專利名稱：一種aotf便攜式近紅外光譜儀旋轉(zhuǎn)測樣裝置及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種AOTF便攜式近紅外光譜儀旋轉(zhuǎn)測樣裝置及應(yīng)用，屬于分析化學(xué)儀器技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)近代紅外光譜(NIR)分析技術(shù)是近年來分析化學(xué)領(lǐng)域迅猛發(fā)展的高新科學(xué)技術(shù)，近紅外光是指光波范圍為780_2526mm的電磁波,一般有機(jī)物在該區(qū)域的近紅外光譜吸收主要是含氫基團(tuán)(0H，CH, NH, SH, PH)的倍頻和合頻吸收，幾乎所有有機(jī)物的主要結(jié)構(gòu)和組成都可以在它們的近紅外光譜中找到信號，且圖譜穩(wěn)定。而且它操作簡便，分析迅速，實時反映被測對象狀態(tài)；不破壞樣品，不需對樣品做任何預(yù)處理直接進(jìn)行測定，適合現(xiàn)場和在線檢測；不消耗化學(xué)試劑，不會對環(huán)境造成污染，近紅外光能量低，不會對被測樣品和實驗者本身造成傷害，屬于綠色分析技術(shù)。近紅外光譜分析儀經(jīng)過50多年的發(fā)展，適合現(xiàn)場檢測使用的多為聲光可調(diào)濾光器(Acousto-Optic Tunable Filter,縮寫A0TF)。在國外AOTF近紅外技術(shù)主要應(yīng)用在石油化工、化學(xué)/聚酯、煙草、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)/種子、食品/飲料、造紙、紡織等工業(yè)領(lǐng)域。適合現(xiàn)場檢測的美國BRMR0SE公司生產(chǎn)的Luminar 5030型便攜式AOTF技術(shù)近紅外光譜儀，可適用于在室內(nèi)或現(xiàn)場直接對樣品無損采集光譜，實現(xiàn)了對樣品的即時分析。但是利用上述AOTF技術(shù)近紅外光譜儀對中藥進(jìn)行檢測時，對顆粒及粉末狀樣品(丸劑等需要制成上述狀態(tài)的樣品)卻難以采集到均勻的光譜，從而導(dǎo)致測試結(jié)果不準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種AOTF便攜式近紅外光譜儀旋轉(zhuǎn)測樣裝置。該裝置結(jié)合美國BRMR0SE公司生產(chǎn)的Luminar 5030型便攜式AOTF技術(shù)近紅外光譜儀一起應(yīng)用于固體顆粒及粉末樣品的采樣領(lǐng)域，保證了美國BRIMR0SE公司生產(chǎn)的Luminar5030型便攜式AOTF技術(shù)近紅外光譜儀對中藥及煙草檢測效果的準(zhǔn)確性。本發(fā)明還提供一種AOTF便攜式近紅外光譜儀旋轉(zhuǎn)測樣裝置的應(yīng)用。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種AOTF便攜式近紅外光譜儀旋轉(zhuǎn)測樣裝置，包括旋轉(zhuǎn)測樣臺、測樣杯、壓實塊和支架，所述的旋轉(zhuǎn)測樣臺安裝在支架上；所述旋轉(zhuǎn)測樣臺包括外殼，在所述外殼上設(shè)置有供盛放測樣杯的圓孔；在外殼內(nèi)設(shè)置有旋轉(zhuǎn)齒輪和電機(jī)齒輪，所述的旋轉(zhuǎn)齒輪和電機(jī)齒輪傳動連接；所述旋轉(zhuǎn)齒輪上設(shè)置有具有通孔的凹槽，在旋轉(zhuǎn)齒輪的底部沿通孔設(shè)置有環(huán)形凸臺；在外殼底部的上表面設(shè)置有與環(huán)形凸臺相適應(yīng)的環(huán)形凹槽，所述環(huán)形凸臺設(shè)置在環(huán)形凹槽內(nèi)；在外殼底部貫通設(shè)置有固定AOTF便攜式近紅外光譜儀鏡頭的檢測孔，所述檢測孔設(shè)置在通孔的半徑范圍內(nèi)；所述圓孔的直徑和旋轉(zhuǎn)齒輪上設(shè)置的具有通孔的凹槽直徑分別與檢測杯外徑相適應(yīng)，且圓孔和旋轉(zhuǎn)齒輪上設(shè)置的通孔、凹槽均同軸設(shè)置；所述測樣杯包括杯壁和石英杯底，所述石英杯底內(nèi)嵌設(shè)置在杯壁內(nèi)；所述壓實塊為圓柱形，其直徑與測樣杯內(nèi)徑相適應(yīng)。當(dāng)需要對待檢樣品進(jìn)行檢測時，將待測樣品盛放至測樣杯內(nèi)，并使用壓實塊將待測樣品壓實，然后將測樣杯放入旋轉(zhuǎn)測樣臺外殼上的圓孔，隨即測樣杯被擔(dān)放設(shè)置在具有通孔的凹槽內(nèi)，AOTF便攜式近紅外光譜儀鏡頭沿檢測孔對準(zhǔn)石英杯底的非圓心處(即通孔的半徑范圍內(nèi))，測試杯體在旋轉(zhuǎn)齒輪的帶動下旋轉(zhuǎn)，AOTF便攜式近紅外光譜儀鏡頭隨即對固定半徑的環(huán)形區(qū)域內(nèi)的待測樣品進(jìn)行檢測，檢測多組數(shù)據(jù)。所述石英杯底為厚度為1-2. 5mm的紅外光學(xué)石英玻璃JGS3。其中JGS3的含義為根據(jù)中華人民共和國建筑材料工業(yè)部部標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)號JC185-81，標(biāo)準(zhǔn)名稱JGS3光學(xué)石英玻璃，具有較高的透紅外性能，透過率高達(dá)85 %以上，其應(yīng)用波段范圍260-3500nm的光學(xué)材料。所述通孔的直徑小于或等于石英杯底的直徑。所述杯壁為鋁合金。所述石英杯底的底面與杯壁外沿之間的距離為0. 5-lmm。所述的壓實塊為重量為400g的砝碼。所述的支架包括主架。所述的支架還包括連接在主架底部的底板，所述底板上設(shè)置有調(diào)節(jié)旋鈕，調(diào)節(jié)旋鈕通過螺紋與底板上的定位孔相連。此設(shè)計的作用在于，將AOTF便攜式近紅外光譜儀固定安裝在旋轉(zhuǎn)測樣臺和調(diào)節(jié)旋鈕之間，通過調(diào)節(jié)旋鈕伸出固定孔的長度來夾緊固定AOTF便攜式近紅外光譜儀，以保證儀器鏡頭固定在所述檢測孔內(nèi)準(zhǔn)確檢測。所述主架是透明有機(jī)玻璃或是金屬支架。所述檢測孔為圓臺狀。與AOTF便攜式近紅外光譜儀鏡頭的外形相適應(yīng)，以使所述鏡頭能夠垂直對準(zhǔn)石英杯底，確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。所述旋轉(zhuǎn)齒輪通過從動齒輪與電機(jī)齒輪傳動連接。一種上述旋轉(zhuǎn)測樣裝置的應(yīng)用，方法步驟如下I)將需要檢測的待測樣品裝入檢測杯中，并用壓實塊將待檢樣品壓實；2)將檢測杯放入旋轉(zhuǎn)測樣臺外殼的圓孔中，所述檢測杯穿過圓孔落入外殼內(nèi)的旋轉(zhuǎn)齒輪的凹槽內(nèi)；3)將AOTF便攜式近紅外光譜儀鏡頭沿外殼底部的檢測孔對準(zhǔn)檢測杯的石英杯底；4)電機(jī)齒輪帶動旋轉(zhuǎn)齒輪轉(zhuǎn)動，進(jìn)而帶動檢測杯旋轉(zhuǎn)，所述AOTF便攜式近紅外光譜儀采集到以石英杯底中心為圓心的圓環(huán)形區(qū)域的樣品數(shù)據(jù)。步驟3)所述AOTF便攜式近紅外光譜儀鏡頭與石英杯底底面的距離范圍是0. 3-0. 5mm ;步驟3)利用底板上的調(diào)節(jié)旋鈕將AOTF便攜式近紅外光譜儀固定在旋轉(zhuǎn)測樣臺的下方。步驟4)所述檢測杯的轉(zhuǎn)速為15圈/min，所述AOTF便攜式近紅外光譜儀以37. 5次/s的掃描頻率對檢測杯內(nèi)的樣品進(jìn)行檢測，所述的檢測時間為4s或8s ;所述圓環(huán)形區(qū)域的內(nèi)徑為36mm，所述圓環(huán)形區(qū)域的外徑為54mm。通過測樣杯的轉(zhuǎn)動，使AOTF便攜式近紅外光譜儀采集到更多的樣品信息，相對于靜態(tài)采集光譜來說，這樣做得到的信息量更多，更全面，更有利于后期對光譜信息的分析檢測。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1.本發(fā)明通過測樣杯的旋轉(zhuǎn)使得光譜儀能夠取得更多樣品信息，增加了掃描面積，得到的近紅外光譜信息更全面，有效信息更豐富，降低了前期采集的周期和后期光譜分析的難度；2.本發(fā)明通過精確設(shè)計，使AOTF便攜式近紅外光譜儀從原來只能現(xiàn)場手動檢測，變?yōu)橐部蓪嶒炇覚z測，有助于采集到待測樣品的穩(wěn)定光譜；3.測樣杯每次都采用相同重量的400g砝碼進(jìn)行壓實，有利于保持每次待測樣品的物理密度的一致性，使得光譜吸光度能夠最大限度的反映被測樣品內(nèi)部化學(xué)成分的差異，而不是反映物理狀態(tài)的差異。


圖1是AOTF便攜式近紅外光譜儀旋轉(zhuǎn)測樣裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，其中省略齒輪傳動結(jié)構(gòu)；圖2是AOTF便攜式近紅外光譜儀旋轉(zhuǎn)測樣裝置的側(cè)面剖視圖；圖3是AOTF便攜式近紅外光譜儀旋轉(zhuǎn)測樣裝置內(nèi)齒輪傳動結(jié)構(gòu)示意圖；圖4是本發(fā)明所述檢測杯的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5是利用本發(fā)明檢測時，檢測杯的仰視圖；在圖1-5中，1、旋轉(zhuǎn)檢測臺；1_1外殼；1-2、供盛放測樣杯的圓孔；1-3、旋轉(zhuǎn)齒輪；1-4、電機(jī)齒輪；1_5、從動齒輪；1_6、外殼的底部；1_7、環(huán)形凹槽；1_8、旋轉(zhuǎn)齒輪上具有通孔的凹槽；1_9、旋轉(zhuǎn)齒輪的底部沿通孔設(shè)置的環(huán)形凸臺；1_10、檢測孔；1-11、通孔；2、檢測杯；2_1、杯壁；2_2石英杯底；2_3、石英杯底的底面；2_4、杯壁外沿；3、壓實塊；4、支架；4_1、主架；4_2、底板；4_3、調(diào)節(jié)旋鈕；4_4、定位孔；5、AOTF便攜式近紅外光譜儀；5_1、AOTF便攜式近紅外光譜儀鏡頭；6、待測樣品；6_1、環(huán)形檢測區(qū)域。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例和說明書附圖對本發(fā)明做詳細(xì)的說明，但不限于此。利用本發(fā)明對5份中成藥丹參片粉末檢測所含丹參酮IIA的含量，所述的中成藥丹參片粉末是過80目篩獲得的，每份重量為10g，分別編號為001、002、003、004和005。實施例1、—種AOTF便攜式近紅外光譜儀旋轉(zhuǎn)測樣裝置，包括旋轉(zhuǎn)測樣臺1、測樣杯2、壓實塊3和支架4，所述的旋轉(zhuǎn)測樣臺I安裝在支架4上；所述旋轉(zhuǎn)測樣臺I包括外殼1-1，在所述外殼1-1上設(shè)置有供盛放測樣杯的圓孔1-2 ;在外殼1-1內(nèi)設(shè)置有旋轉(zhuǎn)齒輪1-3和電機(jī)齒輪1-4，所述旋轉(zhuǎn)齒輪1-3通過從動齒輪1-5與電機(jī)齒輪1-4傳動連接；所述旋轉(zhuǎn)齒輪1-3上設(shè)置有具有通孔的凹槽1-8，在旋轉(zhuǎn)齒輪1-3的底部沿通孔1-11設(shè)置有環(huán)形凸臺1-9 ;在外殼底部1-6的上表面設(shè)置有與環(huán)形凸臺1-9相適應(yīng)的環(huán)形凹槽1-7，所述環(huán)形凸臺1-9設(shè)置在環(huán)形凹槽1-7內(nèi)；在外殼1-1底部貫通設(shè)置有固定AOTF便攜式近紅外光譜儀鏡頭的檢測孔1-10，所述檢測孔1-10為圓臺狀。所述檢測孔1-10設(shè)置在通孔1-11的半徑范圍內(nèi)；所述圓孔1-2的直徑和旋轉(zhuǎn)齒輪上設(shè)置的具有通孔的凹槽1-8直徑分別與檢測杯2外徑相適應(yīng)，且圓孔1-2和旋轉(zhuǎn)齒輪1-3上設(shè)置的通孔1-11、凹槽1-8均同軸設(shè)置；所述測樣杯2包括杯壁2-1和石英杯底2-2，所述石英杯底2-2內(nèi)嵌設(shè)置在杯壁2-1內(nèi)；所述壓實塊3為圓柱形，其直徑與測樣杯2內(nèi)徑相適應(yīng)。所述石英杯底2-2為厚度為1. 5mm的紅外光學(xué)石英玻璃JGS3。所述通孔1-11的直徑等于石英杯底2-2的直徑。所述杯壁2-1為鋁合金。所述石英杯底的底面2-3與杯壁外沿2-4之間的距離為0. 5_。所述的壓實塊3為重量為400g的砝碼。所述的支架4包括主架4-1。所述的支架4還包括連接在主架4-1底部的底板4-2，所述底板4-2上設(shè)置有調(diào)節(jié)旋鈕4-3，調(diào)節(jié)旋鈕4-3通過螺紋與底板4_2上的定位孔4-4相連。所述主架4-1是透明有機(jī)玻璃。實施例2、一種如實施例1所述旋轉(zhuǎn)測樣裝置的應(yīng)用，步驟如下I)將需要檢測的編號為001-005的中成藥丹參片粉末依次裝入檢測杯2中，并用壓實塊3將中成藥丹參片粉末壓實；2)將檢測杯2放入旋轉(zhuǎn)測樣臺外殼的圓孔1-2中，所述檢測杯2穿過圓孔1-2落入外殼內(nèi)的旋轉(zhuǎn)齒輪的凹槽1-8內(nèi)；3)將AOTF便攜式近紅外光譜儀鏡頭5_1沿外殼底部的檢測孔1_10對準(zhǔn)檢測杯2的石英杯底2-2 ;所述AOTF便攜式近紅外光譜儀鏡頭5-1與石英杯底底面2_3的距離是0. 5mm ;利用底板4-2上的調(diào)節(jié)旋鈕4_3將AOTF便攜式近紅外光譜儀5固定在旋轉(zhuǎn)測樣臺I的下方；4)電機(jī)齒輪1-4帶動旋轉(zhuǎn)齒輪1-3轉(zhuǎn)動，進(jìn)而帶動檢測杯2旋轉(zhuǎn)，所述AOTF便攜式近紅外光譜儀5采集到以石英杯底2-2中心為圓心的圓環(huán)形區(qū)域6-1的樣品數(shù)據(jù)；所述檢測杯2的轉(zhuǎn)速為15圈/min，所述AOTF便攜式近紅外光譜儀5以37. 5次/s的掃描頻率對檢測杯2內(nèi)的中成藥丹參片粉末進(jìn)行檢測，所述的檢測時間為4s ;所述圓環(huán)形區(qū)域6-1的內(nèi)徑為36mm,所述圓環(huán)形區(qū)域6_1的外徑為54mm。對比例、只利用AOTF便攜式近紅外光譜儀分別直接對編號為001-005的中成藥丹參片粉末進(jìn)行現(xiàn)場檢測，檢測參數(shù)為1100-2300nm，掃描間隔為2. Onm，掃描頻率為37. 5/s ；將上述編號為001-005的中成藥丹參片粉末分別利用本發(fā)明所述裝置結(jié)合AOTF便攜式近紅外光譜儀進(jìn)行檢測，其中所使用的AOTF便攜式近紅外光譜儀與對比例中所使用的為同一臺，檢測參數(shù)為1100-2300nm，掃描間隔為2. Onm，掃描頻率為37. 5/s，檢測時間為4s ；兩種測樣方式的分析結(jié)果對比見表1:其中“預(yù)測值一欄為上述兩種檢測方式所測得的丹參酮IIA的含量百分比；將表I中“化驗值作為衡量標(biāo)準(zhǔn)，將上述“預(yù)測值分別與其做比較，其中“化驗值是通過采用高效液相分析儀(HPLC)對編號為001-005的中成藥丹參片粉末測得的丹參酮IIA的含量百分比。表I
權(quán)利要求
1.一種AOTF便攜式近紅外光譜儀旋轉(zhuǎn)測樣裝置，其特征在于，該裝置包括旋轉(zhuǎn)測樣臺、測樣杯、壓實塊和支架，所述的旋轉(zhuǎn)測樣臺安裝在支架上；所述旋轉(zhuǎn)測樣臺包括外殼，在所述外殼上設(shè)置有供盛放測樣杯的圓孔；在外殼內(nèi)設(shè)置有旋轉(zhuǎn)齒輪和電機(jī)齒輪，所述的旋轉(zhuǎn)齒輪和電機(jī)齒輪傳動連接；所述旋轉(zhuǎn)齒輪上設(shè)置有具有通孔的凹槽，在旋轉(zhuǎn)齒輪的底部沿通孔設(shè)置有環(huán)形凸臺；在外殼底部的上表面設(shè)置有與環(huán)形凸臺相適應(yīng)的環(huán)形凹槽，所述環(huán)形凸臺設(shè)置在環(huán)形凹槽內(nèi)；在外殼底部貫通設(shè)置有固定AOTF便攜式近紅外光譜儀鏡頭的檢測孔，所述檢測孔設(shè)置在通孔的半徑范圍內(nèi)；所述圓孔的直徑和旋轉(zhuǎn)齒輪上設(shè)置的具有通孔的凹槽直徑分別與檢測杯外徑相適應(yīng)，且圓孔和旋轉(zhuǎn)齒輪上設(shè)置的通孔、凹槽均同軸設(shè)置；所述測樣杯包括杯壁和石英杯底，所述石英杯底內(nèi)嵌設(shè)置在杯壁內(nèi)；所述壓實塊為圓柱形，其直徑與測樣杯內(nèi)徑相適應(yīng)；所述通孔的直徑小于或等于石英杯底的直徑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述石英杯底為厚度為1-2.5_的紅外光學(xué)石英玻璃JGS3 ;所述石英杯底的底面與杯壁外沿之間的距離為O. 5-lmm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述杯壁為鋁合金；所述的壓實塊為重量為400g的砝碼；所述檢測孔為圓臺狀；所述旋轉(zhuǎn)齒輪通過從動齒輪與電機(jī)齒輪傳動連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的支架包括主架。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于，所述的支架還包括連接在主架底部的底板，所述底板上設(shè)置有調(diào)節(jié)旋鈕，調(diào)節(jié)旋鈕通過螺紋與底板上的定位孔相連。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的裝置，其特征在于，所述主架是透明有機(jī)玻璃或是金屬支架。
7.—種如權(quán)利要求1所述裝置的應(yīng)用，方法步驟如下 1)將需要檢測的待測樣品裝入檢測杯中，并用壓實塊將待檢樣品壓實； 2)將檢測杯放入旋轉(zhuǎn)測樣臺外殼的圓孔中，所述檢測杯穿過圓孔落入外殼內(nèi)的旋轉(zhuǎn)齒輪的凹槽內(nèi)； 3)將AOTF便攜式近紅外光譜儀鏡頭沿外殼底部的檢測孔對準(zhǔn)檢測杯的石英杯底； 4)電機(jī)齒輪帶動旋轉(zhuǎn)齒輪轉(zhuǎn)動，進(jìn)而帶動檢測杯旋轉(zhuǎn)，所述AOTF便攜式近紅外光譜儀采集到以石英杯底中心為圓心的圓環(huán)形區(qū)域的樣品數(shù)據(jù)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，步驟3)所述AOTF便攜式近紅外光譜儀鏡頭與石英杯底底面的距離范圍是O. 3-0. 5mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，步驟3)利用底板上的調(diào)節(jié)旋鈕將AOTF便攜式近紅外光譜儀固定在旋轉(zhuǎn)測樣臺的下方。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，步驟4)所述檢測杯的轉(zhuǎn)速為15圈/min，所述AOTF便攜式近紅外光譜儀以37. 5次/s的掃描頻率對檢測杯內(nèi)的樣品進(jìn)行檢測，所述的檢測時間為4s或8s ;所述圓環(huán)形區(qū)域的內(nèi)徑為36mm,所述圓環(huán)形區(qū)域的外徑為54mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種AOTF便攜式近紅外光譜儀旋轉(zhuǎn)測樣裝置，包括旋轉(zhuǎn)測樣臺、測樣杯、壓實塊和支架，所述的旋轉(zhuǎn)測樣臺安裝在支架上；所述旋轉(zhuǎn)測樣臺包括外殼，在所述外殼上設(shè)置有供盛放測樣杯的圓孔；在外殼內(nèi)設(shè)置有旋轉(zhuǎn)齒輪和電機(jī)齒輪，所述的旋轉(zhuǎn)齒輪和電機(jī)齒輪傳動連接；當(dāng)需要對待檢樣品進(jìn)行檢測時，將待測樣品盛放至測樣杯內(nèi)，并使用壓實塊將待測樣品壓實，然后將測樣杯放入旋轉(zhuǎn)測樣臺外殼上的圓孔，隨即測樣杯被擔(dān)放設(shè)置在具有通孔的凹槽內(nèi)，AOTF便攜式近紅外光譜儀鏡頭沿檢測孔對準(zhǔn)石英杯底的非圓心處，測試杯在旋轉(zhuǎn)齒輪的帶動下旋轉(zhuǎn)，AOTF便攜式近紅外光譜儀鏡頭隨即對固定半徑的環(huán)形區(qū)域內(nèi)的待測樣品進(jìn)行檢測，檢測多組數(shù)據(jù)。
文檔編號G01N21/01GK103048267SQ20121002966
公開日2013年4月17日 申請日期2012年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月10日
發(fā)明者鄒振民, 王寧, 董海平, 武衛(wèi)紅 申請人:濟(jì)南金宏利實業(yè)有限公司