本發(fā)明涉及化學(xué)分析，具體而言，涉及一種溶液中三價鉻濃度的測定方法。

背景技術(shù)：

1、三價鉻鍍鉻液通常用于在金屬表面上鍍鉻以提高其耐腐蝕性和美觀度。鍍鉻液的主要成分通常包括三價鉻鹽、酸性助劑、還原劑和其他助劑。在電鍍過程中，金屬件作為陰極，三價鉻溶液中的三價鉻被還原成零價鉻，在金屬表面上沉積形成一層堅固且具有光澤的鉻層。

2、三價鉻鍍鉻液在汽車、家具、五金制品等行業(yè)廣泛應(yīng)用，可以提供優(yōu)良的耐腐蝕性和裝飾效果。而且，由于三價鉻的環(huán)保性能，使用三價鉻鍍鉻液可以減少對環(huán)境的污染，符合現(xiàn)代環(huán)保要求。三價鉻鍍鉻液在鍍鉻過程中所需的電流較少，因此能源消耗更低，有利于節(jié)約能源。

3、在測定三價鉻鍍鉻液中的鉻濃度時，經(jīng)典的氧化還原滴定法，須經(jīng)過復(fù)雜的樣品處理過程，如國標(biāo)硫酸亞鐵銨滴定法，一直被作為常規(guī)手段使用，這種方法雖然準(zhǔn)確可靠，卻存在著操作繁瑣、耗時較長的缺點；這導(dǎo)致了對三價鉻鍍鉻液的實時監(jiān)測變得困難重重，無法滿足現(xiàn)代電鍍生產(chǎn)對于效率與即時反饋的迫切需求。因此，開發(fā)一種能夠快速、準(zhǔn)確地測定三價鉻溶液中常量鉻的新方法，已成為亟待解決的問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的主要目的在于提供一種溶液中三價鉻濃度的測定方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中三價鉻濃度的測定方法繁瑣、耗時長，無法實時監(jiān)測的問題。

2、為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供了一種溶液中三價鉻濃度的測定方法，包括如下步驟：

3、s1，向待測溶液中加入氧化劑溶液，加熱條件下，將三價鉻氧化為六價鉻，得到第一溶液；

4、s2，取部分或全部第一溶液，采用庫侖滴定法確定電解終點時間，并根據(jù)式(i)計算第一溶液中六價鉻的濃度，通過第一溶液中六價鉻的濃度即可計算得到待測溶液中三價鉻的濃度；

5、

6、其中：c代表樣品待測組分濃度(m)；i代表電解電流(ma)；t代表對應(yīng)終點的電解時間(s)；z代表轉(zhuǎn)換系數(shù)；f代表法拉第常數(shù)(96485c/mol)；v代表樣品體積；

7、上述庫侖滴定法中，電解終點時間為90s-270s。

8、進(jìn)一步地，支持電解液為鐵鹽溶液或銅鹽溶液，優(yōu)選為鐵鹽溶液。

9、進(jìn)一步地，在上述庫侖滴定法中，電解終點時間為100s-180s。

10、進(jìn)一步地，s1中，氧化劑為過硫酸鹽；過硫酸鹽為過硫酸鉀、過硫酸銨、過硫酸鈉中的一種。

11、進(jìn)一步地，當(dāng)氧化劑為過硫酸鉀時，氧化劑溶液中氧化劑的濃度為0.15m-0.2m，含三價鉻的待測溶液與氧化劑溶液的體積比為1：(3-75)；當(dāng)氧化劑為過硫酸銨時，氧化劑溶液中氧化劑的濃度為0.1m-0.3m，含三價鉻的待測溶液與氧化劑溶液的體積比為1：(25-50)；當(dāng)氧化劑為過硫酸鈉時，氧化劑溶液中氧化劑的濃度為1m-2m，含三價鉻的待測溶液與氧化劑溶液的體積比為1：(0.5-5)。

12、進(jìn)一步地，氧化劑為過硫酸鉀。

13、進(jìn)一步地，s1中，加熱的溫度為90℃-105℃，加熱的時間為10min-25min。

14、進(jìn)一步地，庫侖滴定法中，電解電流為1ma-50ma；進(jìn)一步優(yōu)選地，電解電流為10ma。

15、進(jìn)一步地，采用庫侖滴定法確定電解終點時，加入自由基淬滅劑。

16、進(jìn)一步地，庫侖滴定法中，平衡時間為1s-10s。

17、進(jìn)一步地，庫侖滴定法選用鉑電極作為發(fā)生電極和輔助電極；其中，發(fā)生電極選用雙鉑片作為電解負(fù)極，輔助電極選用玻璃管內(nèi)填充有飽和硫酸鉀的鉑絲電極作為電解正極；本發(fā)明庫侖滴定法選用電位法作為終點指示方法，指示電極分別使用鉑片電極和鎢絲電極。

18、進(jìn)一步地，氧化劑溶液中還含有催化劑。

19、進(jìn)一步地，庫侖滴定時支持電解液中還加有自由基淬滅劑，有助于降低氧化劑的含量。

20、應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，對三價鉻進(jìn)行氧化處理，使其轉(zhuǎn)化為六價鉻，然后采用庫侖滴定法得到六價鉻的濃度，從而確定溶液中三價鉻的濃度。本方案通過對庫侖滴定的條件進(jìn)行控制，實現(xiàn)了在存在氧化劑的情況下對六價鉻濃度的準(zhǔn)確測定。這一創(chuàng)新技術(shù)攻克了傳統(tǒng)測定方法中必須先徹底去除氧化劑才能測定六價鉻的難題。具體而言，它解決了在三價鉻氧化為六價鉻后的溶液中，必須完全去除強(qiáng)氧化劑才能通過氧化還原滴定法精確測量的技術(shù)瓶頸。本發(fā)明基于化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)原理，通過精細(xì)控制反應(yīng)條件得以實現(xiàn)，該方法操作簡便，無需復(fù)雜的儀器和高級技術(shù)便能迅速且精準(zhǔn)地測定鍍鉻液中三價鉻的濃度。這一技術(shù)的開發(fā)，無疑為鍍鉻液的分析測定提供了更為高效和實用的手段。

技術(shù)特征：

1.一種溶液中三價鉻濃度的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶液中三價鉻濃度的測定方法，其特征在于，所述庫侖滴定法中，支持電解液為鐵鹽溶液或銅鹽溶液；和/或，所述庫侖滴定法中，所述電解終點時間為100s-180s。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶液中三價鉻濃度的測定方法，其特征在于，所述s1中，所述氧化劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、過硫酸鈉中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的溶液中三價鉻濃度的測定方法，其特征在于，

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的溶液中三價鉻濃度的測定方法，其特征在于，所述s1中，加熱的溫度為90℃-105℃，加熱的時間為10min-25min。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的溶液中三價鉻濃度的測定方法，其特征在于，所述庫侖滴定法中，電解電流為1ma-50ma。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的溶液中三價鉻濃度的測定方法，其特征在于，所述電解電流為10ma。

8.根據(jù)權(quán)利要求5至7中任一項所述的溶液中三價鉻濃度的測定方法，其特征在于，采用庫侖滴定法確定電解終點時間時，加入自由基淬滅劑。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶液中三價鉻濃度的測定方法，其特征在于，所述庫侖滴定法選用鉑電極作為發(fā)生電極和輔助電極；所述發(fā)生電極選用雙鉑片作為電解負(fù)極，所述輔助電極選用玻璃管內(nèi)填充有飽和硫酸鉀的鉑絲電極作為電解正極；所述庫侖滴定法選用電位法作為終點指示方法，指示電極分別使用鉑片電極和鎢絲電極。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶液中三價鉻濃度的測定方法，其特征在于，所述氧化劑溶液中還含有催化劑。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種溶液中三價鉻濃度的測定方法，涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明公開的溶液中三價鉻濃度的測定方法包括如下步驟：S1，向待測溶液中加入氧化劑溶液，在加熱條件下將三價鉻氧化為六價鉻，得到第一溶液；S2，采用庫侖滴定法確定電解終點時間，并根據(jù)下式計算第一溶液中六價鉻的濃度，通過第一溶液中六價鉻的濃度即可得到待測溶液中三價鉻的濃度；通過對庫侖滴定法中電解終點時間進(jìn)行限定，可以在存在氧化劑的情況下對溶液中三價鉻的濃度進(jìn)行較為精確的測量，該方法操作簡單，易于控制，可以進(jìn)行實時監(jiān)控。

技術(shù)研發(fā)人員：王巖,朱志偉,馬艷子,趙美萍,于志浩,聶洪港
受保護(hù)的技術(shù)使用者：北京大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/21