釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，所述釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5(AsO4)3Cl：xSm3+；其中，Me5(AsO4)3Cl是基質(zhì)，且x為0.01～0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。該鈰釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在638nm和727nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說明】釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)光材料領(lǐng)域，尤其涉及一種釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器的釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，仍未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，所述釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為 Me5(AsO4)3Cl:XSm3+ ；
[0005]其中，Me5(AsO4) 3C1 是基質(zhì)，且 x 為 0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0006]在優(yōu)選的實施例中，所述衫摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
[0007]一種釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0008]根據(jù)Me5 (AsO4) 3C1:xSm3+各元素的化學(xué)計量比稱取MeO，MeCl2, As2O5和Sm2O3粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，X為0.01?0.05,Me為Mg、Ca、Sr或Ba ；
[0009]將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為1.0X KT3Pa?1.0X KT5Pa ;及
[0010]調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?40sccm,工作氣體的壓強(qiáng)為0.5Pa?5Pa,所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，激光的能量為80?300mJ，在所述襯底上磁控濺射得到釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，所述釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5(AsO4)3Cl:xSm3+，其中，X為0.01?0.05,Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
[0011 ] 在優(yōu)選的實施例中，燒結(jié)制成靶材的操作中，燒結(jié)的溫度為1250°C，制成的靶材的直徑為50mm,厚度為2mm。
[0012]在優(yōu)選的實施例中，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為20sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為3Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60mm，所述襯底的溫度為500°C，所述激光的能量為 150mJ。
[0013]在優(yōu)選的實施例中，所述襯底為ITO襯底；所述工作氣體為氧氣。
[0014]在優(yōu)選的實施例中，磁控濺射的操作中，通過控制磁控濺射的時間為1min?40min,得到厚度為60nm?400nm的衫摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層為釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，所述釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5(AsO4)3Cl:XSm3+ ；
[0016]其中，Me5(AsO4) 3C1 是基質(zhì)，且 x 為 0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0017]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0018]提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層；
[0019]在所述陽極層上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層為釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，所述釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5(AsO4)3Cl:XSm3+，其中，Me5(AsO4)3Cl是基質(zhì)，且 X 為 0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ;
[0020]在所述發(fā)光層上形成陰極層。
[0021]在優(yōu)選的實施例中，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0022]根據(jù)Me5 (AsO4) 3C1:xSm3+各元素的化學(xué)計量比稱取MeO，MeCl2, As2O5和Sm2O3粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，X為0.01?0.05,Me為Mg、Ca、Sr或Ba ；
[0023]將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為1.0X KT3Pa?1.0X KT5Pa ;及
[0024]調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?40sccm,工作氣體的壓強(qiáng)為0.5Pa?5Pa,所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，激光的能量為80?300mJ，在所述襯底上磁控濺射得到釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，所述釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5(AsO4)3Cl:xSm3+，其中，X為0.01?0.05,Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
[0025]上述釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜(Me5 (AsO4)3Cl:xSm3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在638nm和727nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，這種釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027]圖2為實施例1得到釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的EL光譜圖；
[0028]圖3為實施例1得到釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖。

【具體實施方式】
[0029]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】做詳細(xì)的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施的限制。
[0030]一實施方式的釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，該釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為 Me5(AsO4)3Cl:xSm3+o
[0031]其中，Me5(AsO4) 3C1 是基質(zhì)，且 x 為 0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0032]釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜中，Sm是摻雜元素，Sm是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中進(jìn)入了 As5+離子的晶格。
[0033]優(yōu)選的，X為 0.02。
[0034]優(yōu)選的，釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
[0035]上述釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜(Me5 (AsO4)3Cl:xSm3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在638nm和727nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，這種釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件。
[0036]上述釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括如下步驟:
[0037]S11、根據(jù) Me5(AsO4)3Cl:xSm3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 MeO，MeCl2, As2O5 和 Sm2O3粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材。
[0038]X 為 0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。優(yōu)選的，x 為 0.02。
[0039]優(yōu)選的，將MeO，MeCl2, As2O5和Sm2O3粉體混合均勻在1250°C下燒結(jié)制成靶材。
[0040]優(yōu)選的，制成的祀材為圓柱形，直徑為50mm,厚度為2mm。
[0041]S12、將靶材與襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整真空腔體的真空度為 1.0X KT3Pa ?1.0 X l(T5Pa。
[0042]優(yōu)選的，襯底為氧化銦錫(ITO)玻璃，玻璃層作為基層，ITO層作為導(dǎo)電層。
[0043]優(yōu)選的，襯底在使用前先進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理的操作為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對襯底進(jìn)行氧等離子處理。
[0044]優(yōu)選的，真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0045]S13、調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?40sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為0.5Pa?5Pa，靶材與襯底的間距為45mm?95mm，襯底的溫度為250°C?750°C，激光的能量為80?300mJ，在襯底上磁控濺射得到釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜。
[0046]衫摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5 (AsO4) 3C1:xSm3+0其中，Me5 (AsO4) 3C1是基質(zhì)，且X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。Sm是摻雜元素，Sm是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中進(jìn)入了 As5+離子的晶格。
[0047]本實施方式中，工作氣體為氧氣。
[0048]優(yōu)選的，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為20sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為3Pa，靶材與襯底的間距為60mm，襯底的溫度為500°C，激光的能量為150mJ。
[0049]優(yōu)選的,通過控制磁控派射的時間為1min?40min,得到厚度為60nm?400nm的釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜。
[0050]需要說明的是，還可以將釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜從襯底上剝離。
[0051]上述鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法制備得到的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發(fā)光薄膜可以應(yīng)用于多種發(fā)光器件，下面僅以其應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件進(jìn)行簡單介紹。
[0052]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的基底10、陽極層20、發(fā)光層30以及陰極層40。
[0053]基底10的材料可以為玻璃。陽極層20的材質(zhì)可以為氧化銦錫(ΙΤ0)。這樣，基底10和陽極層20形成ITO玻璃。
[0054]發(fā)光層30為釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜。釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5 (AsO4)3Cl:xSm3+0其中，Me5 (AsO4) 3C1是基質(zhì)，Sm是摻雜元素，Sm是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中進(jìn)入了 As5+離子的晶格，且X為0.01?0.05, Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
[0055]優(yōu)選的，X為 0.02。
[0056]優(yōu)選的，發(fā)光層30的厚度為60nm?400nm。
[0057]陰極層40的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0058]上述薄膜電致發(fā)光器件100的制備方法，包括以下步驟:
[0059]步驟S21、提供襯底。
[0060]襯底包括層疊的基底10和陽極層20。
[0061]襯底可以為ITO玻璃，玻璃層作為基底10，ITO層作為陽極層20。
[0062]步驟S22、在陽極層20上形成發(fā)光層30，發(fā)光層20為釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5 (AsO4) 3C1:XSm3+，其中，Me5 (AsO4) 3C1是基質(zhì)，Sm是摻雜元素，Sm是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中進(jìn)入了 As5+離子的晶格，且X 為 0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0063]制備發(fā)光層30的步驟為:
[0064]根據(jù)Me5 (AsO4) 3C1:xSm3+各元素的化學(xué)計量比稱取MeO，MeCl2, As2O5和Sm2O3粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材；將靶材與襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整真空腔體的真空度為1.0X10_3Pa?1.0X10_5Pa;調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?40sccm,工作氣體的壓強(qiáng)為0.5Pa?5Pa,祀材與襯底的間距為45mm?95mm,襯底的溫度為250°C?750°C，激光的能量為80?300mJ，在襯底的陽極層20上磁控濺射得到釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜。
[0065]X 為 0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。優(yōu)選的，x 為 0.02。
[0066]優(yōu)選的，將MeO，MeCl2, As2O5和Sm2O3粉體混合均勻在1250°C下燒結(jié)制成靶材。
[0067]優(yōu)選的，制成的祀材的直徑為50mm,厚度為2mm。
[0068]優(yōu)選的，襯底為氧化銦錫(ITO)玻璃，玻璃層作為基層，ITO層作為導(dǎo)電層。
[0069]優(yōu)選的，襯底在使用前先進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理的操作為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對襯底進(jìn)行氧等離子處理。
[0070]優(yōu)選的，真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0071]本實施方式中，工作氣體為氧氣。
[0072]優(yōu)選的，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為20sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為3Pa，靶材與襯底的間距為60mm，襯底的溫度為500°C，激光的能量為150mJ。
[0073]優(yōu)選的,通過控制磁控派射的時間為1min?40min,得到厚度為60nm?400nm的釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜。
[0074]通過對襯底進(jìn)行預(yù)處理，可以提高襯底的陽極層20的功函數(shù)。
[0075]步驟S23、在發(fā)光層30上形成陰極層40。
[0076]本實施方式中，通過蒸鍍的方式，在發(fā)光層30上形成材料為銀的陰極層40，得到薄膜電致發(fā)光器件100。
[0077]下面為具體實施例。
[0078]實施例1
[0079]選用MgO, MgCl2, As2O5和Sm2O3粉體，其摩爾比為9:1:3:0.02，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3Pa，襯底溫度為500°C，激光能量為150mJ，通過控制磁控濺射的時間為18min，得到厚度為200nm的發(fā)光薄膜，化學(xué)式為Mg5(AsO4)3Cl:0.02Sm3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極
[0080]請參閱圖2，圖2為本實施例得到的釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，本實施例得到的釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜在638nm和727nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0081]請參閱圖3，圖3為本實施例得到釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖。對照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片，圖中出現(xiàn)的X射線衍射峰都是對應(yīng)氯砷酸鹽的特征峰，沒有出現(xiàn)其它雜質(zhì)的峰。
[0082]實施例2
[0083]選用MgO, MgCl2, As2O5和Sm2O3粉體，其摩爾比為9:1:3:0.05，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量為80mJ，通過控制磁控濺射的時間為lOmin，得到厚度為70nm的發(fā)光薄膜，化學(xué)式為Mg5(AsO4)3Cl:0.05Sm3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0084]實施例3
[0085]選用MgO, MgCl2, As2O5和Sm2O3粉體，其摩爾比為9:1:3:0.01，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5Pa，襯底溫度為750°C，激光能量為300mJ，通過控制磁控濺射的時間為40min，得到厚度為400nm的發(fā)光薄膜，化學(xué)式為Mg5(AsO4)3Cl:0.01Sm3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0086]實施例4
[0087]選用CaO, CaCl2, As2O5和Sm2O3粉體，其摩爾比為9:1:3:0.02，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3Pa，襯底溫度為500°C，激光能量為150mJ，通過控制磁控濺射的時間為15min，得到厚度為SOnm的發(fā)光薄膜，化學(xué)式為Ca5(AsO4)3Cl:0.02Sm3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0088]實施例5
[0089]選用CaO, CaCl2, As2O5和Sm2O3粉體，其摩爾比為9:1:3:0.05，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量為80mJ，通過控制磁控濺射的時間為25min，得到厚度為260nm的發(fā)光薄膜，化學(xué)式為Ca5(AsO4)3Cl:0.05Sm3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0090]實施例6
[0091]選用CaO, CaCl2, As2O5和Sm2O3粉體，其摩爾比為9:1:3:0.01，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5Pa，襯底溫度為750°C，激光能量為300mJ，通過控制磁控濺射的時間為35min，得到厚度為360nm的發(fā)光薄膜，化學(xué)式為Ca5(AsO4)3Cl:0.01Sm3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0092]實施例7
[0093]選用SrO, SrCl2, As2O5和Sm2O3粉體，其摩爾比為9:1:3:0.02，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3Pa，襯底溫度為500°C，激光能量為150mJ，通過控制磁控濺射的時間為33min，得到厚度為300nm的發(fā)光薄膜，化學(xué)式為Sr5(AsO4)3Cl:0.02Sm3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0094]實施例8
[0095]選用SrO, SrCl2, As2O5和Sm2O3粉體，其摩爾比為9:1:3:0.05，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量為80mJ，通過控制磁控濺射的時間為28min，得到厚度為250nm的發(fā)光薄膜，化學(xué)式為Sr5(AsO4)3Cl:0.05Sm3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0096]實施例9
[0097]選用SrO, SrCl2, As2O5和Sm2O3粉體，其摩爾比為9:1:3:0.01，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5Pa，襯底溫度為750°C，激光能量為300mJ，通過控制磁控濺射的時間為llmin，得到厚度為70nm的發(fā)光薄膜，化學(xué)式為Sr5(AsO4)3Cl:0.01Sm3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0098]實施例10
[0099]選用BaO, BaCl2, As2O5和Sm2O3粉體，其摩爾比為9:1:3:0.02，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3Pa，襯底溫度為500°C，激光能量為150mJ，通過控制磁控濺射的時間為17min，得到厚度為170nm的發(fā)光薄膜，化學(xué)式為Ba5(AsO4)3Cl:0.02Sm3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0100]實施例11
[0101]選用BaO, BaCl2, As2O5和Sm2O3粉體，其摩爾比為9:1:3:0.05，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量為80mJ，通過控制磁控濺射的時間為28min，得到厚度為300nm的發(fā)光薄膜，化學(xué)式為Ba5(AsO4)3Cl:0.05Sm3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0102]實施例12
[0103]選用BaO, BaCl2, As2O5和Sm2O3粉體，其摩爾比為9:1:3:0.01，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5Pa，襯底溫度為750°C，激光能量為300mJ，通過控制磁控濺射的時間為16min，得到厚度為ISOnm的發(fā)光薄膜，化學(xué)式為Ba5(AsO4)3Cl:0.01Sm3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0104]以上所述實施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為 Me5(AsO4)3Cl:XSm3+ ； 其中，Me5(AsO4)3Cl 是基質(zhì)，且 X 為 0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
2.如權(quán)利要求1所述的釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
3.一種釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù)Me5 (AsO4) 3C1:xSm3+各元素的化學(xué)計量比稱取MeO，MeCl2, As2O5和Sm2O3粉體并混合均勻在900。。?1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba ； 將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ;及 調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?40sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為0.5Pa?5Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，激光的能量為80?300mJ,在所述襯底上磁控濺射得到釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜,所述釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5(AsO4)3Cl:xSm3+，其中，X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，燒結(jié)制成革G材的操作中，燒結(jié)的溫度為1250°C,制成的祀材的直徑為50mm,厚度為2mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為20sCCm，工作氣體的壓強(qiáng)為3Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60_，所述襯底的溫度為500°C，所述激光的能量為150mJ。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述襯底為ITO襯底；所述工作氣體為氧氣。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，磁控濺射的操作中，通過控制磁控派射的時間為1min?40min,得到厚度為60nm?400nm的衫摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜。
8.一種薄膜電致發(fā)光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層為釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，所述釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為 Me5(AsO4)3Cl:XSm3+ ； 其中，Me5(AsO4)3Cl 是基質(zhì)，且 X 為 0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
9.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層； 在所述陽極層上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層為釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，所述釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5(AsO4)3Cl:XSm3+，其中，Me5(AsO4)3Cl是基質(zhì)，且x為 0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 在所述發(fā)光層上形成陰極層。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟: 根據(jù)Me5 (AsO4) 3C1:xSm3+各元素的化學(xué)計量比稱取MeO，MeCl2, As2O5和Sm2O3粉體并混合均勻在900。。?1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba ； 將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ;及 調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?40sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為0.5Pa?5Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，激光的能量為80?300mJ,在所述襯底上磁控濺射得到釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜,所述釤摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5(AsO4)3Cl:xSm3+，其中，X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
【文檔編號】C09K11/74GK104277840SQ201310316248
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月12日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 馮小明 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司