專利名稱：適用于非揮發(fā)性提取介質(zhì)的氣升式循環(huán)超聲破碎浸提裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及生物工程下游技術(shù)中藥用植物有效成份提取的破碎浸提裝置，特別涉及一種適用于非揮發(fā)性提取介質(zhì)的氣升式循環(huán)超聲破碎浸提裝置。
由于藥用植物有效成分大多屬細胞內(nèi)產(chǎn)物，提取時往往需要將細胞進行破碎，以使其中的有效成分能夠快速、高效地進入提取介質(zhì)，然后再對提取液進行分離純化，制得含藥用有效成分的制品?，F(xiàn)有的機械或化學(xué)破碎方法均難于取得理想的破碎效果，化學(xué)破碎方法由于破碎過程中伴有化學(xué)反應(yīng)，容易造成被提取物結(jié)構(gòu)性質(zhì)等變化而失去活性，機械破碎方法又難于將細胞進行有效的破碎，而破碎不好又會造成有效成分產(chǎn)物在提取介質(zhì)中擴散緩慢，增加提取時間，影響提取收率，增加成本。
將超聲波用于藥用植物有效成分的提取，其作用不但可以有效地將細胞破碎，促進細胞內(nèi)物質(zhì)釋放，同時其具有的振動作用還強化了溶質(zhì)的擴散和傳遞，而且料液對超聲波能量的有效吸收提高了料液溫度，而有利于藥用植物有效成分的提取，比如將超聲波用于淀粉的降解，可顯著增加淀粉在水中的溶解度并保留明顯的淀粉特征。應(yīng)用超聲波破碎從大黃中提取蒽醌類成分，超聲波破碎處理10分鐘總提取率可達95.25％，處理20分鐘總提取率可達99.82％，而用常規(guī)的煎煮法提取，煎煮3小時總提取率僅為63.27％，用紙層析及高效液相色譜(HPLC)對兩種方法提取得到的產(chǎn)物進行分析表明超聲波破碎提取對藥用產(chǎn)物結(jié)構(gòu)無任何影響(郭孝武等，陜西師范大學(xué)學(xué)報，1991，19(3)，89-90)；從黃連根莖中提取黃連素時，分別對超聲波破碎提取的時間、超聲波頻率及硫酸濃度等進行了比較，結(jié)果表明用20k Hz超聲波破碎提取30分鐘與浸泡法浸泡提取24小時的提取率相同(8.12％)，用核磁共振波譜儀對兩種提取產(chǎn)物進行測試表明超聲波對黃連素結(jié)構(gòu)無影響(郭孝武等，中國中藥雜志，1995，20(11)，673-675)；用不同頻率的超聲波從槐米中提取蕓香甙和用熱堿提取—酸沉淀法比較，超聲破碎提取無須加熱，只須用頻率20kHz的超聲波對提取液處理30分鐘，提取率便可提高47.6％(郭孝武等，陜西師范大學(xué)學(xué)報，1996，24(1)，50-52)；將超聲波破碎提取用于從黃連中提取小檗堿的常規(guī)堿性浸泡工藝中，超聲破碎提取30分鐘所得到的小檗堿提取率比堿性浸泡24小時高50％以上(郭孝武等，陜西師范大學(xué)學(xué)報，1997，25(1)，47-49)。
海洋面積遼闊，生存環(huán)境特異，海洋植物特別是藻類植物不僅來源豐富，而且具有一些陸地植物所沒有的醫(yī)藥用途。但目前超聲波技術(shù)在海洋藥用植物有效成分提取的研究還較少。鹽藻含有豐富的β-胡蘿卜素，從鹽藻中提取β-胡蘿卜素的首要條件是將鹽藻破碎，使β-胡蘿卜素能夠快速、高效地進入提取介質(zhì)中(路德明等，青島海洋大學(xué)學(xué)報，1992，22(3)，18-22)。在20℃條件下，分別采用超聲波為30kHz、150V，46kHz、105V，46.4kHz、107V，48.2kHz、109V對鹽藻進行破碎提取，通過顯微鏡觀察記數(shù)得到鹽藻的完全破碎率可達87％。藻膽體是某些藻類的捕光色素，藻膽體的光譜性質(zhì)不僅反映了其組成和結(jié)構(gòu)特征，而且還可以反映藻類物種的差異和進化地位。研究藻膽體的光譜性質(zhì)必須得到完整的藻膽體。采用化學(xué)及機械破碎方法均不能從龍須藻中獲得理想的藻膽體時，采用頻率為20-50kHz，電壓為60V超聲波破碎處理10分鐘便可將龍須菜細胞打破，露出內(nèi)囊體，然后將藻膽體從內(nèi)囊體膜上振動下來(路德明等，應(yīng)用聲學(xué)，1997，16(1)，47-48)，而得到完整的藻膽體。
由此可以看出，超聲波破碎在藥用植物有效成分的提取中有著極其廣闊的應(yīng)用前景。目前，藥用植物有效成分的提取大都沿用常規(guī)的煎煮法、滲濾法、水蒸氣蒸餾法、有機溶劑提取及超臨界流體提取法等，但在現(xiàn)有的提取方法中，一直沒有易于放大、高效的提取裝置可供使用。近年來，在實驗室中有將超聲波破碎技術(shù)用于藥用植物有效成分提取的嘗試。其具體做法是將超聲波探頭直接放入裝有藥用植物提取料液的容器中，用超聲波探頭產(chǎn)生的超聲波破碎植物細胞，但這種將超聲波探頭直接放入裝有藥用植物提取料液容器中的提取裝置存在著超聲場作用范圍小，超聲波有效利用率低，并僅限于實驗室中小規(guī)模間歇式提取操作，難于進行工程放大，從而限制了超聲波在藥用植物有效成分提取中的廣泛應(yīng)用。
本實用新型的目的在于解決目前用非揮發(fā)性介質(zhì)提取藥用植物有效成分的生產(chǎn)中無易于放大、高效的裝置可供使用的缺陷，克服目前實驗室中將超聲波探頭直接放入裝有藥用植物提取料液的容器中的最原始超聲強化提取存在的超聲場作用范圍小，超聲場有效利用率低，難于工程放大和只能進行實驗室的小規(guī)模間歇式操作等缺陷，從工程放大的角度，提供一種可供工業(yè)化生產(chǎn)的適用于非揮發(fā)性提取介質(zhì)的氣升式循環(huán)超聲破碎浸提裝置。
本實用新型的實施方案如下本實用新型提供的適用于非揮發(fā)性提取介質(zhì)的氣升式循環(huán)超聲破碎浸提裝置主要包括塔體、中心導(dǎo)流筒、氣體分布器和超聲波發(fā)生器，中心導(dǎo)流筒同心地位于塔體之中，中心導(dǎo)流筒底部裝有氣體分布器，塔體底部氣體分布器的下面設(shè)有進氣口，超聲波發(fā)生器的超聲波探頭從中心導(dǎo)流筒上部伸進并位于中心導(dǎo)流筒內(nèi)，塔體下部一側(cè)進料口上裝有液、固進料斗，塔體另一側(cè)上部設(shè)有出料口；本實用新型還包括溫度控制儀，溫度控制儀的溫度探頭位于中心導(dǎo)流筒之外的塔體中，溫度控制儀的加熱管位于下部塔體內(nèi)，為了防止液料提升時從中心導(dǎo)流筒的上口溢出，還可于中心導(dǎo)流筒的上端設(shè)有擋板，導(dǎo)流筒支架將中心導(dǎo)流筒同心地固定在塔體之中。使用時，將經(jīng)粉碎的藥用植物固體顆粒原料和非揮發(fā)性液體提取介質(zhì)分別由液、固進料斗經(jīng)進料口加入塔體內(nèi)，壓縮空氣由塔體底部的進氣口進入塔體，在氣體分布器上形成需要的小氣泡帶動塔體中的提取料液沿中心導(dǎo)流筒向上流動，通過中心導(dǎo)流筒上部小范圍超聲場，植物固體顆粒及植物細胞被破碎，提取料液在中心導(dǎo)流筒頂部溢出后，沿中心導(dǎo)流筒與塔體之間的環(huán)隙向下流動到塔體底部，再進入中心導(dǎo)流筒循環(huán)流過超聲場進行破碎，達到循環(huán)超聲破碎提取的目的。如果需要多級連續(xù)破碎提取，可將多個本實用新型的浸提裝置串聯(lián)使用，相鄰兩級裝置之間設(shè)置高度差，固-液混合料液從上一級裝置出料口流入下一級裝置的進料口，便可實現(xiàn)多級連續(xù)循環(huán)超聲破碎提取。
本實用新型提供的適用于非揮發(fā)性提取介質(zhì)的氣升式循環(huán)超聲破碎浸提裝置具有以下優(yōu)點本實用新型解決了目前用非揮發(fā)性介質(zhì)提取藥用植物有效成分的生產(chǎn)中沒有易于放大、高效的提取裝置可供使用的缺陷，同時克服目前實驗室中最原始的將超聲探頭直接放入提取液容器中存在的超聲場作用范圍小，超聲場有效利用率低，僅適用于實驗室靜態(tài)間歇提取等問題，從工程放大的角度，而提供一種可供工業(yè)化生產(chǎn)使用的適用于非揮發(fā)性提取介質(zhì)的氣升式循環(huán)超聲破碎浸提裝置，該浸提裝置采用小功率超聲即可破碎大量原料，同時還可進行多級連續(xù)破碎浸提，并且提取溫度可根據(jù)需要進行調(diào)節(jié)，該裝置由于采用氣體提升，可使提取介質(zhì)不斷循環(huán)流動，保證被提取產(chǎn)物在提取介質(zhì)中的快速、均勻分散，從而增加目標(biāo)產(chǎn)物從固體原料到液體提取介質(zhì)間擴散的推動力，可縮短提取時間。氣體分布器出來的氣體不僅作為料液循環(huán)流動的推動力，而且增加了料液中原料顆粒表面微小氣泡的附著，為超聲波破碎提供了更有利的條件。還由于采用超聲波強化固體原料顆粒及植物細胞的有效破碎，通過浸提介質(zhì)的循環(huán)流動使整個反應(yīng)器內(nèi)的料液不斷循環(huán)流過內(nèi)部導(dǎo)流筒頂部小范圍超聲場，其超聲場利用效率高，可降低超聲發(fā)生器功率，節(jié)約能源，而且還可提高提取產(chǎn)物的回收率和純度。
以下結(jié)合附圖及實施例進一步描述本實用新型附


圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖，其中液、固進料斗1 塔體2 進氣口3氣體分布器4導(dǎo)流筒支架5 中心導(dǎo)流筒6出料口7擋板8 超聲波探頭9
超聲波發(fā)生器10 溫度探頭11 溫度控制儀12加熱管13 進料口14由圖可知，本實用新型提供的適用于非揮發(fā)性提取介質(zhì)的氣升式循環(huán)超聲破碎浸提裝置主要包括塔體2、中心導(dǎo)流筒6、氣體分布器4和超聲波發(fā)生器10，中心導(dǎo)流筒6同心地位于塔體2之中，中心導(dǎo)流筒6底部裝有氣體分布器4，塔體2底部氣體分布器4的下面設(shè)有進氣口3，超聲波發(fā)生器10的超聲波探頭9從中心導(dǎo)流筒6上部伸進并位于中心導(dǎo)流筒6內(nèi)，塔體2一側(cè)下部進料口14上裝有液、固進料斗1，另一側(cè)上部設(shè)有出料口7；本實用新型還包括溫度控制儀12，溫度控制儀12的溫度探頭11位于中心導(dǎo)流筒6之外的塔體2中，溫度控制儀12的加熱管13位于下部塔體2內(nèi)，為了防止提取料液提升時從中心導(dǎo)流筒6的上口溢出，可在中心導(dǎo)流筒6的上端設(shè)有擋板8，導(dǎo)流筒支架5將中心導(dǎo)流筒6同心地固定在塔體2之中。使用時，經(jīng)粉碎的藥用植物的固體原料顆粒及液體提取介質(zhì)分別由液、固進料斗1經(jīng)進料口14加入塔體2內(nèi)，壓縮空氣通過塔體2底部的進氣口3進入，在氣體分布器4上形成需要的小氣泡帶動提取料液沿中心導(dǎo)流筒6向上流動，通過中心導(dǎo)流筒6上部小范圍超聲場，植物固體顆粒及植物細胞得到破碎，提取料液在中心導(dǎo)流筒6頂部溢出后，沿中心導(dǎo)流筒6與塔體2之間的環(huán)隙向下流動到塔體2底部，再進入中心導(dǎo)流筒6循環(huán)流過超聲場進行破碎，而達到循環(huán)超聲破碎提取的目的。如果需進行多級連續(xù)破碎提取，可將多個本實用新型串聯(lián)使用，相鄰兩級裝置之間設(shè)有高度差，提取料液從上一級裝置的出料口7流入下一級裝置進料口14，便可實現(xiàn)多級連續(xù)破碎提取。
實例1用本實用新型提供的適用于非揮發(fā)性提取介質(zhì)的氣升式循環(huán)超聲破碎浸提裝置從鼠尾藻提取海藻多糖；將烘干的10克40目鼠尾藻加入200毫升水(pH＝6.0)由固、液進料斗1經(jīng)進料口14進入塔體2中，從進氣口3通入空氣，通氣量為0.4M3/h，將60W 20k Hz超聲波探頭9從中心導(dǎo)流筒6的上部伸入中心導(dǎo)流筒6內(nèi)，在室溫下連續(xù)作用10分鐘，其多糖提取率為1.76％，與10克40目鼠尾藻粉加入200毫升水(pH＝6.0)在80℃攪拌條件下(無超聲波破碎)，提取5小時的提取率相同。
實例2同實施例1，將烘干的10克60目鼠尾藻加入400毫升水(pH＝6.0)從固、液進料斗1經(jīng)進料口14進入塔體2中，從進氣口3通入空氣，通氣量為0.4M3/h，再將60W 20k Hz超聲波探頭從中心導(dǎo)流筒6的上部伸入中心導(dǎo)流筒6內(nèi)，在室溫下連續(xù)作用20分鐘，其提取率為2.80％，與10克60目鼠尾藻粉加入400毫升水(pH＝6.0)在100℃攪拌條件下(無超聲波破碎)，提取4小時的提取率2.75％相比略高。
實例3同實施例1，將烘干的10克40目鼠尾藻加入200毫升水(pH＝6.0)從固、液進料斗1經(jīng)進料口14進入塔體2中，從進氣口3通入空氣，通氣量為0.4M3/h，再將80W 20k Hz超聲波探頭從中心導(dǎo)流筒6的上部伸入中心導(dǎo)流筒6內(nèi)，在室溫下連續(xù)作用15分鐘，其提取率為2.05％，與10克40目鼠尾藻粉加入200毫升水(pH＝6.0)在80℃攪拌條件下(無超聲波破碎)，提取5小時的提取率1.76％比較顯著提高。
權(quán)利要求1.一種適用于非揮發(fā)性提取介質(zhì)的氣升式循環(huán)超聲破碎浸提裝置，其特征在于主要包括塔體、中心導(dǎo)流筒、氣體分布器和超聲波發(fā)生器，中心導(dǎo)流筒同心地位于塔體之中，中心導(dǎo)流筒底部裝有氣體分布器，塔體底部中心導(dǎo)流筒的下面設(shè)有進氣口，超聲波發(fā)生器的超聲波探頭從中心導(dǎo)流筒上部伸進并位于中心導(dǎo)流筒內(nèi)，塔體一側(cè)下部進料口上裝有液、固進料斗，塔體另一側(cè)上部設(shè)有出料口。
2.按權(quán)利要求1所述的適用于非揮發(fā)性提取介質(zhì)的氣升式循環(huán)超聲破碎浸提裝置，其特征在于還包括溫度控制儀，溫度控制儀的溫度探頭位于中心導(dǎo)流筒之外的塔體中，溫度控制儀的加熱管位于下部塔體內(nèi)。
3.按權(quán)利要求1所述的適用于非揮發(fā)性提取介質(zhì)的氣升式循環(huán)超聲破碎浸提裝置，其特征在于所述的中心導(dǎo)流筒的上端設(shè)有擋板。
4.按權(quán)利要求1所述的適用于非揮發(fā)性提取介質(zhì)的氣升式循環(huán)超聲破碎浸提裝置，其特征在于導(dǎo)流筒支架將中心導(dǎo)流筒同心地固定在塔體之中。
專利摘要本實用新型適用于非揮發(fā)性提取介質(zhì)的氣升式循環(huán)超聲破碎浸提裝置;中心導(dǎo)流筒同心地位于塔體之中,其底部裝有氣體分布器,超聲波探頭從中心導(dǎo)流筒上部伸進中心導(dǎo)流筒內(nèi),溫度控制儀的溫度探頭位于中心導(dǎo)流筒之外的塔體中,加熱管位于下部塔體內(nèi),提取溫度可根據(jù)需要進行調(diào)節(jié),該裝置簡單、可實現(xiàn)間歇或連續(xù)提取、操作方便,提取率高,并解決了該領(lǐng)域無高效、易于放大浸提裝置的空白。
文檔編號B01D11/02GK2394685SQ9924806
公開日2000年9月6日 申請日期1999年9月29日 優(yōu)先權(quán)日1999年9月29日
發(fā)明者趙兵, 王玉春, 歐陽藩, 伍志春, 閉靜秀 申請人:中國科學(xué)院化工冶金研究所