一種測定石膏三氧化硫的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測定石膏三氧化硫的方法，包括以下步驟：步驟一：向石膏試樣中加入硼酸溶液與水；步驟二：再加入陽離子交換樹脂；步驟三：對上述溶液進(jìn)行攪拌；步驟四：用快速定性濾紙過濾于盛有陽離子交換樹脂的交換柱中進(jìn)行動態(tài)交換，并收集濾液；步驟五：向濾液中加入指示劑溶液；步驟六：加入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮綠色。本發(fā)明所公開的測定石膏三氧化硫的方法，用于水泥及低含量三氧化硫的測定操作簡單，分析速度快，結(jié)果準(zhǔn)確，準(zhǔn)確測量石膏樣品中三氧化硫的含量。
【專利說明】
一種測定石膏三氧化硫的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)檢測方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測定石膏三氧化硫的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 水泥生產(chǎn)中石膏是不可缺少的輔助原料，作為緩凝劑，為了調(diào)節(jié)水泥的凝結(jié)時間， 磨制水泥水泥時，需加入少量的石膏。適量的石膏可以提高水泥強度。尤其是對礦渣水泥， 石膏能起硫酸鹽激發(fā)作用，對改善水泥性能更為有利。但是石膏摻量過多，反而會使水泥強 度下降。因此，對于石膏中主要成分三氧化硫的測定尤為重要。
[0003] 測定石膏三氧化硫的方法有多種，應(yīng)用較多的有硫酸鋇重量法、碘量法、離子交換 法。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5484-2000《石膏化學(xué)分析方法》規(guī)定測定石膏三氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)法為單獨 溶樣硫酸鋇重量法。大家都知道，重量法是一種經(jīng)典準(zhǔn)確的分析方法，雖準(zhǔn)確但費時，測定 一個石膏三氧化硫至少需要六個半小時，不太適合生產(chǎn)控制。前面提到的碘量法，需要一套 測定裝置，檢驗成本高，主要表現(xiàn)藥品消耗多、雙口反應(yīng)瓶損害率高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種測定石膏三氧化硫的方 法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)效果通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)： 一種測定石膏三氧化硫的方法，包括以下步驟： 步驟一：向石膏試樣中加入硼酸溶液與水； 步驟二:再加入陽離子交換樹脂； 步驟三:對上述溶液進(jìn)行攪拌； 步驟四：用快速定性濾紙過濾于盛有陽離子交換樹脂的交換柱中進(jìn)行動態(tài)交換，并收 集濾液； 步驟五:向濾液中加入指示劑溶液； 步驟六:加入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮綠色。
[0006] 進(jìn)一步的，將所述石膏試樣用研缽研細(xì)。
[0007] 進(jìn)一步的，所述石膏試樣為0.1克。
[0008] 進(jìn)一步的，所述硼酸溶液為20ml。
[0009]進(jìn)一步的，所述硼酸溶液濃度為50g/L。
[0010]進(jìn)一步的，所述陽離子交換樹脂為12g。
[0011] 進(jìn)一步的，所述攪拌耗時10分鐘。
[0012] 進(jìn)一步的，所述指示劑溶液為4-5滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑溶液。
[0013] 進(jìn)一步的，所述標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
[0014] 進(jìn)一步的，所述氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為0.05mol/L。
[0015] 本發(fā)明的有益效果是： 本發(fā)明所公開的測定石膏三氧化硫的方法，用于水泥及低含量三氧化硫的測定操作簡 單，分析速度快，結(jié)果準(zhǔn)確，準(zhǔn)確測量石膏樣品中三氧化硫的含量。
【具體實施方式】
[0016]本發(fā)明通過以下【具體實施方式】實現(xiàn)： 石膏在水中的溶解度并非太小，但溶解速度比較慢。當(dāng)與氫型強酸性陽離子交換樹脂 發(fā)生交換作用時，溶解速度大大加快，直至硫酸鈣全部溶解并交換生成硫酸為止。然后濾除 試樣殘渣和樹脂，濾液進(jìn)行二次動態(tài)交換，過濾，以溴甲酚綠-甲基紅為指示劑，用氫氧化鈉 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的等物質(zhì)的量的硫酸。根據(jù)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， 計算試料中三氧化硫的含量。主要反應(yīng)式如下： CaS04+2R-S03H=Ca (R-SOs) 2+H2SO4 2NaOH+H2S〇4=Na2S〇4+2H2〇 試驗步驟 精確稱取用研缽研細(xì)的石膏試樣〇. 1000克于250ml塑料杯中，加20ml硼酸溶液(50g/L) 及30ml水，已濾干的陽離子交換樹脂12 g，磁力攪拌棒一根，放在磁力攪拌器上，攪拌10分 鐘進(jìn)行靜態(tài)交換，取下靜止片刻，用快速定性濾紙過濾于盛有陽離子交換樹脂的交換柱中 進(jìn)行動態(tài)交換，濾液收集于300ml三角瓶中，杯子和漏斗用水各洗3-5次，控制流速為10ml/ min，總體積為200-250ml，向溶液中加入4-5滴溴甲酸綠-甲基紅混合指示劑溶液，用氫氧化 鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(〇. 0500mol/L)滴定至亮綠色，30秒內(nèi)不消失為終點。
[0017]需要注意的問題： 1)細(xì)度的影響。經(jīng)過盤磨磨細(xì)的石膏細(xì)度偏粗，必須再用研缽磨細(xì)才可稱樣，否則因細(xì) 度偏粗結(jié)果偏低。
[0018] 2)交換速度的影響。動態(tài)交換時流速一定控制在10ml/min以下，總體積為200- 250ml，最好250 ml，否則結(jié)果偏低。
[0019] 3)樹脂的對測定結(jié)果的影響。
[0020]①買回來的樹脂一般為鹽型樹脂，必須全部處理為氫型。而不能含有其他的鹽型 樹脂(如鈉型、鐵型等），否則在交換中將產(chǎn)生下述交換發(fā)應(yīng)： CaS〇4+2R-S03Na= Ca(R-S03)2+ Na2S〇4 生成的Na2S04,滴定時不與氫氧化鈉發(fā)應(yīng)，從而導(dǎo)致結(jié)果偏低。為了避免夾雜有其他鹽 型樹脂，處理與再生樹脂時不應(yīng)使用靜態(tài)法，而應(yīng)使用動態(tài)法，并按規(guī)定條件處理。
[0021] ②樹脂久放后往往會析出游離酸，為了消除游離酸的影響，將處理好的樹脂貯存 于塑料瓶中，用之前將樹脂放于漏斗上，以快速濾紙過濾，以熱水沖洗幾遍，將游離酸洗去。
[0022] 4)滴定終點顏色的影響。滴定終點是亮綠色，而不是暗綠色，否則結(jié)果偏低。
[0023] 5)本法只適用于不含有氟、氯、磷及可同陽離子交換樹脂進(jìn)行交換的其他鹽類的 石膏。因為其中的氟化物、氯化物、磷酸鹽等同陽離子交換樹脂發(fā)生離子交換反應(yīng)，也會生 成相應(yīng)的氫氟酸、鹽酸和磷酸。以氟化物為例子： CaF2+2R-S03H= Ca(R-S03)2+ HF 因而造成可觀正誤差。故離子交換-中和法只適用于天然二水石膏、天然硬石膏以及工 業(yè)脫水石膏中三氧化硫的測定，而不適用含有氟、氯、磷及可被交換的其他鹽類的樣品。
[0024] 6)石膏試樣中三氧化硫的測定，必須經(jīng)過二次交換：第一次交換主要使是石膏中 溶解度不大的硫酸鈣全部溶解并轉(zhuǎn)化為Ca2+、S0,離子;第二次交換使S〇42-生成等物質(zhì)的量 的硫酸。只經(jīng)過一次交換，無法測定。
[0025] 7)消除系統(tǒng)誤差的措施 若測定結(jié)果偏高，可能是利用的離子交換水的試驗用水不純造成的。水中含有Ca2+等 離子，在離子交換過程中，陽離子與樹脂中H+交換，產(chǎn)生游離的H+，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液，使結(jié)果偏高。這時應(yīng)嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行空白實驗，扣除空白。
[0026] 5、試驗結(jié)果 為驗證此離子交換法法的準(zhǔn)確性，多次與國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5484《石膏化學(xué)分析方法》法做 對比試驗，結(jié)果如表。
[0027] 本法與重量法對比結(jié)果
從表中可以看出，本法測定結(jié)果與GB/T5484法相比，誤差在允許的±0.25%范圍之內(nèi)， 因此此法是可行的，可以作為生產(chǎn)控制。
[0028]最后應(yīng)說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明， 盡管參照前述實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可 以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。 凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的 保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種測定石膏三氧化硫的方法，其特征在于:包括以下步驟： 步驟一：向石膏試樣中加入硼酸溶液與水； 步驟二:再加入陽離子交換樹脂； 步驟三:對上述溶液進(jìn)行攪拌； 步驟四：用快速定性濾紙過濾于盛有陽離子交換樹脂的交換柱中進(jìn)行動態(tài)交換，并收 集濾液； 步驟五:向濾液中加入指示劑溶液； 步驟六:加入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮綠色。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定石膏三氧化硫的方法，其特征在于:將所述石膏試樣 用研缽研細(xì)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定石膏三氧化硫的方法，其特征在于:所述石膏試樣為 0.1 克。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定石膏三氧化硫的方法，其特征在于:所述硼酸溶液為 20ml 〇5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種測定石膏三氧化硫的方法，其特征在于:所述硼酸溶液濃 度為50g/L。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定石膏三氧化硫的方法，其特征在于:所述陽離子交換 樹脂為12g。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定石膏三氧化硫的方法，其特征在于:所述攪拌耗時10 分鐘。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定石膏三氧化硫的方法，其特征在于:所述指示劑溶液 為4-5滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑溶液。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定石膏三氧化硫的方法，其特征在于:所述標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種測定石膏三氧化硫的方法，其特征在于:所述氫氧化鈉 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為〇. 〇5mol/L。
【文檔編號】G01N21/78GK105911052SQ201610251460
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月21日
【發(fā)明人】方耀
【申請人】方耀