一種用離子色譜?熒光法檢測六價鉻的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的一種用離子色譜?熒光法檢測六價鉻的方法，檢測方法包括以下步驟：（A1）將樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣；（A2）采用離子色譜柱分離樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的六價鉻；（A3）通過柱后衍生系統(tǒng)將分離后的六價鉻與熒光衍生試劑反應(yīng)進(jìn)行熒光衍生；（A4）用熒光檢測器檢測衍生物熒光強(qiáng)度的峰面積；（A5）將標(biāo)準(zhǔn)溶液中衍生物熒光強(qiáng)度的峰面積和六價鉻含量進(jìn)行線性擬合，得到峰面積與六價鉻含量對應(yīng)關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線；（A6）利用樣品溶液中衍生物熒光強(qiáng)度的峰面積通過標(biāo)準(zhǔn)曲線確定樣品溶液中六價鉻的含量；本發(fā)明能有效分析出水或玩具等多種樣品中六價鉻的含量，其檢測靈敏度高且成本低。
【專利說明】
_種用禹子色譜_焚光法檢測六價絡(luò)的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種檢測方法，特別涉及一種用離子色譜-熒光法檢測六價鉻的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]六價鉻的毒性很大，世界各國對六價鉻的要求十分嚴(yán)格，在水質(zhì)、環(huán)境、輕工用品等，六價鉻的限量值均很低。目前檢測六價鉻所用的方法有分光光度法、離子色譜一分光光度法聯(lián)用、液相色譜(或離子色譜)一電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)聯(lián)用等。分光光度法檢測，干擾大，靈敏度低;離子色譜一分光光度法聯(lián)用檢測，靈敏度不高;液相色譜(或離子色譜)_電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用檢測，選擇性好，靈敏度高，但是成本昂貴。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種用離子色譜-熒光法檢測六價鉻的方法，檢測靈敏度高且成本低。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種用離子色譜-熒光法檢測六價鉻的方法，所述檢測方法包括以下步驟:
(Al)將樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣；
(A2)采用離子色譜柱分離樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的六價鉻；
(A3)通過柱后衍生系統(tǒng)將分離后的六價鉻與熒光衍生試劑反應(yīng)進(jìn)行熒光衍生；
(A4)用熒光檢測器檢測衍生物熒光強(qiáng)度的峰面積；
(A5)將標(biāo)準(zhǔn)溶液中衍生物熒光強(qiáng)度的峰面積和六價鉻含量進(jìn)行線性擬合，得到峰面積與六價鉻含量對應(yīng)關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
(A6)利用樣品溶液中衍生物熒光強(qiáng)度的峰面積通過標(biāo)準(zhǔn)曲線確定樣品溶液中六價鉻的含量。
[0005]根據(jù)上述的檢測方法，作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述檢測方法進(jìn)一步包括以下步驟:
(BI)檢測水中六價鉻時，所述樣品溶液由水樣品經(jīng)過濾后形成;所述步驟(BI)處于步驟(Al)之前。
[0006]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，當(dāng)檢測玩具油漆涂層樣品中的六價鉻時，所述檢測方法進(jìn)一步包括以下步驟:
(Cl)刮下油漆涂層，通過金屬篩過濾后獲取測試試樣；
(C2)在所述測試試樣中加入鹽酸溶液，使六價鉻充分溶入鹽酸溶液中；
(C3 )加入氨水溶液，中和后得到中和液；
(C4)將中和液經(jīng)膜過濾，濾除不溶雜質(zhì)后作為樣品溶液；
所述步驟(Cl)?(C4)處于步驟(Al)之前。
[0007]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述熒光衍生試劑為RBH與硫酸配成的混合水溶液，RBH是羅丹明B酰肼。
[0008]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述淋洗液為(NH4)2SO4和NH4OH的混合溶液或NH4NO3溶液。
[0009]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，采用陰離子交換色譜柱作為分離六價鉻的色譜柱。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果為:
本發(fā)明中采用熒光衍生試劑對分離后的六價鉻進(jìn)行熒光衍生，通過熒光檢測器檢測，根據(jù)熒光強(qiáng)度得出六價鉻的濃度，檢測靈敏度高且成本低。
【附圖說明】
[0011]圖1本發(fā)明的離子色譜-熒光法檢測六價鉻的方法原理圖。
[0012]
圖2為本發(fā)明的根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液中六價鉻的峰面積和含量進(jìn)行線性擬合的線性擬合圖。
[0013]圖3為本發(fā)明的根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液中六價鉻的峰面積和含量進(jìn)行線性擬合的的另一張線性擬合圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
如圖1所示的一種用離子色譜-熒光法檢測六價鉻的方法，為檢測水中六價鉻的方法，具體地為:水樣品經(jīng)過濾后形成樣品溶液，分別配制含0.02、0.05、0.10和0.20mg/L六價絡(luò)的水溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，將樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣，采用陰離子交換色譜柱分別檢測樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的六價鉻，使用250 mmol/L的(NH4)2SO4和100 mmol/L的NH4OH的混合溶液作為淋洗液洗脫陰離子交換色譜柱上的六價鉻，用含有I mM RBH與IM H2SO4的溶液作為熒光衍生試劑，在分離后的六價鉻中加入熒光衍生試劑進(jìn)行熒光衍生，用熒光檢測器檢測出六價鉻的峰面積；以上4種標(biāo)準(zhǔn)溶液中衍生物熒光強(qiáng)度的峰面積分別為13623、31556、66909、132017，樣品溶液中六價鉻的峰面積為38260。
[0015]如圖2所示，將標(biāo)準(zhǔn)溶液中六價鉻的峰面積和含量進(jìn)行線性擬合，得到峰面積與六價鉻含量對應(yīng)關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線，將六價鉻的峰面積38260通過標(biāo)準(zhǔn)曲線得到六價鉻的含量為0.058mg/Lo
[0016]實(shí)施例2
如圖1所示的一種用離子色譜-熒光法檢測六價鉻的方法，為檢測玩具油漆涂層中六價鉻的方法，具體地為:刮下油漆涂層，通過孔徑為0.5mm的金屬篩獲取10mg的測試試樣，在測試試樣中加入濃度為0.07mol/L的鹽酸溶液，鹽酸溶液的體積為測試試樣體積的50倍，將含有測試試樣的鹽酸溶液加熱至37°C后保溫，不斷振蕩I h，然后在37°C的溫度下放置I h，除去固體物，取2mL溶液，加入容積為2mL且濃度為0.07mol/L的氨水溶液，混合均勻后將混合液經(jīng)孔徑為0.45μηι的膜過濾后作為樣品溶液，分別配制含0.02、0.05、0.10以及0.20mg/L六價鉻的水溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，將樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣，采用陰離子交換色譜柱分別檢測樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的六價鉻，使用0.15 M NH4NO3溶液作為淋洗液，用含有2mM RBH與0.5 M H2SO4的溶液作為熒光衍生試劑，在分離后的六價鉻中加入熒光衍生試劑進(jìn)行熒光衍生，用熒光檢測器檢測出六價鉻的峰面積；以上4種標(biāo)準(zhǔn)溶液中六價鉻的峰面積分別為11915、30087、62952、129040，樣品溶液中六價鉻的峰面積為12543。
[0017]如圖3所示，將標(biāo)準(zhǔn)溶液中六價鉻的峰面積和含量進(jìn)行線性擬合，得到峰面積與六價鉻含量對應(yīng)關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線，將六價鉻的峰面積12543通過標(biāo)準(zhǔn)曲線得到六價鉻的含量為0.0222 mg/L，再經(jīng)換算后得到樣品中的六價鉻含量為2.22 mg/kg。
[0018]本發(fā)明并不局限于上述實(shí)施例，在本發(fā)明公開的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)所公開的技術(shù)內(nèi)容，不需要創(chuàng)造性的勞動就可以對其中的一些技術(shù)特征作出一些替換和變形，這些替換和變形均在本發(fā)明保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用離子色譜-熒光法檢測六價鉻的方法，其特征在于，包括以下步驟: (Al)將樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣； (A2)采用離子色譜柱分離樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的六價鉻； (A3)通過柱后衍生系統(tǒng)將分離后的六價鉻與熒光衍生試劑反應(yīng)進(jìn)行熒光衍生； (A4)用熒光檢測器檢測衍生物熒光強(qiáng)度的峰面積； (A5)將標(biāo)準(zhǔn)溶液中衍生物熒光強(qiáng)度的峰面積和六價鉻含量進(jìn)行線性擬合，得到峰面積與六價鉻含量對應(yīng)關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線； (A6)利用樣品溶液中衍生物熒光強(qiáng)度的峰面積通過標(biāo)準(zhǔn)曲線確定樣品溶液中六價鉻的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用離子色譜-熒光法檢測六價鉻的方法，其特征在于，檢測水中六價鉻時，所述檢測方法進(jìn)一步包括以下步驟: (BI)所述樣品溶液由水樣品經(jīng)過濾后形成;所述步驟(BI)在步驟(Al)之前。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用離子色譜-熒光法檢測六價鉻的方法，其特征在于，檢測油漆涂層樣品中的六價鉻時，所述檢測方法包括以下步驟: (Cl)刮下油漆涂層，粉碎、過篩獲取測試試樣； (C2 )在所述測試試樣中加入鹽酸溶液，使六價鉻充分溶入鹽酸溶液中； (C3 )加入氨水溶液，中和后得到中和液； (C4)將中和液經(jīng)膜過濾，濾除不溶雜質(zhì)后作為樣品溶液； 所述步驟(Cl)?(C4)處于步驟(Al)之前。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用離子色譜-熒光法檢測六價鉻的方法，其特征在于，所述檢測方法進(jìn)一步包括以下步驟: 所述熒光衍生試劑為RBH與硫酸配成的混合水溶液，RBH是羅丹明B酰肼。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用離子色譜-熒光法檢測六價鉻的方法，其特征在于，所述淋洗液為(NH4) 2SO4和MMH的混合溶液或NH4NO3溶液。6.根據(jù)權(quán)利要求1?5任一項(xiàng)所述的用離子色譜-熒光法檢測六價鉻的方法，其特征在于，所述離子色譜柱為陰離子交換色譜柱。
【文檔編號】G01N30/02GK106066369SQ201610354946
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年5月26日 公開號201610354946.7, CN 106066369 A, CN 106066369A, CN 201610354946, CN-A-106066369, CN106066369 A, CN106066369A, CN201610354946, CN201610354946.7
【發(fā)明人】洪錦清, 費(fèi)桂琴, 陳山丹, 李敬, 程玉龍
【申請人】江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局輕工產(chǎn)品與兒童用品檢測中心