一種異甘草酸鎂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種異甘草酸鎂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 異甘草酸鎂（Magnesium Isoglycyrrhizinate)分子式：C42H6(lMg016 ·4Η20,分子量： 917. 28,化學(xué)名：18 α，20 β -幾基-11-氧代正齊i敦果燒-12-條 -3 β -基m -D-匍萄 吡喃糖苷醛酸基-a -D-葡萄吡喃糖苷醛酸鎂四水合物，用于慢性病毒性肝炎，改善肝功能 異常。其結(jié)構(gòu)式如下：
[0003]
【主權(quán)項】
1. 一種異甘草酸鎂的制備方法，以甘草酸為原料，該方法包含以下步驟： (1) 甘草酸的異構(gòu)化。 (2) 異甘草酸乙酯的合成。 (3) 異甘草酸的制備。 (4) 異甘草酸鎂的制備。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種異甘草酸鎂的制備方法，其特征在于，步驟（1)中在堿性溶 劑吡啶、嗎啉、二甲基甲酰胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、四氫呋喃和三乙胺中之一中反應(yīng)4-1Oh， 減壓濃縮至比重1. 05-1. 10,加入鹽酸、硫酸、磷酸調(diào)節(jié)ph2-4,沉淀，壓濾，水洗，得到甘草 酸異構(gòu)化混合物。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種異甘草酸鎂的制備方法，其特征在于，步驟（2)中酯化反應(yīng) 催化劑為：HMCM-49 分子篩、Zr(SO4)2 MH2CKCe(SO4)2 .fflsCKHMCMHAlClpBFrMgCKZnClr 氨基磺酸、Zn粉、離子液體[MORBSA] [H2SO4]、[TMBSA] [H2SO4]或DMAP中之一；縛酸劑為：三 乙胺、吡啶、嗎啉或二甲基甲酰胺中之一；所用溶劑為：吡啶、嗎啉、四氫呋喃或二甲基甲酰 胺中之一。酯化劑為乙醇，用鹽酸或硫酸調(diào)節(jié)PH1-2,升溫至70-75°C，攪拌回流10_15h。減 壓蒸餾，得白色糊狀物，抽濾，濾餅用水洗至中性，抽干得粗品，粗品用乙醇溶解，加入3-5% 活性炭回流脫色30min，熱過濾，濃縮，結(jié)晶，得到白色產(chǎn)品。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種異甘草酸鎂的制備方法，其特征在于，步驟（3)中異甘草酸 乙酯用甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或異丙醇中之一溶解后，滴加甲醇鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀 溶液，60-80°C攪拌反應(yīng)3-10h，將溶劑蒸干，再加少量甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或異丙醇攪 成糊狀，過濾，洗滌，50-60°C下真空干燥。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種異甘草酸鎂的制備方法，其特征在于，步驟（4)中將異甘草 酸用甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或異丙醇中之一溶解，加入堿式碳酸鎂、氯化鎂、氧化鎂、醋酸 鎂或硫酸鎂中之一，加熱回流l_5h，過濾，濾液加入3-5 %的活性炭回流脫色30min，過濾， 濾液濃縮至比重1. 05-1. 15,靜置，析晶，抽濾，以少量甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或異丙醇中 之一洗滌，50-60°C下真空干燥。
【專利摘要】一種異甘草酸鎂的制備方法，以甘草酸為原料，該方法包含以下步驟：1)甘草酸的異構(gòu)化；2)異甘草酸乙酯的合成；3)異甘草酸的制備；4)異甘草酸鎂的制備。本發(fā)明通過甘草酸異構(gòu)化得到異甘草酸，其與甘草酸理化性質(zhì)相似，常規(guī)方法難分離，通過形成乙酯沉淀出，與溶液中未轉(zhuǎn)化完的甘草酸以及其他雜質(zhì)分離，再與鎂鹽反應(yīng)得到產(chǎn)品。本發(fā)明具有操作簡便、反應(yīng)條件溫和、后處理方便、產(chǎn)率高等優(yōu)點。
【IPC分類】C07H1-00, C07H15-256, C07J63-00
【公開號】CN104861031
【申請?zhí)枴緾N201510120815
【發(fā)明人】李玉山
【申請人】李玉山
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年3月16日