一種能精確控制環(huán)鈉滴加流量和判定反應終點的環(huán)鈉裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種能精確控制環(huán)鈉滴加流量和判定反應終點的環(huán)鈉裝置，包括環(huán)鈉反應釜、四氫呋喃計量罐和甲基環(huán)戊二烯計量罐，所述環(huán)鈉反應釜上部設置加料口，環(huán)鈉反應釜分別與四氫呋喃計量罐、甲基環(huán)戊二烯計量罐通過管線連接，環(huán)鈉反應釜與甲基環(huán)戊二烯計量罐之間的管線上依次設置有滴加開關閥、玻璃視鏡和帶刻度盤的球閥；所述環(huán)鈉反應釜的主放空管線上旁接有一個氣泡觀察器，氣泡觀察器上設置進氣閥和排氣閥，本實用新型結構簡單，設計合理，能精確控制甲基環(huán)戊二烯的滴加流量和準確判斷環(huán)鈉反應的終點；便于操作，判斷準確。
【專利說明】
一種能精確控制環(huán)鈉滴加流量和判定反應終點的環(huán)鈉裝置
技術領域
[0001]本實用新型涉及化工領域，具體是一種汽油抗爆劑MMT生產(chǎn)過程中能精確控制滴加流量和判定反應終點的環(huán)鈉裝置。
【背景技術】
[0002]MMT全稱是甲基環(huán)戊二烯三羰基錳，是一種性能優(yōu)異的無鉛汽油抗爆劑，其制備工藝為:將甲基環(huán)戊二烯二聚體高溫裂解生成甲基環(huán)戊二烯，在環(huán)鈉釜中加入四氫呋喃和金屬鈉，向釜內(nèi)滴加甲基環(huán)戊二烯，待金屬鈉反應完全后，將環(huán)鈉液壓入環(huán)錳釜，加入無水氯化錳，加溫反應得到環(huán)錳液，將環(huán)錳液壓入羰基化反應釜中升溫并充入高壓一氧化碳進行羰基化反應，反應后的物料進入蒸餾釜內(nèi)，分步提取物料中的四氫呋喃和甲基環(huán)戊二烯三羰基錳(MMT)，固體廢料排出集中處理，四氫呋喃循環(huán)使用，麗T進一步提純得到合格產(chǎn)品；環(huán)鈉反應是指甲基環(huán)戊二烯和金屬鈉之間的反應，反應生成氫氣和甲基環(huán)戊二烯鈉;現(xiàn)存裝置的甲基環(huán)戊二烯滴加閥門使用普通閥門，開度大小不能準確調(diào)節(jié)，甲基環(huán)戊二烯的滴加流量難以準確控制;環(huán)鈉反應的終點是指使環(huán)鈉釜內(nèi)金屬鈉被完全反應，由于在甲基環(huán)戊二烯與金屬鈉反應過程中，部分甲基環(huán)戊二烯會發(fā)生自聚生成甲基環(huán)戊二烯二聚體，因此，達到反應終點即使金屬鈉反應完全時需要的甲基環(huán)戊二烯的量不能提前計量，為達到反應終點，現(xiàn)存裝置采用向環(huán)鈉釜內(nèi)滴加過量甲基環(huán)戊二烯方式進行，造成原料浪費;基于上述原因，需要對現(xiàn)有技術進行改進改良。
【實用新型內(nèi)容】
[0003]本實用新型的目的在于提供一種能精確滴加流量和判定反應終點的環(huán)鈉裝置，以解決上述【背景技術】中提出的問題。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本實用新型提供如下技術方案:
[0005]—種能精確控制環(huán)鈉滴加流量和判定反應終點的環(huán)鈉裝置，包括環(huán)鈉反應Il、氣泡觀察器、四氫呋喃計量罐和甲基環(huán)戊二烯計量罐，所述環(huán)鈉反應釜上部設置加料口，環(huán)鈉反應釜分別與四氫呋喃計量罐、甲基環(huán)戊二烯計量罐通過管線連接，環(huán)鈉反應釜與甲基環(huán)戊二烯計量罐之間的管線上依次設置有滴加開關閥、玻璃視鏡和帶刻度盤的球閥;所述環(huán)鈉反應釜的主放空管線上安裝有主放空閥，主放空管線上旁接有一個氣泡觀察器。
[0006]作為本實用新型進一步的方案:所述主放空閥安裝在氣泡觀察器的進氣閥與排氣閥之間。
[0007]作為本實用新型再進一步的方案:所述氣泡觀察器的上部安裝有平面觀察視鏡。
[0008]與現(xiàn)有技術相比，本實用新型的有益效果是:本實用新型結構簡單，設計合理，通過在環(huán)鈉反應釜與甲基環(huán)戊二烯計量罐、四氫呋喃計量罐之間設置帶閥門的管線，在環(huán)鈉反應釜的主放空管線上設置氣泡觀察器，通過調(diào)節(jié)閥門以及觀察氣泡觀察器，能精確控制甲基環(huán)戊二烯的滴加流量和準確判斷環(huán)鈉反應的終點;便于操作，判斷準確。
【附圖說明】
[0009]圖1為本實用新型的結構示意圖。
[0010]其中，1-環(huán)鈉反應釜;2-甲基環(huán)戊二烯計量罐;3-四氫呋喃計量罐;4-氣泡觀察器；5-加料口 ； 6-帶刻度盤的球閥；7-滴加開關閥；8-玻璃視鏡;9-主放空閥；I O-進氣閥；11-排氣閥；12-平面觀察視鏡。
【具體實施方式】
[0011 ]下面結合【具體實施方式】對本專利的技術方案作進一步詳細地說明。
[0012I 請參閱圖1，一種能精確控制環(huán)鈉滴加流量和判定反應終點的環(huán)鈉裝置，包括環(huán)鈉反應釜1、氣泡觀察器4、四氫呋喃計量罐3和甲基環(huán)戊二烯計量罐2，所述環(huán)鈉反應釜I上部設置加料口5，環(huán)鈉反應釜I分別與四氫呋喃計量罐3、甲基環(huán)戊二烯計量罐2通過管線連接，環(huán)鈉反應釜I與甲基環(huán)戊二烯計量罐2之間的管線上依次設置有滴加開關閥7、玻璃視鏡8和帶刻度盤的球閥6;所述環(huán)鈉反應釜I的主放空管線上安裝有主放空閥9，主放空管線上旁接有一個氣泡觀察器4，氣泡觀察器分別通過進氣閥10和排氣閥11連接到主放空管線上，主放空閥9安裝在氣泡觀察器4的進氣閥10與排氣閥11之間；所述氣泡觀察器4的上部安裝有平面觀察視鏡12。
[0013]本實用新型的工作原理是:先通過加料口5向環(huán)鈉反應釜I中投入一定重量的金屬鈉絲，打開四氫呋喃計量罐3的底部放料閥向環(huán)鈉反應釜I中放入一定體積的四氫呋喃，打開主放空閥9，攪拌一段時間后，開始由甲基環(huán)戊二烯計量罐2向環(huán)鈉反應釜2中滴加甲基環(huán)戊二烯，滴加過程中，滴加開關閥7保持全開狀態(tài)，甲基環(huán)戊二烯的滴加流量由帶刻度盤的球閥6調(diào)節(jié)，通過玻璃視鏡8能觀察實際流量大小;在反應后期，關閉主放空閥9，打開氣泡觀察器進氣閥11、氣泡觀察器排氣閥12，仔細觀察氣泡產(chǎn)生狀況，待無氣泡產(chǎn)生時結束滴加；氣泡觀察器4頂部裝有平面觀察視鏡12，可用輔助光源觀察其中的氣泡生成情況，判斷反應終點。
[0014]滴加前期，環(huán)鈉反應釜I中金屬鈉的量比較大，為了防止反應太劇烈，氫氣量很大會發(fā)生爆沸，液相物料隨氫氣噴出，非常危險，甲基環(huán)戊二烯計量罐2中甲基環(huán)戊二烯的滴加速度較慢，此時調(diào)節(jié)帶刻度盤的球閥6的刻度值不高于量程的二十分之一；到了滴加中期，環(huán)鈉反應釜I中金屬鈉的量已經(jīng)變少，鈉絲在溶液里也比較分散，甲基環(huán)戊二烯計量罐2中甲基環(huán)戊二烯的滴加量逐漸加大，此時調(diào)節(jié)帶刻度盤的球閥6的刻度值在量程的二十分之一至二十分之三之間；到了滴加后期，鈉絲所剩不多，滴加速度放慢，此時調(diào)節(jié)帶刻度盤的球閥6的刻度值在量程的二十分之一以下，主要是基于即使加快滴加速度也對反應速度影響不大，容易造成甲基環(huán)戊二烯超量，浪費甲基環(huán)戊二烯。
[0015]由于每個批次加入環(huán)鈉反應釜I的金屬鈉的重量固定，計算出與每批加入的金屬鈉相同摩爾量的甲基環(huán)戊二烯的體積V，滴加開始前，向甲基環(huán)戊二烯計量罐2中加入1.3倍上述體積V的甲基環(huán)戊二烯，當甲基環(huán)戊二烯計量罐2的液位顯示滴加完上述體積V后，關閉主放空閥9，打開氣泡觀察器進氣閥10、氣泡觀察器排氣閥11，繼續(xù)滴加，在滴加過程中注意仔細觀察氣泡產(chǎn)生狀況，待氣泡觀察器4內(nèi)無氣泡產(chǎn)生時結束滴加。
[0016]由于環(huán)鈉反應是放熱反應，調(diào)節(jié)環(huán)鈉反應爸1夾套中的循環(huán)冷卻水流量使爸溫控制在低于四氫呋喃沸點15至20°C范圍內(nèi)。
[0017]本實用新型解決了環(huán)鈉滴加速度不能量化控制和環(huán)鈉滴加終點難以判斷的問題。
[0018]上面對本專利的較佳實施方式作了詳細說明，但是本專利并不限于上述實施方式，在本領域的普通技術人員所具備的知識范圍內(nèi)，還可以在不脫離本專利宗旨的前提下作出各種變化。
【主權項】
1.一種能精確控制環(huán)鈉滴加流量和判定反應終點的環(huán)鈉裝置，包括環(huán)鈉反應爸(I )、氣泡觀察器(4)、四氫呋喃計量罐(3)和甲基環(huán)戊二烯計量罐(2)，其特征在于:所述環(huán)鈉反應釜(I)上部設置加料口(5)，環(huán)鈉反應釜(I)分別與四氫呋喃計量罐(3)、甲基環(huán)戊二烯計量罐(2)通過管線連接，環(huán)鈉反應釜(I)與甲基環(huán)戊二烯計量罐(2)之間的管線上依次設置有滴加開關閥(7)、玻璃視鏡(8)和帶刻度盤的球閥(6);所述環(huán)鈉反應釜(I)的主放空管線上安裝有主放空閥(9)，主放空管線上旁接有一個氣泡觀察器(4);所述氣泡觀察器(4)分別通過進氣閥(1)和排氣閥(11)連接到主放空管線上。2.根據(jù)權利要求1所述的能精確控制環(huán)鈉滴加流量和判定反應終點的環(huán)鈉裝置，其特征在于，所述主放空閥(9)安裝在氣泡觀察器(4)的進氣閥(10)與排氣閥(11)之間。3.根據(jù)權利要求1所述的能精確控制環(huán)鈉滴加流量和判定反應終點的環(huán)鈉裝置，其特征在于，所述氣泡觀察器(4)的上部安裝有平面觀察視鏡(12)。
【文檔編號】B01J19/18GK205517701SQ201620055138
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年1月20日
【發(fā)明人】郭懷軍, 李志濤, 林書敏, 張恒亮
【申請人】東營立洋化工有限公司