一種2,5-二氯苯胺的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2,5?二氯苯胺的生產(chǎn)方法，屬于化工材料領(lǐng)域，其合成路線為：（1）常溫常壓下，在水中加入2,5?二氯硝基苯、三氯化鐵及少量相轉(zhuǎn)移劑，攪拌升溫至2,5?二氯硝基苯熔化后，滴加水合肼；（2）滴完后，攪拌升至一定溫度保溫反應(yīng)6?8小時(shí)；（3）水蒸汽蒸餾，蒸餾出的2,5?二氯苯胺水混合物，冷卻析出2,5?二氯苯胺固體；（4）過(guò)濾真空干燥得2,5?二氯苯胺成品。本發(fā)明所述生產(chǎn)方法不使用鐵粉，無(wú)廢渣污染；不采用硫化鈉，無(wú)氣味也無(wú)硫化物污染問(wèn)題，操作環(huán)境好；常壓操作，安全且費(fèi)用低；反應(yīng)收率高，達(dá)95%以上，遠(yuǎn)高于正常工藝生產(chǎn)85%的收率。
【專利說(shuō)明】
一種2,5-二氯苯胺的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于化工材料領(lǐng)域，具體涉及一種2，5_二氯苯胺的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2，5_ 二氯苯胺是一類比較重要的農(nóng)藥、醫(yī)藥的中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、染料、顏料等精細(xì)化工產(chǎn)品的合成，特別是現(xiàn)行除草劑麥草畏生產(chǎn)路線的重要中間體。由于該除草劑對(duì)禾本科作物比較安全，對(duì)一年生和多年生闊葉雜草有顯著防除效果，廣泛用于谷物、玉米、高粱、甘蔗、果園和草坪等苗后除草，其市場(chǎng)前景看好，因而2，5_ 二氯苯胺用量很大。
[0003]目前國(guó)內(nèi)外以2，5-二氯硝基苯為原料生產(chǎn)2，5-二氯苯胺的主要方法有四種:一是酸性條件下的鐵粉還原法，二是堿性條件下的硫化堿還原法，三是中性條件下的Rnaey—Ni還原法，四是貴金屬型催化劑(如Rt、Pd等)還原法。前兩種方法雖然成本較低，但對(duì)環(huán)境的污染較嚴(yán)重，不適合可持續(xù)發(fā)展要求，第三種方法需要高壓，操作費(fèi)用大，同時(shí)由于氯代硝基苯催化加氫制備氯代苯胺時(shí)，常常會(huì)發(fā)生氫解而失去氯，收率低，第四種方法貴金屬型催化劑(如Rt、Pd等)價(jià)格較貴，成本高，雖然回收后可適當(dāng)降低成本，但工藝復(fù)雜，不適于工業(yè)生產(chǎn)。選擇合成步驟簡(jiǎn)單、工藝過(guò)程綠色環(huán)保、產(chǎn)品質(zhì)量佳的合理的低成本2，5_ 二氯苯胺的技術(shù)路線，實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，具有十分重大的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)成本低，常壓操作，無(wú)污染，收率高，產(chǎn)品含量達(dá)99%，收率達(dá)95%以上的2，5-二氯苯胺的生產(chǎn)方法，以解決上述現(xiàn)有技術(shù)不足的問(wèn)題。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
本發(fā)明中一種2，5-二氯苯胺的生產(chǎn)方法，其合成路線為:
(1)常溫常壓下，在水中加入2，5-二氯硝基苯、三氯化鐵及少量相轉(zhuǎn)移劑，攪拌升溫至2，5-二氯硝基苯熔化后，滴加水合肼；
(2)滴完后，攪拌升至一定溫度保溫反應(yīng)6-8小時(shí)；
(3)水蒸汽蒸饋，蒸饋出的2，5-二氯苯胺水混合物，冷卻析出2，5-二氯苯胺固體；
(4)過(guò)濾真空干燥得2,5-二氯苯胺成品。
[0006]作為優(yōu)選，所述生產(chǎn)方法的具體步驟為:
(1)將計(jì)量好的水、2，5-二氯硝基苯、三氯化鐵及2%物料量的相轉(zhuǎn)移劑投入反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌，常壓下加熱至2，5-二氯硝基苯熔化后(在56 °C左右)，常溫下滴入計(jì)量好的水合肼，滴加時(shí)間為0.5小時(shí)；
(2)攪拌升至一定溫度保溫反應(yīng)6-8小時(shí)，取油層樣分析2，5-二氯苯胺含量；
(3)加水至反應(yīng)釜，進(jìn)行水蒸汽蒸餾，蒸餾出的2，5_二氯苯胺水混合物經(jīng)冷卻析出2，5_二氯苯胺固體；
(4)離心過(guò)濾后，真空烘干得類白色固體2，5_二氯苯胺固體成品。
[0007]作為優(yōu)選，所述步驟(3)中蒸餾過(guò)程及時(shí)補(bǔ)水，其加水量為此時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)物料6倍的量。
[0008]作為優(yōu)選，所述水來(lái)源于步驟((4)離心過(guò)濾后的水。
[0009]作為優(yōu)選，所述步驟(2)中溫度為40_80°C。
[0010]本發(fā)明的有益效果在于，所述生產(chǎn)方法不使用鐵粉，無(wú)廢渣污染;不采用硫化鈉，無(wú)氣味也無(wú)硫化物污染問(wèn)題，操作環(huán)境好;常壓操作，安全且費(fèi)用低;反應(yīng)收率高，達(dá)95%以上，遠(yuǎn)高于正常工藝生產(chǎn)85%的收率。
【具體實(shí)施方式】
[0011]為使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0012]實(shí)施例1
在一個(gè)裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器和滴液漏斗的500ml三口燒瓶中，加入30g水，40g2，5-二氯硝基苯，4g無(wú)水三氯化鐵，相轉(zhuǎn)移劑0.5g，升溫56 °C左右至2，5-二氯硝基苯熔化后，滴加30g80%水合肼，0.5h滴完，在60-65°C保溫6-8h，加入水200g，蒸餾，并經(jīng)常補(bǔ)水，約蒸出Ikg水后基本蒸完，蒸出物冷卻，水中析出2，5-二氯苯胺固體，抽濾，水循環(huán)使用，固體烘干后，得產(chǎn)品2，5-二氯苯胺33g，收率97.8%，含量99.3%。
[0013]實(shí)施例2
在一個(gè)裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器和滴液漏斗的500ml三口燒瓶中，加入30g水，40g2，5-二氯硝基苯，4g無(wú)水三氯化鐵，相轉(zhuǎn)移劑0.5g，升溫至56 °C左右至2，5-二氯硝基苯熔化后，滴加30g80%水合肼，0.5h滴完，在40-50 °C保溫6_8h，加入水200g，蒸餾，并經(jīng)常補(bǔ)水，約蒸出Ikg水后基本蒸完，蒸出物冷卻，水中析出2，5-二氯苯胺固體，抽濾，水循環(huán)使用，固體烘干后，得產(chǎn)品2，5-二氯苯胺32.1g，收率95.1%，含量99.1%。
[0014]實(shí)施例3
在一個(gè)裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器和滴液漏斗的500ml三口燒瓶中，加入30g水，40g2，5-二氯硝基苯，4g無(wú)水三氯化鐵，相轉(zhuǎn)移劑0.5g，升溫至56 °C左右至2，5-二氯硝基苯熔化后，滴加30g80%水合肼，0.5h滴完，在70-80°C保溫6_8小時(shí)，加入水200g，蒸餾，并經(jīng)常補(bǔ)水，約蒸出Ikg水后基本蒸完，蒸出物冷卻，水中析出2，5-二氯苯胺固體，抽濾，水循環(huán)使用，固體烘干后，得產(chǎn)品2，5-二氯苯胺32.6g，收率96.6%，含量99.2 %。
[0015]實(shí)施例4
在一個(gè)裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器和滴液漏斗的500ml三口燒瓶中，加入30g水，40g2，5-二氯硝基苯，5g無(wú)水三氯化鐵，相轉(zhuǎn)移劑0.5g，升溫至56 °C左右至2，5-二氯硝基苯熔化后，滴加32g80%水合肼，0.5h滴完，在60-65°C保溫6-8小時(shí)，加入水200g，蒸餾，并經(jīng)常補(bǔ)水，約蒸出Ikg水后基本蒸完，蒸出物冷卻，水中析出2，5-二氯苯胺固體，抽濾，水循環(huán)使用，固體烘干后，得產(chǎn)品2，5-二氯苯胺33.2g，收率98.4%，含量99.4 %。
[0016]基于上述，本發(fā)明所述生產(chǎn)方法不使用鐵粉，無(wú)廢渣污染;不采用硫化鈉，無(wú)氣味也無(wú)硫化物污染問(wèn)題，操作環(huán)境好;常壓操作，安全且費(fèi)用低;反應(yīng)收率高，達(dá)95%以上，遠(yuǎn)高于正常工藝生產(chǎn)85%的收率。
[0017]本技術(shù)領(lǐng)域中的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)認(rèn)識(shí)到，以上的實(shí)施例僅是用來(lái)說(shuō)明本發(fā)明，而并非用作為對(duì)本發(fā)明的限定，只要在本發(fā)明的實(shí)質(zhì)精神范圍內(nèi)，對(duì)以上所述實(shí)施例的變化、變型都將落在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種2，5-二氯苯胺的生產(chǎn)方法，其特征在于，其合成路線為: (1)常溫常壓下，在水中加入2，5-二氯硝基苯、三氯化鐵及少量相轉(zhuǎn)移劑，攪拌升溫至2，5-二氯硝基苯熔化后，滴加水合肼； (2)滴完后，攪拌升至一定溫度保溫反應(yīng)6-8小時(shí)； (3)水蒸汽蒸饋，蒸饋出的2,5-二氯苯胺水混合物，冷卻析出2,5-二氯苯胺固體； (4)過(guò)濾真空干燥得2,5-二氯苯胺成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2，5-二氯苯胺的生產(chǎn)方法，其特征在于，其具體步驟為: (1)將計(jì)量好的水、2，5-二氯硝基苯、三氯化鐵及2%物料量的相轉(zhuǎn)移劑投入反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌，常壓下加熱至2，5_二氯硝基苯熔化后，常溫下滴入計(jì)量好的水合肼，滴加時(shí)間為0.5小時(shí)； (2)攪拌升至一定溫度保溫反應(yīng)6-8小時(shí)，取油層樣分析2，5-二氯苯胺含量； (3)加水至反應(yīng)釜，進(jìn)行水蒸汽蒸餾，蒸餾出的2，5_二氯苯胺水混合物經(jīng)冷卻析出2，5_二氯苯胺固體； (4)離心過(guò)濾后，真空烘干得類白色固體2，5_二氯苯胺固體成品。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種2，5-二氯苯胺的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(3)中蒸餾過(guò)程及時(shí)補(bǔ)水，其加水量為此時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)物料6倍的量。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種2，5-二氯苯胺的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述水來(lái)源于步驟(4)離心過(guò)濾后的水。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種2，5-二氯苯胺的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(2)中溫度為40-80 °C。
【文檔編號(hào)】C07C209/36GK105859563SQ201610247126
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年4月20日
【發(fā)明人】劉方, 單曉軍, 丁亮, 王成雙, 張群
【申請(qǐng)人】鹽城工學(xué)院