低合金鋼中硅的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及鋼鐵分析技術(shù)領(lǐng)域，具體公開一種低合金鋼中硅的檢測方法。該低合金鋼中硅的檢測方法包括：步驟1，將待測樣品溶解于硝酸中后加入氨性鉬酸銨溶液；然后依次加入草酸溶液和硫酸亞鐵銨溶液，得到檢測溶液；步驟2，采用分光光度法，檢測所述檢測溶液的吸光度；根據(jù)所述吸光度計(jì)算出硅的含量。采用本發(fā)明提供的方法檢測低合金鋼中硅的含量具有準(zhǔn)確度高精密度高的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】
低合金鋼中硅的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及鋼鐵分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種低合金鋼中硅的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 硅是鋼中的有益元素，能增強(qiáng)鋼的抗張力、彈性、耐酸性、耐熱性和耐腐蝕性，增大 鋼的電阻系數(shù)，同時(shí)又是鋼的有效脫氧劑。
[0003] 低合金鋼中的硅快速測定法，當(dāng)其硅的含量在0.0100~0.100 %之間時(shí)，由于其硅 的含量太低，用傳統(tǒng)的計(jì)算方法無法準(zhǔn)確算出結(jié)果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種低合金鋼中硅的檢測方法。
[0005] 本發(fā)明提供一種低合金鋼中硅的檢測方法，包括：
[0006] 步驟1，將待測樣品溶解于硝酸中后加入氨性鉬酸銨溶液;然后依次加入草酸溶液 和硫酸亞鐵銨溶液，得到檢測溶液；
[0007] 步驟2,采用分光光度法，檢測所述檢測溶液的吸光度;根據(jù)所述吸光度計(jì)算出硅 的含量。
[0008] 進(jìn)一步地，所述步驟2中計(jì)算的公式如下：
[0009] t = kX (s-sq);其中；t為娃的百分含量，k為系數(shù)，s為檢測到的吸光度，so為空白吸 光度；
其中，tl為娃含量高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中娃的百分含量;t2為娃含量低的標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)中娃的百分含量;S1為娃含量高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的吸光度，S 2為娃含量低的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中娃的 吸光度；
;其中，S '為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)娃的吸光度，t '為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)娃中娃的百分含量。
[0012] 進(jìn)一步地，所述硅含量高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中硅的含量為0.150~0.55wt % ;所述硅含量 低的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中硅的含量為〇.〇 1 〇~〇. 1 〇〇wt% ;所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硅中硅的含量為0.010~ 0.100wt% 〇
[0013] 進(jìn)一步地，所述氨性鉬酸銨溶液的濃度為4.5~5.5%，所述草酸溶液的濃度為2~ 3%，所述硫酸亞鐵銨溶液的濃度為1.5~2.5% ;所述氨性鉬酸銨溶液、草酸溶液和硫酸亞 鐵銨溶液的體積為1: (3~5): (3~5)。
[0014] 進(jìn)一步地，所述氨性鉬酸銨溶液的濃度為5%，所述草酸溶液的濃度為2.5%，所述 硫酸亞鐵銨溶液的濃度為2%;所述氨性鉬酸銨溶液、草酸溶液和硫酸亞鐵銨溶液的體積為 1:4:4〇
[0015] 進(jìn)一步地，所述步驟1具體為：
[0016] 將待測樣品置于高型燒杯中，加入硝酸加熱溶解，而后立即加入氨性鉬酸銨溶液 搖勻;而后依次加入草酸溶液和硫酸亞鐵銨溶液并搖勻，得到檢測溶液。
[0017]進(jìn)一步地，所述步驟2具體為：
[0018] 采用分光光度法，以水為參比，用lcm比色皿，采用紅色濾光片于光譜儀上測量所 述檢測溶液的吸光度;根據(jù)所述吸光度計(jì)算出硅的含量。
[0019] 進(jìn)一步地，所述低合金鋼中硅的含量為0.010-0. lOOwt%。
[0020] 本發(fā)明提供一種低合金鋼中硅的檢測方法，該檢測方法的原理為:將待檢測樣品 用硝酸分解后，加入鉬酸銨與硅酸生成硅鉬雜多酸(硅鉬黃），再用草酸配位鐵，使溶液透明 并破壞磷、砷等元素，消除磷、砷等元素的干擾。最后用硫酸亞鐵銨還原為硅鉬藍(lán)后測其吸 光度，根據(jù)吸光度計(jì)算出硅含量。因此，采用本發(fā)明提供檢測方法可以有效的減少磷、砷等 元素對于檢測干擾，提高檢測準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)證明，采用本發(fā)明提供的方法檢測低合金鋼中硅 的含量具有準(zhǔn)確度高精密度高的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 本發(fā)明公開了一種低合金鋼中硅的檢測方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi) 容，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動(dòng)對本領(lǐng)域技術(shù)人員 來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及應(yīng)用已經(jīng)通過較佳實(shí)施 例進(jìn)行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本
【發(fā)明內(nèi)容】
、精神和范圍內(nèi)對本文所述的方法和 應(yīng)用進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。
[0022] 本發(fā)明提供一種低合金鋼中硅的檢測方法，包括：
[0023]步驟1，將待測樣品溶解于硝酸中后加入氨性鉬酸銨溶液;然后依次加入草酸溶液 和硫酸亞鐵銨溶液，得到檢測溶液；
[0024]步驟2,采用分光光度法，檢測檢測溶液的吸光度;根據(jù)所述吸光度計(jì)算出硅的含 量。
[0025] 本檢測方法的原理如下：
[0026]待檢測樣品用硝酸分解后，加入鉬酸銨與硅酸生成硅鉬雜多酸(硅鉬黃），再用草 酸配位鐵，使溶液透明并破壞磷、砷等元素，消除磷、砷等元素的干擾。最后用硫酸亞鐵銨還 原為硅鉬藍(lán)后測其吸光度，根據(jù)吸光度計(jì)算出硅含量。因此，采用本發(fā)明提供檢測方法可以 有效的減少磷、砷等元素對于檢測干擾，檢測準(zhǔn)確度高。
[0027] 上述步驟1具體可以為：
[0028] 將待測樣品置于高型燒杯中，加入硝酸加熱溶解，而后立即加入氨性鉬酸銨溶液 搖勻;而后依次加入草酸溶液和硫酸亞鐵銨溶液并搖勻，得到檢測溶液。
[0029] 步驟1中，氨性鉬酸銨溶液的濃度優(yōu)選為4.5~5.5%，草酸溶液的濃度優(yōu)選為2~ 3%，硫酸亞鐵銨溶液的濃度優(yōu)選為1.5~2.5% ;所述氨性鉬酸銨溶液、草酸溶液和硫酸亞 鐵銨溶液的體積優(yōu)選為1: (3~5): (3~5)。
[0030] 更優(yōu)選的，氨性鉬酸銨溶液的濃度為5%，草酸溶液的濃度為2.5%，硫酸亞鐵銨溶 液的濃度為2% ;氨性鉬酸銨溶液、草酸溶液和硫酸亞鐵銨溶液的體積為1:4:4。
[0031] 步驟1中采用的硝酸優(yōu)選為硝酸（1+4)，即將濃硝酸于水按照1:4的體積比混合后 得到的硝酸。待測樣品溶解于硝酸后的溶液中，樣品的濃度優(yōu)選為0.004~0.006g/ml，更優(yōu) 選為0.005g/ml。
[0032] 上述步驟2具體可以為：
[0033] 采用分光光度法，以水為參比，用lcm比色皿，采用紅色濾光片于光譜儀上測量所 述檢測溶液的吸光度;根據(jù)所述吸光度計(jì)算出硅的含量。
[0034] 上述所述步驟2中計(jì)算的公式優(yōu)選如下：
[0035] t = kX (s-sq);其中；t為娃的百分含量，k為系數(shù)，s為檢測到的吸光度，so為空白吸 光度；
[0036]
;其中，ti為娃含量高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中娃的百分含量;t2為娃含量低的標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)中娃的百分含量;s 1為娃含量高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的吸光度，S 2為娃含量低的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中娃的 吸光度；
[0037]
;其中，s '為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硅的吸光度，t '為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硅中硅的百分含量。
[0038] 上述公式中，娃含量高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中娃的百分含量優(yōu)選為0.150~0.55;所述娃含 量低的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中娃的百分含量優(yōu)選為〇. 〇 1 〇~〇. 1 〇〇;所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)娃中娃的百分含量優(yōu) 選為 0.010 ~0.100。
[0039] 為了提高該公式的準(zhǔn)確度，可以選取一個(gè)硅含量高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和兩個(gè)硅含量低的 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別計(jì)算出系數(shù)kl、k2,再由kl、k2算出平均系數(shù)k:三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣分別計(jì)算出三 個(gè)空白吸光度，再由三個(gè)空白算出平均空白吸光度。
[0040] 本發(fā)明提供的上述檢測方法特別適用于對硅的含量為o.oio-o. 100wt%的低合金 光進(jìn)行檢測。
[0041] 下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明：
[0042] 實(shí)施例
[0043]為了驗(yàn)證本發(fā)明提供的檢測方法的準(zhǔn)確性和精密度，進(jìn)行如下測試。
[0044] 檢測方法如下：
[0045] 稱取樣品0.0500g于150mL高型燒杯中，加10mL硝酸（1+4)加熱溶解后，立即加入 1 OmL氨性鉬酸銨溶液(5 % )，搖動(dòng)10秒，加40mL草酸溶液(2.5 % )再加40mL硫酸亞鐵銨溶液 (2%)搖勻。以水為參比，用lcm比色皿，紅色濾光片于高速分析儀上測量吸光度。采用上述 公式計(jì)算出硅含量。
[0046]上述公式中關(guān)于k和so,采用一個(gè)硅含量高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和兩個(gè)硅含量低的標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)，分別計(jì)算出系數(shù)kl、k2,再由kl、k2算出平均系數(shù)k:三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣分別計(jì)算出三個(gè)空白 吸光度，再由三個(gè)空白算出平均空白吸光度so。硅含量高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用碳結(jié)構(gòu) ￥38028135.94^0.238%)，兩個(gè)硅含量低的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別采用低硅焊條鋼(鋼5-17)(31 : 0.013%)、工業(yè)純鐵冊1505-1(51:0.032%)。
[0047]表1檢測準(zhǔn)確度測試結(jié)果

[0049] ~由表1可知，采用本發(fā)明提供的檢測方法檢測誤差很小，在國家允許的誤差范圍 內(nèi)，允許差相見表2。
[0050] 表2允許差范圍
[0052]~精密度實(shí)驗(yàn)采用同一實(shí)驗(yàn)進(jìn)行5次平行測試，結(jié)果列于表3。 '
[0053]表3精密度測試結(jié)果
[0055] 由表3可以看出，在不同次的操作下，檢測結(jié)果的平行性很好，說明采用該檢測方 法準(zhǔn)確有效。
[0056] 由上述內(nèi)容可知，采用本發(fā)明提供的方法檢測低合金鋼中硅的含量具有準(zhǔn)確度高 精密度高的優(yōu)點(diǎn)。
[0057] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng) 視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 低合金鋼中硅的檢測方法，其特征在于，包括： 步驟1，將待測樣品溶解于硝酸中后加入氨性鉬酸銨溶液;然后依次加入草酸溶液和硫 酸亞鐵銨溶液，得到檢測溶液； 步驟2,采用分光光度法，檢測所述檢測溶液的吸光度;根據(jù)所述吸光度計(jì)算出硅的含 量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟2中計(jì)算的公式如下： t = k X (S-SQ);其中；t為硅的百分含量，k為系數(shù)，s為檢測到的吸光度，so為空白吸光 度；其中，為硅含量高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中硅的百分含量;t2為硅含量低的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 中娃的百分含量;S1為娃含量高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的吸光度，S 2為娃含量低的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中娃的吸光 度；其中，S '為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)娃的吸光度，t '為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)娃中娃的百分含量。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述硅含量高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中硅的含量 為O · 150~O · 55wt% ;所述硅含量低的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中硅的含量為O · OlO~O · IOOwt% ;所述標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)硅中硅的含量為0.010~0.1 OOwt%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述氨性鉬酸銨溶液的濃度為4.5~ 5.5 %，所述草酸溶液的濃度為2~3 %，所述硫酸亞鐵銨溶液的濃度為1.5~2.5 % ;所述氨 性鉬酸銨溶液、草酸溶液和硫酸亞鐵銨溶液的體積為1: (3~5): (3~5)。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測方法，其特征在于，所述氨性鉬酸銨溶液的濃度為5%，所 述草酸溶液的濃度為2.5%，所述硫酸亞鐵銨溶液的濃度為2% ;所述氨性鉬酸銨溶液、草酸 溶液和硫酸亞鐵銨溶液的體積為1:4: 4。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟1具體為： 將待測樣品置于高型燒杯中，加入硝酸加熱溶解，而后立即加入氨性鉬酸銨溶液搖勻； 而后依次加入草酸溶液和硫酸亞鐵銨溶液并搖勻，得到檢測溶液。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟2具體為： 采用分光光度法，以水為參比，用Icm比色皿，采用紅色濾光片于光譜儀上測量所述檢 測溶液的吸光度;根據(jù)所述吸光度計(jì)算出硅的含量。8. 根據(jù)權(quán)利要求1至7任意一項(xiàng)所述的檢測方法，其特征在于，所述低合金鋼中硅的含 量為 0.010-0.100wt%。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK106018300SQ201610375561
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月30日
【發(fā)明人】戴文杰, 段曉晨, 劉建華
【申請人】內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司