一種制備聚異丁烯馬來(lái)酸酐三異丙醇胺酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種制備乳化劑的方法，具體涉及一種制備聚異丁烯馬來(lái)酸酐三異丙 醇胺酯的方法，屬于乳化炸藥制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 乳化炸藥作為新型含水炸藥，由于其具有抗水性強(qiáng)、爆炸性能優(yōu)越、安全性好、生 產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單便于自動(dòng)化等一系列特點(diǎn)得到廣泛的應(yīng)用，成為世界上主要工業(yè)炸藥品種。油 包水型乳化劑在乳化炸藥的制備技術(shù)及其穩(wěn)定性方面都起著至關(guān)重要的作用。其含量通常 占乳化炸藥總質(zhì)量的1 % -2. 5 %。隨著乳化炸藥的不斷發(fā)展和對(duì)乳化炸藥的深入研宄，高 分子乳化劑越來(lái)越得到重視并在乳化炸藥中使用來(lái)提高乳化炸藥的爆轟性能和貯存穩(wěn)定 性。
[0003] 在乳化炸藥的發(fā)展初期，Span-80為普遍使用的一類乳化劑，目前我國(guó)仍然是 Span-80為主。由于它分子量低，表面活性較強(qiáng)，具有較好的乳化性，在較低的剪切條件下 即可成乳。缺點(diǎn)是由于分子量較小，制備的乳化炸藥的貯存期不長(zhǎng)。聚異丁烯丁二酰亞胺 (T152)作乳化劑制備的乳化炸藥的貯存期較長(zhǎng)，穩(wěn)定性也較好，但是以T152作為乳化劑制 備乳化炸藥時(shí)，成乳較難，所需要的線速度明顯高于Span-80,且在高剪切作用下容易出現(xiàn) "破乳"現(xiàn)象，所以T152乳化劑在乳化炸藥尤其是現(xiàn)場(chǎng)混裝乳化炸藥的使用受到了限制。
[0004] 開發(fā)性能優(yōu)良、價(jià)格適中的高品質(zhì)乳化劑是目前乳化炸藥行業(yè)重要的突破 口。國(guó)內(nèi)外對(duì)此進(jìn)行了廣泛的研宄，如CN102584502A公開了聚異丁烯馬來(lái)酸酐（PIBSA) 與糖醇類物質(zhì)制備的乳化劑，以及US200600223945A1，US3381022CN102558409A， CN103553852A，CN102976877A等。以上專利的合成方法中，由于胺化反應(yīng)產(chǎn)物中乳化劑活性 較低，而酯化反應(yīng)中多元醇的活性較強(qiáng)容易產(chǎn)生醚化反應(yīng)，所以選擇合適的目標(biāo)化合物來(lái) 制備出性能優(yōu)良的高分子乳化劑顯得特別重要。
[0005] 隨著乳膠基質(zhì)"集中制藥，遠(yuǎn)程配送"工業(yè)模式的興起，乳化炸藥用乳化劑的要求 越來(lái)越嚴(yán)格，目前現(xiàn)有的乳化劑抗顛簸性能和儲(chǔ)存穩(wěn)定性能將不能滿足要求，所以制備出 性能優(yōu)良的乳化劑顯得尤為迫切。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單、成本低、乳化性能好的制備聚異丁烯馬來(lái) 酸酐三異丙醇胺酯的方法。
[0007] 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為：一種制備聚異丁烯馬來(lái)酸酐三異丙醇胺酯的 方法，采用真空溶劑法制備，其具體步驟如下：
[0008] 將PIBSA與三異丙醇胺按比例于溶劑油中混合，加入催化劑，加熱、抽真空反應(yīng)， 過濾后即得到目標(biāo)化合物。
[0009] 其中，所述的溶劑油為尼那斯810#油；溶劑油占原料總質(zhì)量的10% -20%。
[0010] 所述的PIBSA與三異丙醇胺的摩爾比為I: (1?I. 1)。
[0011] 所述的催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種，優(yōu)選氫氧化鈉，所 述的催化劑占原料總質(zhì)量的0. 5?1%。
[0012] 所述的反應(yīng)溫度為100°C?160°C，所述的反應(yīng)時(shí)間為4h?6h，所述的真空度為 0. 05MPa?0.IMPa。
[0013] 發(fā)明原理：
[0014] 本發(fā)明選擇三異丙醇胺與PIBSA進(jìn)行反應(yīng)，增強(qiáng)乳化劑活性的時(shí)候同時(shí)利用空間 位阻抑制醇的醚化反應(yīng)從而制備出性能優(yōu)異的乳化炸藥。當(dāng)PIBSA與三異丙醇胺的摩爾比 為1:1時(shí)，產(chǎn)物主要為單酯。
[0015] (1)本發(fā)明所述方案避免了傳統(tǒng)有毒溶劑的使用，減少了原料成本和產(chǎn)物的后處 理；
[0016] (2)本發(fā)明所述方案合成的產(chǎn)物乳化性能得到提高；
[0017] (3)方法步驟簡(jiǎn)單，只需一步即可合成目標(biāo)產(chǎn)物，能夠有效避免步驟增加造成的產(chǎn) 品損失，大大提尚了目標(biāo)廣物的收率；
[0018] (4)本發(fā)明所述實(shí)驗(yàn)方案操作簡(jiǎn)單、安全，適合進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。
[0019] 隨著現(xiàn)場(chǎng)混裝乳化炸藥的興起，乳化炸藥用乳化劑的要求越來(lái)越嚴(yán)格，目前的 SP80乳化劑抗顛簸性能和儲(chǔ)存穩(wěn)定性能很難滿足要求，為了滿足乳化炸藥生產(chǎn)要求需要發(fā) 展新型高分子乳化劑，提高乳化炸藥乳化液滴的穩(wěn)定性，達(dá)到滿足生產(chǎn)的要求目的。
【附圖說明】
[0020] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1聚異丁烯馬來(lái)酸三異丙醇胺酯化紅外譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面通過具體的實(shí)例說明對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但實(shí)施事例并不限制本發(fā)明的 保護(hù)范圍。
[0022] 實(shí)施例1
[0023] 在三口燒瓶中加入lOgPIBSA，然后加入三異丙醇胺I. 73g和尼那斯810#油5g，氫 氧化鈉〇. 5g，真空度0.OSMPa下，升溫到140°C，反應(yīng)4h即得到聚異丁烯丁二酸三異丙醇胺 酯，典型的紅外譜圖見圖1。
[0024]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種制備聚異丁烯馬來(lái)酸酐三異丙醇胺酯的方法，其特征在于，采用真空溶劑法，包 括如下步驟： 將PIBSA與三異丙醇胺于溶劑油中混合，加入堿催化劑，加熱、抽真空反應(yīng)，過濾后即 得到目標(biāo)化合物。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備聚異丁烯馬來(lái)酸酐三異丙醇胺酯的方法，其特征在于，所 述的溶劑油為尼那斯810#油；溶劑油占原料總質(zhì)量的10% - 20%。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備聚異丁烯馬來(lái)酸酐三異丙醇胺酯的方法，其特征在于，所 述的PIBSA與三異丙醇胺的摩爾比為I: (1?I. 1)。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備聚異丁烯馬來(lái)酸酐三異丙醇胺酯的方法，其特征在于，所 述的堿催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種，所述的堿催化劑占原料總 質(zhì)量的0.5?1%。
5. 如權(quán)利要求1所述的制備聚異丁烯馬來(lái)酸酐三異丙醇胺酯的方法，其特征在于，所 述的堿催化劑為氫氧化鈉。
6. 如權(quán)利要求1所述的制備聚異丁烯馬來(lái)酸酐三異丙醇胺酯的方法，其特征在于，所 述的反應(yīng)溫度為l〇〇°C?160°C，所述的反應(yīng)時(shí)間為4h?6h，所述的真空度為0. 05MPa? 0,1MPa0
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備聚異丁烯丁二酸三異丙醇胺酯的方法。按照如下合成方法實(shí)現(xiàn)：將PIBSA與三異丙醇胺按比例于溶劑油中混合，加入堿催化劑，加熱、抽真空反應(yīng)，過濾后即得到目標(biāo)化合物。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，顯著優(yōu)點(diǎn)為：(1)減少了原料成本和產(chǎn)物的后處理；(2)本發(fā)明所述方案合成的產(chǎn)物乳化性能得到提高；(3)方法步驟簡(jiǎn)單，只需一步即可合成目標(biāo)產(chǎn)物，能夠有效避免步驟增加所造成的產(chǎn)品損失，大大提高了目標(biāo)產(chǎn)物的收率；(4)本發(fā)明所述實(shí)驗(yàn)方案操作安全，適合進(jìn)行多批次、大批量生產(chǎn)。
【IPC分類】C08F10-10, C08F8-32, C06B23-00
【公開號(hào)】CN104610482
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510063120
【發(fā)明人】馬綱領(lǐng), 徐志祥, 薛侯貴, 朱謙智, 周航宇
【申請(qǐng)人】巴彥淖爾盛安化工有限責(zé)任公司烏拉特中旗分公司
【公開日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年2月9日