.5-1.5份和PH調(diào)節(jié)劑0.1-0.2份。繼續(xù)攪拌，混合均勻，獲得澤蘭堿殺蟲劑，其中穩(wěn)定劑為環(huán)氧化植物油，防腐劑為苯甲酸鈉，PH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉或醋酸。
全文摘要
澤蘭堿殺蟲劑及其制備方法，其特點是將紫莖澤蘭清洗、粉碎、有機(jī)溶劑和/或水混合浸泡、提取、過濾、萃取、層析、濃縮至流浸膏狀的澤蘭堿提取物，提取溫度為40－85℃、時間為2－9小時，獲得產(chǎn)物。將澤蘭堿提取物10－65份，煙堿0－5份、益母草生物堿0－20份，有機(jī)溶劑15－55份加入帶有攪拌器、溫度計的混合釜中，在攪拌下于溫度40－100℃、混合0.5－5小時，加入表面活性劑10－20份，茶皂素3－40份，氮酮0.2－2份、穩(wěn)定劑2－9份、防腐劑0.5－1.5份和pH調(diào)節(jié)劑0.1－0.2份，繼續(xù)攪拌混合均勻，獲得澤蘭堿殺蟲劑產(chǎn)品。該產(chǎn)品對蔬菜、果樹、花卉、林木及大田作物的同翅目，脾螨目等多種害蟲具有顯著的殺滅和預(yù)防效果。
文檔編號A01N65/22GK1416708SQ02128010
公開日2003年5月14日 申請日期2002年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月11日
發(fā)明者劉世貴, 高平, 劉燕萍 申請人:四川大學(xué)