一種用于生產(chǎn)3,6-二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種用于生產(chǎn)3,6?二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，屬于合成除草劑麥草畏的中間體技術(shù)領(lǐng)域。該系統(tǒng)包括依次連接的配料釜、二氧化碳吸收釜、高壓反應(yīng)段和泄壓出料段；所述高壓反應(yīng)段包括反應(yīng)管道和設(shè)置在反應(yīng)管道上的混合器，所述泄壓出料段包括依次連接的泄壓閥、緩沖罐、冷凝器、酸化釜和壓濾裝置。該系統(tǒng)能夠高效率地連續(xù)化生產(chǎn)3,6?二氯水楊酸。
【專利說明】
一種用于生產(chǎn)3,6-二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實用新型涉及一種用于合成麥草畏的關(guān)鍵中間體的生產(chǎn)設(shè)備，更具體地說，本實用新型涉及一種用于生產(chǎn)3,6_二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，屬于合成除草劑麥草畏的中間體技術(shù)領(lǐng)域?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]通常合成3,6_二氯水楊酸的工藝采用釜式反應(yīng)，反應(yīng)裝置是高壓釜，即在堿性條件下，2，5-二氯苯酚形成酚鹽，然后溶劑帶水至體系含水50ppm以下，再轉(zhuǎn)入高壓釜，加入碳酸鉀催化劑，通入C02進(jìn)行羧化反應(yīng)，生成3，6-二氯水楊酸鹽，然后將反應(yīng)混合物加水分層后，水相產(chǎn)品加入酸進(jìn)行酸化，水蒸氣蒸餾分離回收未反應(yīng)的2,5_二氯苯酚，抽濾烘干則得到純凈的3，6-二氯水楊酸固體。即為溶劑高壓羧化法，klobe-schitt反應(yīng)。該工藝中，羧化反應(yīng)原料體系含水量50ppm以下，工藝要求高，難度大;羧化反應(yīng)時間長，焦化嚴(yán)重，產(chǎn)品收率低，僅是45%左右;高溫高壓設(shè)備及相關(guān)配套設(shè)施投資需求高。另外，現(xiàn)有技術(shù)無法實現(xiàn)3， 6_二氯水楊酸的連續(xù)化生產(chǎn)。
[0003]國家知識產(chǎn)權(quán)局于2013.4.3公開了一件公開號為0價03012124六，名稱為“3,6-二氯-2-羥基苯甲酸的制備方法”的發(fā)明，該發(fā)明公開了一種3,6_二氯-2-羥基苯甲酸的制備方法，依次包括以下步驟:1)2，5-二氯苯酚成鹽;2)羧化:將2，5-二氯苯酚鹽溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加入共催化劑，然后通入C02進(jìn)行高壓羧化反應(yīng)，得含有3，6-二氯-2-羥基苯甲酸鹽的反應(yīng)產(chǎn)物;共催化劑由碳酸鉀和活性炭組成；3)精制:將步驟2)所得的含有3，6_二氯-2-羥基苯甲酸鹽的反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫后，加入堿溶液，調(diào)節(jié)pH至11?13,攪拌均勻，過濾回收活性炭，濾液分層后取水相;在水相中加入酸溶液，調(diào)節(jié)pH至1?3，經(jīng)水汽蒸餾回收2， 5-二氯苯酚后，冷卻結(jié)晶、抽濾干燥，得3,6_二氯-2-羥基苯甲酸。該法中利用碳酸鉀和活性炭共催化劑，降低了碳酸鉀的用量，降低成本，但是反應(yīng)時間長，單程收率低，只是46%左右；
[0004]國家知識產(chǎn)權(quán)局于2014.10.8公開了一件公開號為0附04086393六，名稱為“一種改進(jìn)的3，6-二氯水楊酸的制備方法”的發(fā)明，該發(fā)明公開了一種改進(jìn)的3，6-二氯水楊酸的制備方法，步驟為:將2，5-二氯苯酚與堿液反應(yīng)，然后加入有機溶劑減壓脫水;脫水后加入碳酸鉀、脫水劑和穩(wěn)定劑，在130-140 °C下反應(yīng)30-60分鐘;將物料加入高壓釜，升溫至130-140 °C，然后通入C02進(jìn)行高壓羧化反應(yīng);反應(yīng)后進(jìn)行后處理，得3，6-二氯水楊酸。本發(fā)明在脫水、羧化前隔絕氧氣，避免了氧氣對產(chǎn)品的氧化，在羧化前加入了脫水劑及穩(wěn)定劑，進(jìn)一步除去了體系中的水以及羧化時生成的氫根正離子，維持了體系穩(wěn)定性，確保了收率以及大大改善產(chǎn)品外觀，降低了碳酸鉀的用量，簡化了后處理過程。此外，此方法對設(shè)備的改動較低，方便目前生產(chǎn)企業(yè)實施改進(jìn)，可以較快見效益。該方法中，羧化反應(yīng)時間長，反應(yīng)物選擇性低94%左右，且工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高。
[0005]國家知識產(chǎn)權(quán)局于2013.2.27公開了一件公開號為CN102942474A，名稱為“一種除草劑麥草畏的合成工藝”的發(fā)明，該發(fā)明公開了一種除草劑麥草畏的制備方法，包括:(1)液體氫氧化鉀與2，5-二氯苯酚以0.95:1?1:1的摩爾比反應(yīng)得到2，5-二氯苯酚鉀；(2)步驟(1)所得的2，5-二氯苯酚鉀在無水碳酸鉀及催化劑存在下，與C02反應(yīng)生產(chǎn)3，6-二氯水楊酸;控制C02的壓力為4?6MPa，反應(yīng)溫度100?160°C，無水碳酸鉀與2,5-二氯苯酚鉀的摩爾比為1~ 2:1; (3)在堿性條件下，在70?100°C溫度下，將步驟(2)所得3，6_二氯水楊酸與氯甲烷按1:1 ?3.5的摩爾比經(jīng)過列管式固定床反應(yīng)器，在催化劑的作用下反應(yīng)，再經(jīng)過皂化、酸化得到3， 6-二氯-2-甲氧基水楊酸，即麥草畏。本發(fā)明的工藝反應(yīng)收率高、反應(yīng)條件簡單、產(chǎn)品質(zhì)量好、三廢少、能耗低。
[0006]上述三件現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)公開了 3，6-二氯水楊酸的生產(chǎn)工藝，但是都無法實現(xiàn)3，6-二氯水楊酸的高效率、連續(xù)化生產(chǎn)?！緦嵱眯滦蛢?nèi)容】
[0007]本實用新型旨在解決現(xiàn)有3，6-二氯水楊酸生產(chǎn)無法實現(xiàn)連續(xù)化的的問題，提供一種用于生產(chǎn)3，6_二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，能夠高效率地連續(xù)化生產(chǎn)3，6_二氯水楊酸。
[0008]為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術(shù)方案如下:
[0009]一種用于生產(chǎn)3,6-二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于:包括依次連接的配料釜、二氧化碳吸收釜、高壓反應(yīng)段和泄壓出料段;所述高壓反應(yīng)段包括反應(yīng)管道和設(shè)置在反應(yīng)管道上的混合器，所述泄壓出料段包括依次連接的泄壓閥、緩沖罐、冷凝器、酸化釜和壓濾裝置。
[0010]本實用新型所述配料釜通過計量栗與所述二氧化碳吸收釜連接，所述二氧化碳吸收釜通過計量栗與所述高壓反應(yīng)段連接，所述高壓反應(yīng)段又通過所述泄壓閥與所述緩沖罐連接，所述緩沖罐又與所述冷凝器的一端連接，所述冷凝器的另一端連接所述酸化釜，所述酸化釜又與所述壓濾裝置連接。
[0011]本實用新型所述二氧化碳吸收釜與所述高壓反應(yīng)段組成一個單元，該單元為兩個以上，相互串聯(lián)連接。
[0012]本實用新型所述二氧化碳吸收釜為兩個以上，相互串聯(lián)連接。
[0013]本實用新型所述高壓反應(yīng)段為兩個以上，相互串聯(lián)連接。
[0014]上述高壓反應(yīng)段之間通過計量栗連接。
[0015]本實用新型所述二氧化碳吸收釜上設(shè)置有吸收釜加熱裝置、吸收釜冷卻裝置、液位顯示裝置、溫控裝置、壓力控制裝置和壓力顯示裝置。
[0016]本實用新型所述混合器為靜態(tài)混合器。
[0017]本實用新型所述混合器為兩個以上。
[0018]本實用新型所述高壓反應(yīng)段上設(shè)置有加熱裝置。
[0019]本實用新型帶來的有益技術(shù)效果:
[0020]1、本實用新型解決了現(xiàn)有3,6_二氯水楊酸生產(chǎn)無法實現(xiàn)連續(xù)化的的問題，提供一種用于生產(chǎn)3，6_二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，能夠高效率地連續(xù)化生產(chǎn)3，6_二氯水楊酸。
[0021]2、本實用新型使用連續(xù)化反應(yīng)裝置，大大減少反應(yīng)物料轉(zhuǎn)料備料時間，氣體置換過程，去除反應(yīng)物后處理過程，減少整個反應(yīng)操作過程，減少大量高溫高壓反應(yīng)釜，減小設(shè)備容量，易于實現(xiàn)工業(yè)自動化控制，減少人工投入，減少設(shè)備投資費用，減少占地面積，節(jié)約空間。
[0022]3、本實用新型的連續(xù)反應(yīng)裝置中，二氧化碳吸收釜能有效保證反應(yīng)中所需的二氧化碳量;混合器保證固液氣三相反應(yīng)體系混合均勻，提高反應(yīng)效果和增強反應(yīng)效率，避免結(jié)焦等。
[0023]4、本實用新型特定高壓反應(yīng)段的設(shè)置，保證反應(yīng)物料的反應(yīng)時間以及降低反應(yīng)物料在反應(yīng)裝置中滯留或返混。[〇〇24]5、本實用新型由于反應(yīng)過程中，壓力是變化的，栗為物料流動提供動力，防止物料從高壓到低壓或者倒流。【附圖說明】[0〇25]圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)不意圖。
[0026]圖2為本實用新型二氧化碳吸收釜與高壓反應(yīng)段單元為兩個時的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0027]圖3為本實用新型存在兩個二氧化碳吸收釜以及兩個高壓反應(yīng)段(其中一個高壓反應(yīng)段設(shè)置兩個混合器)時的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0028]附圖標(biāo)記:1為配料釜、2為二氧化碳吸收釜、3為反應(yīng)管道、4為混合器、5為泄壓閥、 6為緩沖罐、7為冷凝器、8為酸化釜、9為壓濾裝置、10為加熱裝置?！揪唧w實施方式】
[0029]實施例1
[0030]一種用于生產(chǎn)3，6_二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，包括依次連接的配料釜1、二氧化碳吸收釜2、高壓反應(yīng)段和泄壓出料段;所述高壓反應(yīng)段包括反應(yīng)管道3和設(shè)置在反應(yīng)管道3上的混合器4,所述泄壓出料段包括依次連接的泄壓閥5、緩沖罐6、冷凝器7、酸化釜8 和壓濾裝置9。[0031 ] 采用上述高壓連續(xù)化反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)過程為:[〇〇32] A、在配料釜1中將2,5_二氯苯酚鉀的二甲苯溶液、無水碳酸鉀粉末、分散劑攪拌混勻，得到料漿；
[0033]B、將步驟A中的料漿通過計量栗栗入二氧化碳吸收釜2，打開二氧化碳?xì)庠?，進(jìn)行二氧化碳?xì)怏w吸收，然后料漿經(jīng)計量栗栗入高壓反應(yīng)段進(jìn)行反應(yīng)，所述高壓反應(yīng)段包括包括反應(yīng)管道3和設(shè)置在反應(yīng)管道3上的混合器4;
[0034]C、經(jīng)過高壓反應(yīng)段反應(yīng)的料漿，進(jìn)入泄壓出料段，所述泄壓出料段包括依次連接的泄壓閥5、緩沖罐6、冷凝器7、酸化釜8和壓濾裝置9,料漿經(jīng)過泄壓閥5泄壓后進(jìn)入緩沖罐 6，再經(jīng)過冷凝器7冷卻，酸化釜8酸化，壓濾，洗滌得到3，6-二氯水楊酸濕品，最后干燥得到 3,6-二氯水楊酸產(chǎn)品。
[0035]實施例2[〇〇36] 一種用于生產(chǎn)3，6_二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，包括依次連接的配料釜1、二氧化碳吸收釜2、高壓反應(yīng)段和泄壓出料段;所述高壓反應(yīng)段包括反應(yīng)管道3和設(shè)置在反應(yīng)管道3上的混合器4,所述泄壓出料段包括依次連接的泄壓閥5、緩沖罐6、冷凝器7、酸化釜8 和壓濾裝置9。
[0037]所述配料釜1通過計量栗與所述二氧化碳吸收釜2連接，所述二氧化碳吸收釜2通過計量栗與所述高壓反應(yīng)段連接，所述高壓反應(yīng)段又通過所述泄壓閥5與所述緩沖罐6連接，所述緩沖罐6又與所述冷凝器7的一端連接，所述冷凝器7的另一端連接所述酸化釜8，所述酸化釜8又與所述壓濾裝置9連接。
[0038] 實施例3[〇〇39] 在實施例1-2的基礎(chǔ)上:
[0040]優(yōu)選的，所述二氧化碳吸收釜2與所述高壓反應(yīng)段組成一個單元，該單元為兩個以上，相互串聯(lián)連接。
[0041]優(yōu)選的，所述二氧化碳吸收釜2為兩個以上，相互串聯(lián)連接。
[0042]優(yōu)選的，所述高壓反應(yīng)段為兩個以上，相互串聯(lián)連接。更進(jìn)一步的，所述高壓反應(yīng)段之間通過計量栗連接。
[0043]優(yōu)選的，所述二氧化碳吸收釜2上設(shè)置有吸收釜加熱裝置、吸收釜冷卻裝置、液位顯示裝置、溫控裝置、壓力控制裝置和壓力顯示裝置。
[0044]優(yōu)選的，所述混合器4為靜態(tài)混合器。
[0045]優(yōu)選的，所述混合器4為兩個以上。[〇〇46]優(yōu)選的，所述高壓反應(yīng)段上設(shè)置有加熱裝置10。
【主權(quán)項】
1.一種用于生產(chǎn)3，6-二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于:包括依次連接的 配料釜(1 )、二氧化碳吸收釜(2 )、高壓反應(yīng)段和泄壓出料段;所述高壓反應(yīng)段包括反應(yīng)管道 (3)和設(shè)置在反應(yīng)管道(3)上的混合器(4)，所述泄壓出料段包括依次連接的泄壓閥(5)、緩 沖罐(6 )、冷凝器(7 )、酸化釜(8 )和壓濾裝置(9 )。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于生產(chǎn)3,6_二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，其特征 在于:所述配料釜(1)通過計量栗與所述二氧化碳吸收釜(2)連接，所述二氧化碳吸收釜(2) 通過計量栗與所述高壓反應(yīng)段連接，所述高壓反應(yīng)段又通過所述泄壓閥(5)與所述緩沖罐 (6)連接，所述緩沖罐(6)又與所述冷凝器(7)的一端連接，所述冷凝器(7)的另一端連接所 述酸化釜(8)，所述酸化釜(8)又與所述壓濾裝置(9)連接。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用于生產(chǎn)3,6_二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，其特 征在于:所述二氧化碳吸收釜(2)與所述高壓反應(yīng)段組成一個單元，該單元為兩個以上，相 互串聯(lián)連接。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用于生產(chǎn)3,6_二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，其特 征在于:所述二氧化碳吸收釜(2 )為兩個以上，相互串聯(lián)連接。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用于生產(chǎn)3,6_二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，其特 征在于:所述高壓反應(yīng)段為兩個以上，相互串聯(lián)連接。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種用于生產(chǎn)3,6_二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，其特征 在于:所述高壓反應(yīng)段之間通過計量栗連接。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用于生產(chǎn)3,6_二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，其特 征在于:所述二氧化碳吸收釜(2)上設(shè)置有吸收釜加熱裝置、吸收釜冷卻裝置、液位顯示裝 置、溫控裝置、壓力控制裝置和壓力顯示裝置。8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用于生產(chǎn)3,6_二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，其特 征在于:所述混合器(4)為靜態(tài)混合器。9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用于生產(chǎn)3,6_二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，其特 征在于:所述混合器(4)為兩個以上。10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用于生產(chǎn)3,6_二氯水楊酸的高壓連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，其 特征在于:所述高壓反應(yīng)段上設(shè)置有加熱裝置(10)。
【文檔編號】C07C65/05GK205603488SQ201620385890
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月3日
【發(fā)明人】彭瓊, 黃印, 朱槽, 王長江, 楊露, 張華 , 王蕾
【申請人】四川福思達(dá)生物技術(shù)開發(fā)有限責(zé)任公司