N,n-二甲基羥胺的合成工藝的制作方法
【專利說(shuō)明】 N, N-二甲基羥胺的合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種N，N- 二甲基羥胺的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]N, N- 二甲基羥胺的合成工藝至少包括減壓蒸發(fā)反應(yīng)、冷卻反應(yīng)、溶解反應(yīng)等過(guò)程。在目前的N，N- 二甲基羥胺合成過(guò)程方法中，工藝流程不易于實(shí)施，生成的N，N- 二甲基羥胺成品純度低，反應(yīng)物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價(jià)高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于，提供一種N, N-二甲基羥胺的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡(jiǎn)單、提高工作效率，而且生成的N, N- 二甲基羥胺產(chǎn)品純度大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的N，N- 二甲基羥胺的合成工藝，包括以下步驟:
(1)在原料胺的氧化步驟中，在40?60°C溫度下，往原料胺中加入I?1.5倍摩爾量的 H202 ；
(2)在氧化劑破壞和除水步驟中，將反應(yīng)料液的溫度加熱至60?70°C，保持恒溫，減壓蒸發(fā)至粘稠狀的中間產(chǎn)物；
(3)分解步驟中，將中間產(chǎn)物升溫至130?145°C下分解，收集冷凝之后的餾出物。 本發(fā)明提供的N，N- 二甲基羥胺的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備
N, N- 二甲基羥胺工藝過(guò)程中工序較多，工作量大的問(wèn)題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0008]
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的N，N-二甲基羥胺的合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
實(shí)施例
[0010]本實(shí)施例的N，N- 二甲基羥胺的合成工藝，包括以下步驟:
(1)在原料胺的氧化步驟中，在60°c溫度下，往原料胺中加入1.5倍摩爾量的H202 ；
(2)在氧化劑破壞和除水步驟中，將反應(yīng)料液的溫度加熱至70°C，保持恒溫，減壓蒸發(fā)至粘稠狀的中間產(chǎn)物；
(3)分解步驟中，將中間產(chǎn)物升溫至130°C下分解，收集冷凝之后的餾出物。
N, N- 二甲基羥胺的合成工藝，無(wú)需繁瑣的反應(yīng)后處理，工序簡(jiǎn)單可行，而且對(duì)環(huán)境友好無(wú)污染，反應(yīng)條件溫和，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種N，N- 二甲基羥胺的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)在原料胺的氧化步驟中，在40?60°C溫度下，往原料胺中加入I?1.5倍摩爾量的 H202 ； (2)在氧化劑破壞和除水步驟中，將反應(yīng)料液的溫度加熱至60?70°C，保持恒溫，減壓蒸發(fā)至粘稠狀的中間產(chǎn)物； (3)分解步驟中，將中間產(chǎn)物升溫至130?145°C下分解，收集冷凝之后的餾出物。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種N,N-二甲基羥胺的合成工藝，包括原料胺的氧化、過(guò)量氧化劑的破壞和除水、中間產(chǎn)物的分解等步驟，關(guān)鍵在于，在原料胺的氧化步驟中，在40～60℃溫度下，往定量的原料胺中加入1～1.5倍摩爾量的H2O2；在氧化劑破壞和除水步驟中，將反應(yīng)料液的溫度加熱至60～70℃，保持恒溫，減壓蒸發(fā)至粘稠狀的中間產(chǎn)物；分解步驟中，將中間產(chǎn)物升溫至130～145℃下分解，收集冷凝之后的餾出物。該工藝合成周期短、工藝簡(jiǎn)便、成本低廉、節(jié)約能耗且收率高。
【IPC分類】C07C239/10
【公開(kāi)號(hào)】CN105622455
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410620320
【發(fā)明人】張晶
【申請(qǐng)人】青島首泰農(nóng)業(yè)科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2014年11月7日