一種藥品檢驗用頂空取樣裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及藥品檢驗技術(shù)領(lǐng)域，特別是氣相色譜分析技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]在藥品檢驗中，常常需要對藥品的成分進行檢測，而具體的檢測方法常用氣相或液相色譜分析方法。
[0003]氣相色譜分析方法中需要采用一定的手段將氣相樣品輸送到氣相色譜儀進行分析，目前常用的方法有四種:一、手工方式，在樣品達到熱平衡后用注射器抽出并迅速送入氣相色譜儀；二、氣密針進樣方式，在樣品達到熱平衡后用氣密針抽出并送入氣相色譜儀；三、平衡加壓系統(tǒng)，在樣品達到熱平衡后用導(dǎo)管通入載氣加壓，樣品隨載氣一起進樣，如圖1所示；四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)，樣品達到熱平衡后加壓將樣品引入定量環(huán)，借助六通閥將樣品打入傳輸通道進樣，如圖2所示。
[0004]無論哪種進樣裝置和方式下，最終分析樣品和真實樣品之間總會存在一定的差異而且無法完全消除。
[0005]在治療心衰的藥品的檢驗中，微量的成分和雜質(zhì)波動都會對病人的健康造成影響，因此此類藥品的檢驗需要力求消除分析樣品與真實樣品的差異，減小檢驗誤差。目前的氣相色譜分析技術(shù)在這方面亟待改進。
【實用新型內(nèi)容】
[0006]基于現(xiàn)有技術(shù)存在的問題以及藥品檢驗的特殊需求，提出一種藥品檢驗用頂空取樣裝置，包括樣品瓶、取樣針、抽真空裝置、導(dǎo)管、三通閥、加熱裝置和控制裝置，其中所述取樣針、抽真空裝置和三通閥通過步進式電機和控制裝置致動，所述導(dǎo)管包括一條主管和兩條支管，所述主管連接所述取樣針，所述第一支管直接連接所述抽真空裝置，所述第二支管為樣品輸送管，所述三通閥設(shè)置在主管和兩支管的連接處，所述三通閥具有第一位置狀態(tài)和第二位置狀態(tài)，在這兩種位置狀態(tài)下三通閥分別用于使主管與第一支管或與第二支管連通。
[0007]優(yōu)選地，其中所述抽真空裝置為真空泵。
[0008]優(yōu)選地，其中所述三通閥包括主體和能120°往復(fù)轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)芯，主體上設(shè)置三個氣孔，轉(zhuǎn)芯上有能夠覆蓋兩個氣孔的聯(lián)通凹槽。
[0009]優(yōu)選地，其中三個氣孔分別連接主管、第一支管和第二支管。
[0010]優(yōu)選地，其中所述三通閥通過聯(lián)通凹槽覆蓋不同的氣孔來切換位置狀態(tài)，當聯(lián)通凹槽覆蓋與主管連接的氣孔和與第一支管連接的氣孔時，三通閥處于第一位置狀態(tài)；當聯(lián)通凹槽覆蓋與主管連接的氣孔和與第二支管連接的氣孔時，三通閥處于第二位置狀態(tài)。
[0011]優(yōu)選地，其中所述三通閥還有第三位置狀態(tài)，在第三位置狀態(tài)下聯(lián)通凹槽僅覆蓋與主管連接的氣孔。
[0012]優(yōu)選地，所述取樣針、三通閥和導(dǎo)管均采用镲或Silcosteel合金制成。
[0013]優(yōu)選地，其中所述樣品輸送管連接六通閥。
[0014]優(yōu)選地，其中所述第二支管連接惰性氣體源，用于在進樣間隙借助惰性氣體沖洗導(dǎo)管內(nèi)壁。
[0015]借助于本實用新型的裝置，在進行頂空取樣過程中，樣品瓶中的空氣在進行加熱之前就通過真空泵去除，從而在達到熱平衡時，樣品瓶上部的氣體為純凈的氣相樣品，避免了在樣品中混入空氣，減少了樣品的檢驗誤差，提高了檢驗精度。
[0016]本實用新型的裝置主要集中在取樣針氣路的改進，適用于改進現(xiàn)有的頂空取樣設(shè)備，尤其適用于改進定量環(huán)加壓系統(tǒng)。
【附圖說明】
[0017]下面結(jié)合附圖對本實用新型的裝置進行詳細描述。
[0018]圖1為現(xiàn)有頂空取樣技術(shù)的平衡加壓系統(tǒng)的工作氣路示意圖；
[0019]圖2為現(xiàn)有頂空取樣技術(shù)的定量環(huán)加壓系統(tǒng)的工作氣路示意圖；
[0020]圖3為本實用新型的頂空取樣裝置的工作氣路示意圖；
[0021]圖4為本實用新型裝置中所用三通閥的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0022]圖5顯示了三通閥的轉(zhuǎn)芯的底部透視圖。
【具體實施方式】
[0023]圖3顯示了本實用新型的頂空取樣裝置的工作氣路示意圖。該裝置包括樣品瓶1、取樣針2、抽真空裝置3、導(dǎo)管4、三通閥5、加熱裝置(未顯示)和控制裝置(未顯示)。其中取樣針2、抽真空裝置3和三通閥5通過步進式電機和控制裝置致動，導(dǎo)管包括一條主管41和兩條支管，主管41連接取樣針2、其中一條支管42直接連接抽真空裝置另一條支管43為樣品輸送管，三通閥5設(shè)置在主管41和兩支管42/43的連接處，具有第一位置狀態(tài)A和第二位置狀態(tài)B，在這兩種位置狀態(tài)下三通閥5分別使主管41與支管42或與支管43連通，三通閥5還有第三位置狀態(tài)C，在這種位置狀態(tài)下主管41頂端關(guān)閉，既不與支管42連通也不與支管43連通。
[0024]下面先結(jié)合該氣路示意圖描述該頂空取樣裝置的工作原理。
[0025]在樣品瓶I受到加熱之前，三通閥5處于第一位置狀態(tài)A，抽真空裝置3工作，樣品瓶I中液體溶劑頂部的空氣被抽出。通過控制抽真空的時間可以使樣品瓶I中的空氣被抽干凈。抽真空裝置3停止工作。
[0026]之后，三通閥5轉(zhuǎn)動到第三位置狀態(tài)C，啟動加熱裝置，將樣品瓶加熱到指定溫度。通過控制加熱時間可以使氣相樣品在瓶中達到平衡。
[0027]然后，三通閥5轉(zhuǎn)動到第二位置狀態(tài)B，主管41與作為輸送管道的支管43連通，氣相樣品可在抽吸作用下進入輸送管道，例如直接進入氣相色譜儀或進入定量環(huán)430。
[0028]最后三通閥5繼續(xù)轉(zhuǎn)動到第三位置狀態(tài)C，等待一次取樣完成。
[0029]圖3中定量環(huán)430僅示意性地用雙層圓環(huán)表示，實際工作原理和結(jié)構(gòu)示意可參見圖2所示。并且定量環(huán)430可以與前述抽真空裝置3相連(如圖3中虛線所示)，也可以與其他單獨的抽真空裝置相連。
[0030]圖3中三通閥5僅示意性地顯示了氣路結(jié)構(gòu)，其中包括氣體通道45，用于選擇性連通主管41和兩個支管42/43，或是斷開它們之間的連接。優(yōu)選地，三通閥5的具體結(jié)構(gòu)可以參考圖4所示。
[0031]圖4中三通閥5包括主體51和一個可120°往復(fù)轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)芯52，主體51包括較高的周邊部分和較低的中心部分，中心部分上設(shè)置三個上下貫通的氣孔53，用于通過合適的適配件分別連接于前述主管41和兩個支管42/43，轉(zhuǎn)芯52形狀與主體的中心部分相對應(yīng)，轉(zhuǎn)芯52上有可以同時覆蓋兩個氣孔的聯(lián)通凹槽54，轉(zhuǎn)芯53放置在主體51上的中心部分上并恰好與周邊部分配合。轉(zhuǎn)芯53通過一定的方式連接于致動機構(gòu)，從而能夠在控制裝置的控制之下來回擺動?？刂坪椭聞拥姆椒ê褪侄卧诒绢I(lǐng)域?qū)儆诠募夹g(shù)，在此不再詳細描述。
[0032]圖5中顯示了轉(zhuǎn)芯53底部透視圖。轉(zhuǎn)芯53包括凹槽54，凹槽54的深度為寬度的1/2至I倍，凹槽54即構(gòu)成圖3中所示的氣體通道54，隨著轉(zhuǎn)芯的左右轉(zhuǎn)動，起到氣路切換的作用。當凹槽54同時覆蓋主管41和支管42時，三通閥處于A位置狀態(tài)；當轉(zhuǎn)芯53逆時針轉(zhuǎn)動60°，凹槽54僅覆蓋主管41時，三通閥處于C位置狀態(tài)；當轉(zhuǎn)芯53繼續(xù)逆時針轉(zhuǎn)動60°，凹槽54同時覆蓋主管41和支管43時，三通閥處于B位置狀態(tài)；接下來，當轉(zhuǎn)芯53順時針轉(zhuǎn)動60°，凹槽54僅覆蓋主管41時，三通閥再次處于C位置狀態(tài)；當轉(zhuǎn)芯53繼續(xù)順時針轉(zhuǎn)動60°，凹槽54同時覆蓋主管41和支管42時，三通閥再次處于A位置狀態(tài)。轉(zhuǎn)芯53順時針和逆時針轉(zhuǎn)動的角度均不超過120°。
[0033]當然，三通閥的結(jié)構(gòu)也不僅限于圖示這種，只要可以滿足A、B、C三種位置關(guān)系的切換即可。
[0034]優(yōu)選地，支管43連接有惰性氣體源，用于在進樣間隙借助惰性氣體沖洗導(dǎo)管內(nèi)壁。所述取樣針、三通閥和導(dǎo)管采用鎳或Silcosteel合金等惰性金屬制成。
[0035]借助于本實用新型的裝置，在進行頂空取樣過程中，樣品瓶中的空氣在進行加熱之前就通過真空泵去除，從而在達到熱平衡時，樣品瓶上部的氣體為純凈的氣相樣品，避免了在樣品中混入空氣，減少了樣品的檢驗誤差，提高了檢驗精度。
[0036]最后應(yīng)說明的是:以上所述的各實施例僅用于說明本實用新型的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本實用新型進行了詳細的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當理解:其依然可以對前述實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分或全部技術(shù)特征進行等同替換；而這些修改或替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本實用新型各實施例技術(shù)方案的范圍。
【主權(quán)項】
1.一種藥品檢驗用頂空取樣裝置，包括樣品瓶、取樣針、抽真空裝置、導(dǎo)管、三通閥、加熱裝置和控制裝置，其特征在于:所述取樣針、抽真空裝置和三通閥通過步進式電機和控制裝置致動，所述導(dǎo)管包括一條主管和兩條支管，所述主管連接所述取樣針，所述第一支管直接連接所述抽真空裝置，所述第二支管為樣品輸送管，所述三通閥設(shè)置在主管和兩支管的連接處，所述三通閥具有第一位置狀態(tài)和第二位置狀態(tài)，在這兩種位置狀態(tài)下三通閥分別用于使主管與第一支管或與第二支管連通。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥品檢驗用頂空取樣裝置，其特征在于:所述抽真空裝置為真空泵。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥品檢驗用頂空取樣裝置，其特征在于:所述三通閥包括主體和能120°往復(fù)轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)芯，所述主體上設(shè)置三個氣孔，所述轉(zhuǎn)芯上開設(shè)有能夠覆蓋兩個氣孔的聯(lián)通凹槽。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的藥品檢驗用頂空取樣裝置，其特征在于:所述三個氣孔分別連接主管、第一支管和第二支管。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的藥品檢驗用頂空取樣裝置，其特征在于:所述三通閥通過聯(lián)通凹槽覆蓋不同的氣孔來切換位置狀態(tài)，當聯(lián)通凹槽覆蓋與主管連接的氣孔和與第一支管連接的氣孔時，三通閥處于第一位置狀態(tài)；當聯(lián)通凹槽覆蓋與主管連接的氣孔和與第二支管連接的氣孔時，三通閥處于第二位置狀態(tài)。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的藥品檢驗用頂空取樣裝置，其特征在于:所述三通閥還有第三位置狀態(tài)，在第三位置狀態(tài)下聯(lián)通凹槽僅覆蓋與主管連接的氣孔。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥品檢驗用頂空取樣裝置，其特征在于:所述取樣針、三通閥和導(dǎo)管均采用镲或Silcosteel合金制成。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥品檢驗用頂空取樣裝置，其特征在于:所述樣品輸送管連接六通閥。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥品檢驗用頂空取樣裝置，其特征在于:所述第二支管連接惰性氣體源，用于在進樣間隙借助惰性氣體沖洗導(dǎo)管內(nèi)壁。
【專利摘要】本實用新型涉及一種藥品檢驗用頂空取樣裝置，包括樣品瓶、取樣針、抽真空裝置、導(dǎo)管、三通閥、加熱裝置和控制裝置，其中取樣針、抽真空裝置和三通閥通過步進式電機和控制裝置致動，導(dǎo)管包括一條主管和兩條支管，主管連接取樣針，第一支管直接連接抽真空裝置，第二支管為樣品輸送管，三通閥設(shè)置在主管和兩支管的連接處，三通閥具有第一位置狀態(tài)和第二位置狀態(tài)，在這兩種位置狀態(tài)下三通閥分別使主管與第一支管或與第二支管連通。借助于這種裝置和方法，本實用新型可以降低采樣瓶中空氣雜質(zhì)對溶質(zhì)成分的影響，氣相成分更接近真實的樣品成分。進而，在藥品制造中能夠更準確地控制藥品質(zhì)量、減少溶劑殘留。
【IPC分類】G01N30/20
【公開號】CN204666579
【申請?zhí)枴緾N201520333252
【發(fā)明人】王曉勇, 陳艷紅
【申請人】北京海合天科技開發(fā)有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年5月21日