專(zhuān)利名稱(chēng)：簡(jiǎn)化的激光誘導(dǎo)等離子體光譜標(biāo)準(zhǔn)化的元素測(cè)量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種元素測(cè)量方法。具體來(lái)說(shuō)，方法的基本原理是激光誘導(dǎo)等離子光譜技術(shù)(LIBS)，并使用了簡(jiǎn)化的光譜標(biāo)準(zhǔn)化法對(duì)測(cè)量樣品進(jìn)行在線快速的定量分析。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，激光誘導(dǎo)等離子光譜技術(shù)(簡(jiǎn)稱(chēng)LIBS)由于具有高靈敏度、無(wú)需樣品預(yù)處理和實(shí)現(xiàn)多元素測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)，成為一種新的元素分析技術(shù)?？墒怯捎谠摷夹g(shù)重復(fù)精度低，測(cè)量物質(zhì)元素成分時(shí)精度不高，限制了該技術(shù)在元素測(cè)量中的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)目前的激光誘導(dǎo)等離子光譜技術(shù)重復(fù)精度低，直接測(cè)量物質(zhì)成分時(shí)精度不高的缺點(diǎn)，提供一種基于簡(jiǎn)化的光譜標(biāo)準(zhǔn)化的元素測(cè)量方法，可在激光誘導(dǎo)等離子光譜系統(tǒng)上運(yùn)用，以解決該技術(shù)重復(fù)精度低、測(cè)量準(zhǔn)確度不高的問(wèn)題。本發(fā)明的技術(shù)方案是簡(jiǎn)化的激光誘導(dǎo)等離子體光譜標(biāo)準(zhǔn)化的元素測(cè)量方法，其特征在于該方法包括如下步驟1)對(duì)于各元素濃度已知的一個(gè)定標(biāo)樣品，在保護(hù)氣體氛圍中利用激光誘導(dǎo)等離子體測(cè)量系統(tǒng)對(duì)樣品表面的不同位置進(jìn)行檢測(cè)，每個(gè)位置得到一幅包含各個(gè)元素原子和離子特征譜線的光譜；2)選取符合洛倫茲線型的待測(cè)元素的原子和離子特征譜線，求原子和離子特征譜線強(qiáng)度和It^ ；選取兩條原子特征譜線，分別編號(hào)1和2，計(jì)算，其中I1代表特征譜線
1I
1的強(qiáng)度，I2代表特征譜線2的強(qiáng)度；求得特征譜線半高寬W ；3)對(duì)于一組各元素濃度已知的不同的定標(biāo)樣品，每個(gè)樣品重復(fù)步驟1)和幻，然后求取所有不同的定標(biāo)樣品的所有次測(cè)量的的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值，特征譜線半
1I』1
高寬W的平均值作為特征譜線半高寬標(biāo)準(zhǔn)值Wtl ；4)建立待測(cè)元素的定標(biāo)曲線方程；a.對(duì)于待測(cè)元素的原子特征譜線，以待測(cè)元素濃度C為目標(biāo)，以待測(cè)元素原子特征譜線強(qiáng)度ρ原子和離子特征譜線強(qiáng)度和IT,『OMl)-11^.^；^和(W-Wtl)C為變量，進(jìn)行
1V、1I1I
多元線性回歸，得到定標(biāo)曲線方程C = G1I1 + a2IT ,0 +a3 Qn(^r)- Μ ν )o )C + αΜ~ Wo )c + a5⑴
h h其中，上標(biāo)I和II分別代表所測(cè)元素S的原子和離子，下標(biāo)i和j分別表示上能級(jí)和下能級(jí)；I為的待測(cè)與元素的特征譜線的強(qiáng)度P1，a2, a3, a4, 為回歸系數(shù)；
公式⑴變形，得，
權(quán)利要求
1.簡(jiǎn)化的激光誘導(dǎo)等離子體光譜標(biāo)準(zhǔn)化的元素測(cè)量方法，其特征在于該方法包括如下步驟1)對(duì)于各元素濃度已知的一個(gè)定標(biāo)樣品，在保護(hù)氣體氛圍中利用激光誘導(dǎo)等離子體測(cè)量系統(tǒng)對(duì)樣品表面的不同位置進(jìn)行檢測(cè)，每個(gè)位置得到一幅包含各個(gè)元素原子和離子特征譜線的光譜；2)選取符合洛倫茲線型的待測(cè)元素的原子和離子特征譜線，求待測(cè)元素原子特征譜線強(qiáng)度4，其中I為的特征譜線的強(qiáng)度，上標(biāo)I代表待測(cè)元素的原子，下標(biāo)i和j分別表示上能級(jí)和下能級(jí)、待測(cè)元素離子特征譜線強(qiáng)度/f ，其中上標(biāo)II代表待測(cè)元素的離子，下標(biāo)m和η 分別表示上能級(jí)和下能級(jí)、待測(cè)元素得原子和離子特征譜線強(qiáng)度和Iu ；選取兩條原子特征譜線，分別編號(hào)1和2，計(jì)算，其中I1代表特征譜線1的強(qiáng)度，I2代表特征譜線2的強(qiáng) 度；求得特征譜線半高寬W;3)對(duì)于一組各元素濃度已知的不同的定標(biāo)樣品，每個(gè)樣品重復(fù)步驟1)和幻，然后求取所有不同的定標(biāo)樣品的所有次測(cè)量的1的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值ln(+)。，特征譜線半高寬W1I』1的平均值作為特征譜線半高寬標(biāo)準(zhǔn)值Wtl ；4)建立待測(cè)元素的定標(biāo)曲線方程；a.對(duì)于待測(cè)元素的原子特征譜線，以待測(cè)元素濃度C為目標(biāo)，以待測(cè)元素原子特征譜線強(qiáng)度ρ原子和離子特征譜線強(qiáng)度和IT,『OMl)-11^.)。；^和(W-Wtl)C為變量，進(jìn)行多元 線性回歸，得到定標(biāo)曲線方程 其中a2, a3，a4, a5為回歸系數(shù)； 公式⑴變形，得，C _a\!ij + a2^T,0 + a5(II)l-a3(ln(^)-ln(^)0)-a4(W-W0)A Ab.對(duì)于待測(cè)元素的離子特征譜線，以待測(cè)元素濃度C為目標(biāo)，以I:，It, ,11(.)-111(^ ;^和(W-Wtl)C為變量，進(jìn)行多元線性回歸，得到定標(biāo)曲線方程C = b/i+b2Ir,0+b3(]n(f)-H^)0)C + b4(W-W0)C + b5(III)公式(III)變形，得，c =_bI1L+bI1TXJ+bS__(IV)其中1^，132，133，134，135為回歸系數(shù)；5)待測(cè)元素濃度預(yù)測(cè)；對(duì)于待測(cè)樣品，按照步驟1)所述方法進(jìn)行檢測(cè)，每個(gè)位置得到一幅包含各個(gè)元素原子和離子特征譜線的光譜；選取符合洛倫茲線型的待測(cè)元素的原子和離子特征譜線，求待測(cè)元素的原子特征譜線強(qiáng)度 <、待測(cè)元素的離子特征譜線強(qiáng)度/f 、待測(cè)元素的原子和離子特征譜線強(qiáng)度和Iu ；計(jì)算ln(+)；利用洛倫茲線型擬合計(jì)算特征譜線半高寬W ；a.對(duì)于待測(cè)元素的原子特征譜線，把IT,<^Pln(|)，代入定標(biāo)曲線方程(II)求得待1V、1I測(cè)元素的濃度C;b.對(duì)于待測(cè)元素的離子特征譜線，把ρIu和1n(+)，代入定標(biāo)曲線方程(IV)求得待 測(cè)元素的濃度C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的簡(jiǎn)化的激光誘導(dǎo)等離子體光譜標(biāo)準(zhǔn)化的元素測(cè)量方法，其特征還在于步驟1)中所述的保護(hù)氣體包括空氣、N2、(X)2或惰性氣體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的簡(jiǎn)化的激光誘導(dǎo)等離子體光譜標(biāo)準(zhǔn)化的元素測(cè)量方法，其特征還在于步驟2)中所述的“選取兩條原子特征譜線”，是選取待測(cè)元素的特征譜線中的兩條原子特征譜線或選取被測(cè)元素的兩條離子特征譜線或選取被測(cè)元素以外的其他元素的兩條原子或者兩條離子特征譜線；步驟2)中所述的“求得特征譜線半高寬W”中的“特征譜線”是選取656. 27nm的Ha特征譜線或其他元素的離子特征譜線或其他元素的原子特征譜線。
全文摘要
簡(jiǎn)化的激光誘導(dǎo)等離子體光譜標(biāo)準(zhǔn)化的元素測(cè)量方法，可用于激光誘導(dǎo)等離子光譜原理的元素濃度檢測(cè)。該方法利用多條待測(cè)元素特征譜線強(qiáng)度和表征待測(cè)元素總粒子數(shù)，利用特征譜線強(qiáng)度比的對(duì)數(shù)表征溫度，利用譜線半高寬表征電子密度，然后利用其波動(dòng)表征等離子體物理參數(shù)的波動(dòng)，最后建立了反映元素濃度與特征譜線強(qiáng)度以及表征元素粒子數(shù)，溫度和電子密度波動(dòng)的量之間關(guān)系的定標(biāo)模型。對(duì)于未知成分的樣品進(jìn)行測(cè)量時(shí)，根據(jù)定標(biāo)模型可得到待測(cè)元素濃度。由于該定標(biāo)模型考慮了燒蝕質(zhì)量，等離子體溫度和電子密度對(duì)測(cè)量信號(hào)影響，補(bǔ)償了由于等離子物理參數(shù)的波動(dòng)造成的光譜強(qiáng)度的波動(dòng)，測(cè)量精度得到很大提高。
文檔編號(hào)G01N21/63GK102410992SQ20111021816
公開(kāi)日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2011年8月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月1日
發(fā)明者侯宗余, 李政, 李立志, 王哲, 袁廷璧 申請(qǐng)人:清華大學(xué)