專利名稱：一種石榴皮提取物衍生多功能水處理劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及植物提取物衍生多功能水處理劑制備技術領域，具體涉及ー種石榴皮提取物衍生多功能水處理劑的制備方法。
背景技術：
油田水處理環(huán)節(jié)需要使用多種水處理劑，如緩蝕劑、阻垢劑、鐵離子穩(wěn)定劑和殺菌劑等。目前，油田使用的藥劑種類多、用量大，并且主要是人工合成材料，不具有環(huán)保性和可再生性。特別是在殺菌劑方面，油田普遍使用的殺菌劑為季 銨鹽和ニ氧化氯兩類，由于品種単一并且長期使用，使得油田細菌的耐藥性逐漸增強。其解決手段往往是通過簡單的提高殺菌劑的用量，最終一方面導致細菌耐藥性增強和殺菌劑用量不斷増大的惡性循環(huán)，另ー方面加大了水處理成本。因此，油田企業(yè)迫切需要環(huán)保、高效、低成本、可再生的多功能處理齊U。由植物材料中提取或者轉(zhuǎn)化具有高活性、對人無毒、對環(huán)境無危害的材料，繼而通過化學或生物學的方法加以大規(guī)模地生產(chǎn)和應用已成為植物資源開發(fā)的ー個主要途徑。然而基于天然產(chǎn)物的油田水處理劑研究相對滯后，例如，目前在果品的加工過程中產(chǎn)生大量的下腳料，如石榴皮、石榴皮、核桃皮、蘋果渣等還未被充分開發(fā)利用。這些植物材料中含有大量的多糖、多酚以及活性小分子類化合物，例如，石榴皮中含有石榴皮鞣質(zhì)、石榴皮堿等化合物，這些化合物中含有大量酚羥基，具有較強的和金屬配位的作用，因而可能在油田污水中具有緩蝕、阻垢和鐵離子穩(wěn)定的作用，同時在這些化合物還具有一定的生物活性，因而可以用作殺菌劑，若將其提取物或者改性制品用于水處理環(huán)節(jié)，則可成為新型多功能水處理劑。但是石榴皮的直接提取物溶解度較小，濃縮時容易產(chǎn)生沉淀，并且由于其中含有多糖類成分，存儲時容易發(fā)酵，限制了石榴皮提取物的エ業(yè)化生產(chǎn)和應用。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術的缺點，本發(fā)明的目的在于提供ー種石榴皮提取物衍生多功能水處理劑的制備方法，所得制品水溶性好、穩(wěn)定性強，作為多功能水處理劑具有緩蝕、阻垢鐵離子穩(wěn)定和殺菌的性能。為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案為
ー種石榴皮提取物衍生多功能水處理劑的制備方法，包括以下步驟
第一歩，將石榴皮粉碎，粒徑在2厘米以內(nèi)，裝入容器中，所述石榴皮為石榴加工過程中余下的果皮，經(jīng)自然風干而得制品；
第二歩，向容器中加入石榴皮質(zhì)量的5-20倍溶剤，回流提取4-8小時，所述溶劑為化學純及其以上純度的甲醇、こ醇、DMF和エ業(yè)自來水及其以上純度的水，或上述溶劑的混合液；
第三步，將容器冷卻至室溫，加入占石榴皮質(zhì)量0.01-1%、摩爾比為2: I到I: 2的烷基化試劑和胺基化試劑，再升溫回流2-6小時，所述烷基化試劑為化學純及其以上純度的甲醛、乙醛、三聚甲醛、多聚甲醛、六次甲基四胺或乙二醛，胺基化試劑為化學純及其以上純度的二甲胺、二乙胺、二乙醇胺、嗎啡啉、亞氨基二乙酸、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺或多乙烯多胺；
第四步，再將容器冷卻至室溫，過濾出石榴皮粉末，將濾液蒸干，粉碎，即得到褐色顆粒狀固體的多功能水處理劑。將該多功能水處理 劑配制成質(zhì)量濃度1-100 g/L的溶液待用，溶劑為化學純及其以上的甲醇、乙醇、DMF和工業(yè)自來水及其以上純度的水以及上述溶劑的混合液，使用時取適量上述溶液加入待處理的水中，使該處理劑在水中的質(zhì)量濃度為O. 001-1%,能夠達到85%以上的緩蝕率、殺菌率，鐵離子穩(wěn)定能力大于60。由于石榴皮提取物中的多酚類化合物經(jīng)過上述處理之后增加了胺基、羥基的數(shù)量，增加了與金屬離子的配位基團數(shù)量，故所得提取物作為水處理劑能夠提高緩蝕、阻垢和鐵離子穩(wěn)定作用效能，同時因為提取物中的石榴皮鞣質(zhì)和石榴皮堿等本身具有一定的殺菌作用，經(jīng)過改性后增加了胺甲基基團，增強了水溶性和抑菌作用，存儲時不易發(fā)酵。該多功能水處理劑源于天然產(chǎn)物，改性過程中沒有使用污染性金屬離子，適量的甲醛能夠較完全的反應，蒸干過程中殘留的微量甲醛會被蒸出，因而不會引入毒性物質(zhì)。此外，該類多功能水處理劑的開發(fā)有利于促進植物資源的充分開發(fā)，有利于提高林果產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟效益。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步描述。實施例I
一種石榴皮提取物衍生多功能水處理劑的制備方法，包括以下步驟
第一步，將石榴皮粉碎，粒徑在2厘米以內(nèi)，裝入容器中，所述石榴皮為石榴加工過程中余下的果皮，經(jīng)自然風干而得制品；
第二步，向容器中加入石榴皮質(zhì)量的10倍溶劑，回流提取8小時，所述溶劑為工業(yè)自來
水；
第三步，將容器冷卻至室溫，加入占石榴皮質(zhì)量O. 01%、摩爾比為I. 5: I的烷基化試劑和胺基化試劑，再升溫回流6小時，所述烷基化試劑為化學純甲醛，胺基化試劑為化學純二甲胺；
第四步，再將容器冷卻至室溫，過濾出石榴皮粉末，將濾液蒸干，粉碎，即得到褐色顆粒狀固體的多功能水處理劑。將該多功能水處理劑配制成質(zhì)量濃度50 g/L的溶液待用，溶劑為化學純的DMF，使用時取適量上述溶液加入待處理的水中，使該處理劑在水中的質(zhì)量濃度為O. 1%，能夠達到85%以上的緩蝕率、殺菌率，鐵離子穩(wěn)定能力大于65。實施例2
一種石榴皮提取物衍生多功能水處理劑的制備方法，包括以下步驟
第一步，將石榴皮粉碎，粒徑在2厘米以內(nèi)，裝入容器中，所述石榴皮為石榴加工過程中余下的果皮，經(jīng)自然風干而得制品；
第二步，向容器中加入石榴皮質(zhì)量的5倍溶劑，回流提取8小時，所述溶劑為化學純乙
醇；第三歩，將容器冷卻至室溫，將容器冷卻至室溫，加入占石榴皮質(zhì)量0. 05%、摩爾比為
I.2 1的烷基化試劑和胺基化試劑，再升溫回流6小時，所述烷基化試劑為化學純?nèi)奂兹?，胺基化試劑為化學純ニこ胺；
第四步，再將容器冷卻至室溫，過濾出石榴皮粉末，將濾液蒸干，粉碎，即得到褐色顆粒狀固體的多功能水處理劑。將該多功能水處理劑配制成質(zhì)量濃度100 g/L的溶液待用，溶劑為化學純的こ醇，使用時取適量上述溶液加入待處理的水中，使該處理劑在水中的質(zhì)量濃度為0.01%，能夠達到85%以上的緩蝕率、殺菌率，鐵離子穩(wěn)定能力大于67。實施例3
ー種石榴皮提取物衍生多功能水處理劑的制備方法，包括以下步驟
第一歩，將石榴皮粉碎，粒徑在2厘米以內(nèi)，裝入容器中，所述石榴皮為石榴加工過程中余下的果皮，經(jīng)自然風干而得制品；
第二歩，向容器中加入石榴皮質(zhì)量的20倍溶剤，回流提取6小時，所述溶劑為エ業(yè)自來
水；
第三歩，將容器冷卻至室溫，將容器冷卻至室溫，加入占石榴皮質(zhì)量0. 05%、摩爾比為I :1.2的烷基化試劑和胺基化試劑，再升溫回流4小時，所述烷基化試劑為化學純多聚甲醛，胺基化試劑為化學純ニこ醇胺；
第四步，再將容器冷卻至室溫，過濾出石榴皮粉末，將濾液蒸干，粉碎，即得到褐色顆粒狀固體的多功能水處理劑。將該多功能水處理劑配制成質(zhì)量濃度20 g/L的溶液待用，溶劑為化學純的DMS0，使用時取適量上述溶液加入待處理的水中，使該處理劑在水中的質(zhì)量濃度為0. 02%，能夠達到85%以上的緩蝕率、殺菌率，鐵離子穩(wěn)定能力大于70。實施例4
ー種石榴皮提取物衍生多功能水處理劑的制備方法，包括以下步驟
第一歩，將石榴皮粉碎，粒徑在2厘米以內(nèi)，裝入容器中，所述石榴皮為石榴加工過程中余下的果皮，經(jīng)自然風干而得制品；
第二歩，向容器中加入石榴皮質(zhì)量的15倍溶剤，回流提取8小時，所述溶劑為化學純甲
醇；
第三歩，將容器冷卻至室溫，將容器冷卻至室溫，加入占石榴皮質(zhì)量0. 05%、摩爾比為
I:1. 5的烷基化試劑和胺基化試劑，再升溫回流4小時，所述烷基化試劑為化學純甲醛，胺基化試劑為化學純嗎啡啉；
第四步，再將容器冷卻至室溫，過濾出石榴皮粉末，將濾液蒸干，粉碎，即得到褐色顆粒狀固體的多功能水處理劑。將該多功能水處理劑配制成質(zhì)量濃度30 g/L的溶液待用，溶劑為エ業(yè)甲醇，使用時取適量上述溶液加入待處理的水中，使該處理劑在水中的質(zhì)量濃度為0.01%,能夠達到85%以上的緩蝕率、殺菌率，鐵離子穩(wěn)定能力大于65。實施例5
ー種石榴皮提取物衍生多功能水處理劑的制備方法，包括以下步驟
第一歩，將石榴皮粉碎，粒徑在2厘米以內(nèi)，裝入容器中，所述石榴皮為石榴加工過程中余下的果皮，經(jīng)自然風干而得制品；
第二步，向容器中加入石榴皮質(zhì)量的10倍溶劑，回流提取8小時，所述溶劑為體積比為I 1的工業(yè)自來水與化學純乙醇；
第三步，將容器冷卻至室溫，將容器冷卻至室溫，加入占石榴皮質(zhì)量O. 01%、摩爾比為I 1的烷基化試劑和胺基化試劑，再升溫回流3小時，所述烷基化試劑為化學純甲醛，胺基化試劑為化學純二乙烯三胺；
第四步，再將容器冷卻至室溫，過濾出石榴皮粉末，將濾液蒸干，粉碎，即得到褐色顆粒狀固體的多功能水處理劑。
將該多功能水處理劑配制成質(zhì)量濃度50 g/L的溶液待用，溶劑為工業(yè)乙醇，使用時取適量上述溶液加入待處理的水中，使該處理劑在水中的質(zhì)量濃度為O. 05%,能夠達到85%以上的緩蝕率、殺菌率，鐵離子穩(wěn)定能力大于70。實施例6
一種石榴皮提取物衍生多功能水處理劑的制備方法，包括以下步驟
第一步，將石榴皮粉碎，粒徑在2厘米以內(nèi)，裝入容器中，所述石榴皮為石榴加工過程中余下的果皮，經(jīng)自然風干而得制品；
第二步，向容器中加入石榴皮質(zhì)量的8倍溶劑，回流提取6小時，所述溶劑為體積比為
I1的工業(yè)自來水與工業(yè)甲醇；
第三步，將容器冷卻至室溫，將容器冷卻至室溫，加入占石榴皮質(zhì)量O. 1%、摩爾比為I :
I.6的烷基化試劑和胺基化試劑，再升溫回流4小時，所述烷基化試劑為化學純乙醛，胺基化試劑為化學純?nèi)蚁┧陌罚?br> 第四步，再將容器冷卻至室溫，過濾出石榴皮粉末，將濾液蒸干，粉碎，即得到褐色顆粒狀固體的多功能水處理劑。將該多功能水處理劑配制成質(zhì)量濃度40 g/L的溶液待用，溶劑為化學純的DMF，使用時取適量上述溶液加入待處理的水中，使該處理劑在水中的質(zhì)量濃度為0.01%，能夠達到85%以上的緩蝕率、殺菌率，鐵離子穩(wěn)定能力大于65。
權利要求
1.ー種石榴皮提取物衍生多功能水處理劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 第一歩，將石榴皮粉碎，粒徑在2厘米以內(nèi)，裝入容器中，所述石榴皮為石榴加工過程中余下的果皮，經(jīng)自然風干而得制品； 第二歩，向容器中加入石榴皮質(zhì)量的5-20倍溶剤，回流提取4-8小時，所述溶劑為化學純及其以上純度的甲醇、こ醇、DMF和エ業(yè)自來水及其以上純度的水，或上述溶劑的混合液； 第三步，將容器冷卻至室溫，加入占石榴皮質(zhì)量0.01-1%、摩爾比為2: I到I: 2的烷基化試劑和胺基化試劑，再升溫回流2-6小時，所述烷基化試劑為化學純及其以上純度的甲醛、こ醛、三聚甲醛、多聚甲醛、六次甲基四肢或こニ醛，胺基化試劑為化學純及其以上純度的ニ甲胺、ニこ胺、ニこ醇胺、嗎啡啉、亞氨基ニこ酸、ニこ烯三胺、三こ烯四胺、四こ烯五胺、五こ烯六胺或多こ烯多胺； 第四步，再將容器冷卻至室溫，過濾出石榴皮粉末，將濾液蒸干，粉碎，即得到褐色顆粒狀固體的多功能水處理劑。
2.根據(jù)權利要求I所述的ー種石榴皮提取物衍生多功能水處理劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 第一歩，將石榴皮粉碎，粒徑在2厘米以內(nèi)，裝入容器中，所述石榴皮為石榴加工過程中余下的果皮，經(jīng)自然風干而得制品； 第二歩，向容器中加入石榴皮質(zhì)量的10倍溶剤，回流提取8小時，所述溶劑為エ業(yè)自來水； 第三步，將容器冷卻至室溫，加入占石榴皮質(zhì)量0. 01%、摩爾比為I. 5: I的烷基化試劑和胺基化試劑，再升溫回流6小時，所述烷基化試劑為化學純甲醛，胺基化試劑為化學純ニ甲胺； 第四步，再將容器冷卻至室溫，過濾出石榴皮粉末，將濾液蒸干，粉碎，即得到褐色顆粒狀固體的多功能水處理劑。
3.根據(jù)權利要求I所述的ー種石榴皮提取物衍生多功能水處理劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 第一歩，將石榴皮粉碎，粒徑在2厘米以內(nèi)，裝入容器中，所述石榴皮為石榴加工過程中余下的果皮，經(jīng)自然風干而得制品； 第二歩，向容器中加入石榴皮質(zhì)量的5倍溶剤，回流提取8小時，所述溶劑為化學純こ醇； 第三歩，將容器冷卻至室溫，將容器冷卻至室溫，加入占石榴皮質(zhì)量0. 05%、摩爾比為1.21的烷基化試劑和胺基化試劑，再升溫回流6小時，所述烷基化試劑為化學純?nèi)奂兹?，胺基化試劑為化學純ニこ胺； 第四步，再將容器冷卻至室溫，過濾出石榴皮粉末，將濾液蒸干，粉碎，即得到褐色顆粒狀固體的多功能水處理劑。
4.根據(jù)權利要求I所述的ー種石榴皮提取物衍生多功能水處理劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 第一歩，將石榴皮粉碎，粒徑在2厘米以內(nèi)，裝入容器中，所述石榴皮為石榴加工過程中余下的果皮，經(jīng)自然風干而得制品；第二歩，向容器中加入石榴皮質(zhì)量的20倍溶剤，回流提取6小時，所述溶劑為エ業(yè)自來水； 第三歩，將容器冷卻至室溫，將容器冷卻至室溫，加入占石榴皮質(zhì)量0. 05%、摩爾比為I :1.2的烷基化試劑和胺基化試劑，再升溫回流4小時，所述烷基化試劑為化學純多聚甲醛，胺基化試劑為化學純ニこ醇胺； 第四步，再將容器冷卻至室溫，過濾出石榴皮粉末，將濾液蒸干，粉碎，即得到褐色顆粒狀固體的多功能水處理劑。
5.根據(jù)權利要求I所述的ー種石榴皮提取物衍生多功能水處理劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 第一歩，將石榴皮粉碎，粒徑在2厘米以內(nèi)，裝入容器中，所述石榴皮為石榴加工過程中余下的果皮，經(jīng)自然風干而得制品； 第二歩，向容器中加入石榴皮質(zhì)量的15倍溶剤，回流提取8小時，所述溶劑為化學純甲醇； 第三步，將容器冷卻至室溫，將容器冷卻至室溫，加入占石榴皮質(zhì)量0. 05%、摩爾比為I :1.5的烷基化試劑和胺基化試劑，再升溫回流4小時，所述烷基化試劑為化學純甲醛，胺基化試劑為化學純嗎啡啉； 第四歩，再將容器冷卻至室溫，過濾出石榴皮粉末，將濾液蒸干，粉碎，即得到褐色顆粒狀固體的多功能水處理劑。
6.根據(jù)權利要求I所述的ー種石榴皮提取物衍生多功能水處理劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 第一歩，將石榴皮粉碎，粒徑在2厘米以內(nèi)，裝入容器中，所述石榴皮為石榴加工過程中余下的果皮，經(jīng)自然風干而得制品； 第二步，向容器中加入石榴皮質(zhì)量的10倍溶劑，回流提取8小時，所述溶劑為體積比為I 1的エ業(yè)自來水與化學純こ醇； 第三歩，將容器冷卻至室溫，將容器冷卻至室溫，加入占石榴皮質(zhì)量0. 01%、摩爾比為I 1的烷基化試劑和胺基化試劑，再升溫回流3小時，所述烷基化試劑為化學純甲醛，胺基化試劑為化學純ニこ烯三胺； 第四步，再將容器冷卻至室溫，過濾出石榴皮粉末，將濾液蒸干，粉碎，即得到褐色顆粒狀固體的多功能水處理劑。
7.根據(jù)權利要求I所述的ー種石榴皮提取物衍生多功能水處理劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 第一歩，將石榴皮粉碎，粒徑在2厘米以內(nèi)，裝入容器中，所述石榴皮為石榴加工過程中余下的果皮，經(jīng)自然風干而得制品； 第二歩，向容器中加入石榴皮質(zhì)量的8倍溶剤，回流提取6小吋，所述溶劑為體積比為I 1的エ業(yè)自來水與エ業(yè)甲醇； 第三步，將容器冷卻至室溫，將容器冷卻至室溫，加入占石榴皮質(zhì)量0. 1%、摩爾比為I :I.6的烷基化試劑和胺基化試劑，再升溫回流4小時，所述烷基化試劑為化學純こ醛，胺基化試劑為化學純?nèi)诚┧陌罚? 第四步，再將容器冷卻至室溫，過濾出石榴皮粉末，將濾液蒸干，粉碎，即得到褐色顆粒狀固體的多功能 水處理劑。
全文摘要
一種石榴皮提取物衍生多功能水處理劑的制備方法，先將石榴皮粉碎，裝入容器中，然后向容器中加入溶劑，回流提取，再將容器冷卻至室溫，加入烷基化試劑和胺基化試劑，再升溫回流，最后將容器冷卻至室溫，過濾出石榴皮粉末，將濾液蒸干，粉碎，即得到褐色顆粒狀固體的多功能水處理劑，所得制品水溶性好、穩(wěn)定性強，作為多功能水處理劑具有緩蝕、阻垢鐵離子穩(wěn)定和殺菌的性能。
文檔編號C02F1/50GK102849859SQ20121036541
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月27日 優(yōu)先權日2012年9月27日
發(fā)明者陳剛, 張敏, 侯小晴, 龐敏, 蘇慧君, 張潔 申請人:西安石油大學