一種檸檬酸鋅的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，涉及朽1檬酸鋅，尤其是一種朽1檬酸鋅的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在動(dòng)物飼料有機(jī)礦物添加劑中，檸檬酸鋅作為一種有機(jī)鋅礦物添加劑，越來越受到重視，具有廣泛的應(yīng)用前景。檸檬酸鋅的通常生產(chǎn)方法是利用檸檬酸鈉與硫酸鋅反應(yīng)，得到的產(chǎn)品為粘稠狀物，進(jìn)一步處理困難，難以銷售，此類制備方法存在的問題:1，進(jìn)一步處理步驟中，烘干時(shí)透氣性不好，水分蒸發(fā)慢，不易干燥，易自陰燃，很危險(xiǎn)，需增加自動(dòng)翻動(dòng)設(shè)備，設(shè)備多，復(fù)雜生產(chǎn)成本高，難以降低生產(chǎn)成本；2，成品粉碎，粉塵很多，企業(yè)難以大量生產(chǎn)，不利于企業(yè)的發(fā)展和經(jīng)濟(jì)效益的提高。
[0003]通過檢索，發(fā)現(xiàn)如下兩篇相關(guān)的公開專利文獻(xiàn):
[0004]1、可溶檸檬酸鋅的制取方法(CN102329227A)技術(shù)方案:由以下步驟組成:原料及配比:將檸檬酸、氧化鋅、水按3:2:1的比例混勻；混勻后放入溫度40-60度的反應(yīng)釜內(nèi)，開機(jī)化學(xué)反應(yīng)60-70分鐘；停機(jī)30-40分鐘，化學(xué)反應(yīng)成熟；開機(jī)40-50分鐘，放出結(jié)晶溫度下的可溶檸檬酸鋅；過濾，烘干后包裝成品。
[0005]2、三水合檸檬酸鋅及其制備方法(CN102491893A)制備方法為:由硫酸鋅與碳酸鈉制得碳酸鋅再與檸檬酸合成制得三水合檸檬酸鋅或者由碳酸鋅或氧化鋅為原料與檸檬酸合成三水合檸檬酸鋅。
[0006]通過對(duì)比，上述兩篇專利文獻(xiàn)與本申請(qǐng)的制備方法有顯著的不同。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供了一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、解除自燃的危險(xiǎn)，得到的產(chǎn)品無需粉碎，避免了大量的粉塵的一種檸檬酸鋅的制備方法。
[0008]本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0009]一種檸檬酸鋅的制備方法，步驟如下:
[0010]⑴成鹽反應(yīng)步驟:將檸檬酸，氧化鋅，弓I發(fā)劑，水按摩爾比1:15:0.5?0.6:0.02?0.05投入反應(yīng)釜中，在攪拌的同時(shí)加熱至70?80°C，反應(yīng)5?7小時(shí)，使二氧化碳溢出，得到檸檬酸鋅；
[0011]⑵烘干步驟:將步驟⑴中得到的檸檬酸鋅離心分離得到顆粒狀檸檬酸鋅，將顆粒狀檸檬酸鋅放在干燥篩中于干燥箱中烘干，烘干后過篩得到成品檸檬酸鋅。
[0012]而且，所述的引發(fā)劑為甲酸或乙酸。
[0013]而且，步驟⑵中所述的干燥篩為上下透氣的不銹鋼干燥篩。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:
[0015]1、本方法在投料中使用檸檬酸代替檸檬酸鈉，使用氧化鋅代替硫酸鋅，得到的產(chǎn)品只有檸檬酸鋅，產(chǎn)品單一、純度高、呈顆粒狀，分離后易于干燥，解除自燃的危險(xiǎn)，得到的產(chǎn)品無需粉碎，避免了大量的粉塵。
[0016]2、本方法得到的顆粒狀產(chǎn)品，易于干燥，減少了防護(hù)及設(shè)備，節(jié)約了設(shè)備投資，降低了操作成本。
[0017]3、本方法具有操作方便、簡單易行的特點(diǎn)，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。
[0018]4、本方法在生產(chǎn)過程中，使用氧化鋅及引發(fā)劑，保證得到顆粒狀產(chǎn)品，利于干燥、不用粉碎、避免粉塵，同時(shí)本方法具有實(shí)現(xiàn)簡單、操作方便的特點(diǎn)，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資，提聞了生廣效率。
[0019]5、本方法使用的干燥篩為上下透氣的不銹鋼干燥篩，使得檸檬酸鋅在烘干時(shí)透氣性好、水分蒸發(fā)快、易干燥、不易自陰燃、安全、無需使用自動(dòng)翻動(dòng)設(shè)備，降低了設(shè)備成本。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0021]實(shí)施例1
[0022]一種檸檬酸鋅的制備方法，步驟如下:
[0023]⑴成鹽反應(yīng)步驟:向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入檸檬酸100摩爾，氧化鋅55摩爾，甲酸2摩爾，水1500摩爾，在攪拌的同時(shí)加熱至70—80°C反應(yīng)，在攪拌的條件下反應(yīng)6小時(shí)，使二氧化碳溢出，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成，得到檸檬酸鋅。
[0024]⑵烘干步驟:將步驟⑴中得到的檸檬酸鋅離心分離得到顆粒狀檸檬酸鋅，將顆粒狀檸檬酸鋅放在上下透氣的不銹鋼干燥篩中于干燥箱中烘干，24小時(shí)后，將烘干后的檸檬酸鋅顆粒過篩，得到成品，測(cè)得檸檬酸鋅的含量大于15%。
[0025]實(shí)施例2
[0026]一種檸檬酸鋅的制備方法，步驟如下:
[0027]⑴成鹽反應(yīng)步驟:向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入檸檬酸100摩爾，氧化鋅55摩爾，甲酸3摩爾，水1500摩爾，在攪拌的同時(shí)加熱至70—80°C反應(yīng)，在攪拌的條件下反應(yīng)6小時(shí)，使二氧化碳溢出，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成，得到檸檬酸鋅。
[0028]⑵烘干步驟:將步驟⑴中得到的檸檬酸鋅離心分離得到顆粒狀檸檬酸鋅，將顆粒狀檸檬酸鋅放在上下透氣的不銹鋼干燥篩中于干燥箱中烘干，24小時(shí)后，將烘干后的檸檬酸鋅顆粒過篩，得到成品，測(cè)得檸檬酸鋅的含量大于15%。
[0029]實(shí)施例3
[0030]一種檸檬酸鋅的制備方法，步驟如下:
[0031]⑴成鹽反應(yīng)步驟:向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入檸檬酸100摩爾，氧化鋅55摩爾，甲酸4摩爾，水1500摩爾，在攪拌的同時(shí)加熱至70—80°C反應(yīng)，在攪拌的條件下反應(yīng)6小時(shí)，使二氧化碳溢出，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成，得到檸檬酸鋅。
[0032]⑵烘干步驟:將步驟⑴中得到的檸檬酸鋅離心分離得到顆粒狀檸檬酸鋅，將顆粒狀檸檬酸鋅放在上下透氣的不銹鋼干燥篩中于干燥箱中烘干，24小時(shí)后，將烘干后的檸檬酸鋅顆粒過篩，得到成品，測(cè)得檸檬酸鋅的含量大于15%。
[0033]實(shí)施例4
[0034]一種檸檬酸鋅的制備方法，步驟如下:
[0035]⑴成鹽反應(yīng)步驟:向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入檸檬酸100摩爾，氧化鋅55摩爾，乙酸5摩爾，水1500摩爾，在攪拌的同時(shí)加熱至70—80°C反應(yīng)，在攪拌的條件下反應(yīng)6小時(shí)，使二氧化碳溢出，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成，得到檸檬酸鋅。
[0036]⑵烘干步驟:將步驟⑴中得到的檸檬酸鋅離心分離得到顆粒狀檸檬酸鋅，將顆粒狀檸檬酸鋅放在上下透氣的不銹鋼干燥篩中于干燥箱中烘干，24小時(shí)后，將烘干后的檸檬酸鋅顆粒過篩，得到成品，測(cè)得檸檬酸鋅的含量大于15%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種檸檬酸鋅的制備方法，其特征在于:步驟如下: ⑴成鹽反應(yīng)步驟:將檸檬酸、氧化鋅、引發(fā)劑、水按摩爾比1:15:0.5?0.6:0.02?0.05投入反應(yīng)釜中，在攪拌的同時(shí)加熱至70?80°C，反應(yīng)5?7小時(shí)，使二氧化碳溢出，得到檸檬酸鋅； (2)烘干步驟:將步驟(I)中得到的檸檬酸鋅離心分離得到顆粒狀檸檬酸鋅，將顆粒狀檸檬酸鋅放在干燥篩中于干燥箱中烘干，烘干后過篩得到成品檸檬酸鋅。2.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檸檬酸鋅的制備方法，其特征在于:所述的引發(fā)劑為甲酸或乙酸。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檸檬酸鋅的制備方法，其特征在于:步驟⑵中所述的干燥篩為上下透氣的不銹鋼干燥篩。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種檸檬酸鋅的制備方法，步驟如下：⑴成鹽反應(yīng)步驟：將檸檬酸，氧化鋅，引發(fā)劑，水按摩爾比1:15:0.5～0.6:0.02～0.05投入反應(yīng)釜中，在攪拌的同時(shí)加熱至70～80℃，反應(yīng)5～7小時(shí)，使二氧化碳溢出，得到檸檬酸鋅；⑵烘干步驟：將步驟⑴中得到的檸檬酸鋅離心分離得到顆粒狀檸檬酸鋅，將顆粒狀檸檬酸鋅放在干燥篩中于干燥箱中烘干，烘干后過篩得到成品檸檬酸鋅。本方法在投料中使用檸檬酸代替檸檬酸鈉，使用氧化鋅代替硫酸鋅，得到的產(chǎn)品只有檸檬酸鋅，產(chǎn)品單一、純度高、呈顆粒狀，分離后易于干燥，解除自燃的危險(xiǎn)，得到的產(chǎn)品無需粉碎，避免了大量的粉塵。
【IPC分類】C07C51/41, C07C59/265
【公開號(hào)】CN105218357
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410286945
【發(fā)明人】張富強(qiáng)
【申請(qǐng)人】天津市化學(xué)試劑研究所有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2014年6月24日