本專利涉及二次電池材料制備領域，更具體地說，涉及一種雙氰烴基膦酸鹽及其制備工藝。

背景技術：

1、二次電池，特別是鋰離子電池，由于具有容量大、壽命長、無環(huán)境污染、使用安全等優(yōu)點，已廣泛應用于新能源汽車、儲能、數(shù)碼電子產(chǎn)品等領域中。為了增強二次電池的各項特性，需要通過在電解液中加入特定添加劑等方式對電解液的理化性質(zhì)進行改良，以滿足各類應用領域?qū)︿囯姵匦阅艿亩鄻踊枨螅梢源蠓ㄏ蚋纳齐娊庖旱母黜椥阅?，幫助二次電池實現(xiàn)高能量密度、長循環(huán)壽命、高倍率性能、寬溫度適用范圍以及高安全性的優(yōu)良特性；

2、本專利所述的雙氰烴基膦酸鹽，將氰基鹽基團引入到電解液添加劑的分子結構中，可作為一種電解液添加劑或電解質(zhì)，迄今為止，還未見報道。同時本專利還提供了一種雙氰烴基膦酸鹽新的制備方法；通過本專利所述的制備方法得到的產(chǎn)品，純度高，可以用作二次電池材料。

技術實現(xiàn)思路

1、本專利提供一種雙氰烴基膦酸鹽及其制備工藝，制備得到的產(chǎn)品可以用作二次電池材料。

2、本專利提供的一種雙氰烴基膦酸鹽及其制備工藝，其結構如下：

3、

4、其技術方案如下：端基為氯、溴或碘的化合物i，與含磷化合物發(fā)生反應，得到化合物ii，再經(jīng)過水解/酸化/成鹽反應的至少一種，得到雙氰烴基膦酸鹽(化合物iii)；

5、

6、其中，化合物i的通式為化合物ii通式為

7、

8、其中，x為cl、br、i；r為碳數(shù)為1-6的亞烴基；z為碳數(shù)為1-10的烴基、金屬離子或銨根離子、氫的至少一種；

9、優(yōu)選地，化合物iii為的其中一種；

10、優(yōu)選地，含磷化合物為次磷酸、次磷酸的酯、次磷酸的金屬鹽或銨鹽的至少一種；

11、優(yōu)選地，化合物i與含磷化合物的摩爾比為(1.5-10):1。

12、優(yōu)選地，化合物i與含磷化合物，在發(fā)生反應時，反應溫度為20-120℃，常壓下反應4-24小時。

13、優(yōu)選地，化合物ii，在發(fā)生水解/酸化/成鹽反應的至少一種時，反應溫度為20-120℃，常壓下反應4-24小時。

14、優(yōu)選地，反應優(yōu)選使用金屬醇鹽催化劑；所述催化劑選自甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鈉、異丙醇鈉、甲醇鉀、乙醇鉀、叔丁醇鉀、異丙醇鉀中的至少一種。

15、優(yōu)選地，化合物i與含磷化合物，在發(fā)生反應時，反應溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、水、四氫呋喃、乙酸乙酯、異丙醚、乙醚、乙腈、石油醚、二氧六環(huán)、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、n，n-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中、正己烷、環(huán)己烷的至少一種；發(fā)生反應時，也可以選擇不使用溶劑。

16、優(yōu)選地，所述的雙氰烴基膦酸鹽的制備工藝，還包括如下制備步驟：將所得化合物iii的粗品，使用純化工藝進行提純，包括：重結晶、過濾、離心、萃取、干燥的至少一種，純化之后，得到高純的雙氰烴基膦酸鹽。

17、優(yōu)選地，所述的化合物iii，單獨使用，或與其他電解質(zhì)鋰鹽(包括但不限于六氟磷酸鋰)、電解液添加劑的至少一種一起使用，用作二次電池的電解液添加劑；或者，作為正極材料的添加劑、負極材料的添加劑、隔膜材料的添加劑。

18、綜上所述，本專利具有以下有益效果：

19、1、本專利所述的雙氰烴基膦酸鹽及其可作為一種電解液添加劑或電解質(zhì)的應用，迄今為止，還未見報道，同時本專利還提供了一種雙氰烴基膦酸鹽制備方法；

20、2、通過本專利的制備方法所制得的雙氰烴基膦酸鹽，純度高，可用于二次電池材料，可以將氰基基團引入到電解液添加劑的分子結構中，豐富了電解液添加劑的種類。

技術特征：

1.一種雙氰烴基膦酸鹽及其制備工藝，其特征在于：所述雙氰烴基膦酸鹽的結構如下：

2.根據(jù)權利要求1所述的一種雙氰烴基膦酸鹽及其制備工藝，其特征在于：

3.根據(jù)權利要求1中所述的一種雙氰烴基膦酸鹽及其制備工藝，其特征在于：所述含磷化合物為次磷酸、次磷酸的酯、次磷酸的金屬鹽或銨鹽的至少一種。

4.根據(jù)權利要求1或2中所述的一種雙氰烴基膦酸鹽及其制備工藝，其特征在于：化合物i與含磷化合物的摩爾比為(1.5-10):1。

5.根據(jù)權利要求1或2中所述的一種雙氰烴基膦酸鹽及其制備工藝，其特征在于：化合物i與含磷化合物，在發(fā)生反應時，反應溫度為20-120℃，常壓下反應4-24小時；

6.根據(jù)權利要求1中所述的一種雙氰烴基膦酸鹽及其制備工藝，其特征在于：所述反應優(yōu)選使用金屬醇鹽催化劑；所述催化劑選自甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鈉、異丙醇鈉、甲醇鉀、乙醇鉀、叔丁醇鉀、異丙醇鉀中的至少一種。

7.根據(jù)權利要求1或6中所述的一種雙氰烴基膦酸鹽及其制備工藝，其特征在于：化合物i與含磷化合物發(fā)生反應時添加或不添加反應溶劑均可；當添加反應溶劑時，反應溶劑為醇類、水、醚類、酯類、腈類、酰胺類或亞砜類溶劑中的至少一種。

8.根據(jù)權利要求7中所述的一種雙氰烴基膦酸鹽及其制備工藝，其特征在于：所述溶劑具體為甲醇、乙醇、乙二醇、水、四氫呋喃、乙酸乙酯、異丙醚、乙醚、乙腈、石油醚、二氧六環(huán)、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、n，n-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、正己烷、環(huán)己烷中的至少一種。

9.根據(jù)權利要求1中所述的一種雙氰烴基膦酸鹽及其制備工藝，其特征在于：所述制備工藝是將所得化合物iii的粗品，使用純化工藝進行提純，包括：重結晶、過濾、離心、萃取、干燥的至少一種，純化之后，得到純度≥99％雙氰烴基膦酸鹽。

10.根據(jù)權利要求1或2中所述的一種雙氰烴基膦酸鹽及其制備工藝，其特征在于：所述的化合物iii，單獨使用，或與其他電解質(zhì)鋰鹽(包括但不限于六氟磷酸鋰)、電解液添加劑的至少一種一起使用，用作二次電池的電解液添加劑；或者作為正極材料的添加劑、負極材料的添加劑、隔膜材料的添加劑使用。

技術總結
本專利涉及二次電池材料制備領域，具體公開了一種雙氰烴基膦酸鹽的結構如下：其制備工藝如下：端基為氯、溴或碘的化合物I，與含磷化合物發(fā)生反應，得到化合物II，再經(jīng)過水解/酸化/成鹽反應的至少一種，得到雙氰烴基膦酸鹽(化合物III)；其中，化合物I通式為化合物II通式為其中，X為Cl、Br、I；R為碳數(shù)為1?6的亞烴基；Z為碳數(shù)為1?10的烴基、金屬離子或銨根離子、氫的至少一種；本專利制備的雙氰烴基膦酸鹽產(chǎn)品，純度高，可以用作二次電池材料。

技術研發(fā)人員：蔣玉貴,郁冬青,傅人俊
受保護的技術使用者：蘇州祺添新材料股份有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/10/21