專利名稱：一種聚合物穩(wěn)定的納米乳液的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種納米乳液的制備方法，尤其涉及一種聚合物穩(wěn)定的納米乳液的低能制備方法。
背景技術：
乳狀液是指分散相以小液滴的形式分散在另一相(非溶劑)組成的連續(xù)相中形成的分散體系，它是熱力學不穩(wěn)定的多分散體系，分散相直徑一般在0.1 10 μ m之間,而直徑在50 500nm之間的乳狀液成為納米乳液(nanoemulsion)。作為一種特殊類型的乳狀液，納米乳液與普通乳液相比液滴粒徑小，分散均勻，有一定的動力學穩(wěn)定性，能夠在數(shù)月甚至半年內不發(fā)生明顯的絮凝和聚結，具有更加優(yōu)良的性質和應用前景。因此，納米乳化技術已滲透到石油化工、日用化工、精細化工、材料科學、生物技術以及環(huán)境科學等領域，成為當今國際上具有巨大應用潛力的研究領域。納米乳劑是非平衡體系，它的形成需要外加能量，一般來自機械設備或來自化學制劑的結構潛能。利用機械設備的能量(高速攪拌器、高壓均質機和超聲波發(fā)生器)這類方法通常被認為是高能乳化法。而利用結構中的化學潛能的方法通常被認為是濃縮法或低能乳化法。納米乳液的傳統(tǒng)高能制備方法雖能批量生產(chǎn)，但耗能高、成本高，且易污染制劑；對于低能法制備的納米乳液，近年來也取得了較大的進展，但是制備的納米乳液穩(wěn)定性較差，一般需要通過添加劑來穩(wěn)定納米乳液。

發(fā)明內容
針對現(xiàn)有納米乳液的制備技術存在的不足，本發(fā)明提供一種成本低、低能耗制備聚合物穩(wěn)定的納米乳液的制備方法。利用本方法得到的聚合物穩(wěn)定的納米乳液具有液滴粒徑細小，粒度分布窄，長期穩(wěn)定性好的特點，而且本發(fā)明制備方法簡單易操作，節(jié)約能量，降低成本，符合環(huán)保及各項工業(yè)要求。本發(fā)明的技術方案如下:一種聚合物穩(wěn)定的納米乳液的制備方法，以100重量份計，油相20 60份；非表面活性劑5 10份，聚合物7 X 10_5 7 X 10_2份，水余量；所述油相為烷烴，選自C10-C20直鏈烷烴或正構烷烴與異構烷烴的混合物；所述非離子表面活性劑是聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑與多元醇酯類非離子表面活性劑按重量比是50 52:48 50的組合；所述聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑是吐溫(Tween),所述多元醇酯類非離子表面活性劑是司盤(Span)；所述聚合物為部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)或疏水修飾聚丙烯酰胺(HMPAM);部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)平均分子量為1200萬 1700萬，疏水修飾聚丙烯酰胺(HMPAM)平均分子量為100萬 170萬；步驟如下:(I)稱取聚合物溶解于水中，得水相；
(2)在溫度15 20°C、轉速1000 2000rpm攪拌下，將非離子表面活性劑逐滴加入油相中，攪拌30 45min,形成納米乳混合液；(3)將水相滴加到油相和非離子表面活性劑相組成的納米乳混合液中，滴加速度為6 10滴/分鐘，邊滴加邊攪拌，得納米乳液。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的,所述聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑是Tween20、Tween40、Tween60> Tween80之一；所述多元醇酯類非離子表面活性劑是Span20、Span40、Span60、Span80 之一。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述非離子表面活性劑是聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑與多元醇酯類非離子表面活性劑按重量比是51.2:48.8的組合；按該比例組合的非離子表面活性劑在本發(fā)明體系中的乳化性能最好，進而對終產(chǎn)品納米乳液的穩(wěn)定性起到協(xié)同促進作用。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述部分水解聚丙烯酰胺的水解度是18 26% ;所述疏水修飾聚丙烯酰胺的水解度是18 25%，所選疏水鏈長度為14 18。 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述直鏈烷烴是癸烷、正十二烷、正十四烷或正十六烷；所述正構烷烴與異構烷烴的混合物是液體石蠟。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述納米乳液以100重量份計，組分為:液體石蠟20份，Tween5.12份，Span4.88份，部分水解聚丙烯酰胺或疏水修飾聚丙烯酰胺7 X 10_5
1.4X 10_2份，余量為水。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(3)在溫度15 20°C下以500 1500rpm的轉速攪拌條件下將水相滴加到油相和非離子表面活性劑相組成的納米乳混合液中。根據(jù)本發(fā)明的方法，制備的納米乳液平均粒徑是80 165nm，液滴zeta電勢為-45 _15mV0本發(fā)明中所用原料均為現(xiàn)有產(chǎn)品，均可以通過市場購買。進一步優(yōu)選疏水鏈長度為18的以下結構式I的疏水修飾聚丙烯酰胺(HMPAM)，平均分子量為100萬 170萬，水解度是18 25%:
權利要求
1.一種聚合物穩(wěn)定的納米乳液的制備方法，以100重量份計，油相20 60份；非表面活性劑5 10份，聚合物7 X 10_5 7 X 10_2份，水余量； 所述油相為烷烴，選自C10-C20直鏈烷烴或正構烷烴與異構烷烴的混合物； 所述非離子表面活性劑是聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑與多元醇酯類非離子表面活性劑按重量比是50 52:48 50的組合；所述聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑是吐溫(Tween),所述多元醇酯類非離子表面活性劑是司盤(Span)； 所述聚合物為部分水解聚丙烯酰胺或疏水修飾的聚丙烯酰胺；部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)平均分子量為1200萬 1700萬，疏水修飾聚丙烯酰胺(HMPAM)平均分子量為100萬 170萬； 步驟如下: (1)稱取聚合物溶解于水中，得水相； (2)在溫度15 20°C、轉速1000 2000rpm攪拌下，將非離子表面活性劑逐滴加入油相中，攪拌30 45min，將非離子表面活性劑逐滴加入油相中，形成納米乳混合液； (3)將水相滴加到油相和非離子表面活性劑相組成的納米乳混合液中，滴加速度為6 10滴/分鐘，邊滴加邊攪拌，得納米乳液。
2.如權利要求1所述聚合物穩(wěn)定的納米乳液的制備方法，其特征在于，所述聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑是Tween20、Tween40、Tween60、Tween80之一；所述多元醇酯類非離子表面活性劑是 Span20、Span40、Span60、Span80 之一。
3.如權利要求1或2所述聚合物穩(wěn)定的納米乳液的制備方法，其特征在于，所述非離子表面活性劑是聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑與多元醇酯類非離子表面活性劑按重量比是51.2:48.8的組合。
4.如權利要求1所述聚合物穩(wěn)定的納米乳液的制備方法，其特征在于，所述水解聚丙烯酰胺的水解度是18 26% ;所述疏水修飾聚丙烯酰胺的水解度是18 25%，所選疏水鏈長度為14 18。
5.如權利要求1所述聚合物穩(wěn)定的納米乳液的制備方法，其特征在于，所述直鏈烷烴是癸烷、正十二烷、正十四烷或正十六烷；所述正構烷烴與異構烷烴的混合物是液體石蠟。
6.如權利要求1所述聚合物穩(wěn)定的納米乳液的制備方法，其特征在于，該納米乳液平均粒徑是80 165nm，液滴zeta電勢為-45 -15mV。
7.如權利要求5所述聚合物穩(wěn)定的納米乳液的制備方法，其特征在于，所述納米乳液以100重量份計，組分為:液體石蠟20份，Tween5.12份，Span4.88份，部分水解聚丙烯酰胺或疏水修飾聚丙烯酰胺7X 10_5 1.4X IO-2份，余量為水。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種聚合物穩(wěn)定的納米乳液的制備方法。該納米乳液以100重量份計，包括組分油相20～60份，非離子型表面活性劑5～10份，聚合物7×10-5～7×10-2份，余量為水。本發(fā)明采用恒溫反相乳化法，將非離子表面活性劑按比例配成混合乳化劑，將該混合乳化劑與油相按比例混合，在高速攪拌條件下，逐滴加入含聚合物的水相中，形成穩(wěn)定的納米乳液。本發(fā)明組分簡單，操作容易，制備出的水包油型納米乳液粒徑細小、長期動力學穩(wěn)定，具有能耗小、成本低的特點。
文檔編號C09K8/584GK103191670SQ20131013066
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月15日 優(yōu)先權日2013年4月15日
發(fā)明者辛霞, 楊喬, 徐桂英, 任華英, 盧杭 申請人:山東大學