本發(fā)明屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種間氟苯胺的精制方法。
背景技術(shù)：
間氟苯胺是重要有機合成中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥和液晶等鄰域有重要的地位，是由間硝基氟苯氫化還原工藝制備的；制備過程中會發(fā)生脫氟現(xiàn)象，產(chǎn)物是苯胺。
苯胺與間氟苯胺沸點相近(184cvs187c)，都是堿性有機物，分子大小幾乎一致，很難分離；間氟苯胺產(chǎn)品苯胺含量一般在350～1000ppm。
苯胺的存在影響了其應(yīng)用價值和范圍。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的間氟苯胺中通常混有350～1000ppm苯胺，很難分離影響間氟苯胺的應(yīng)用價值和范圍的缺陷，本發(fā)明提供一種間氟苯胺的精制方法。
一種間氟苯胺的精制方法，包括以下步驟：
1)、將200g間氟苯胺，加入100ml丙醚，攪拌得到間氟苯胺的丙醚溶液；
2)、配置150ml鹽酸稀溶液；
3)、取50ml稀鹽酸與間氟苯胺的丙醚溶液混合，超聲波、機械攪拌0.5h，萃取苯胺；
4)、靜置至分為水相和有機相；向有機相中加入50ml稀鹽酸，混合后超聲波、機械攪拌0.5h，萃取苯胺；重復(fù)一次；
5)、靜置至分為水相和有機相，將有機相水洗至中性，干燥；
6)、脫溶后精餾，得到高純間氟苯胺。
進(jìn)一步的，步驟1)中間氟苯胺的純度為99.9％，苯胺的含量為400ppm。
進(jìn)一步的，所述步驟2)中鹽酸稀溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％。
有益效果：苯胺堿性略大于間氟苯胺，而苯胺鹽酸鹽水溶性大于間氟苯胺鹽酸鹽；本發(fā)明利用這些差異，采取稀鹽酸和苯胺反應(yīng)成鹽并被萃取溶于水的工藝，成功去除了不部分苯胺，得到了純度99.98％的間氟苯胺。
具體實施方式
實施例
一種間氟苯胺的精制方法，包括以下步驟：
1)、將200mg純度為99.9％，苯胺的含量為400pp間氟苯胺，加入100ml丙醚，攪拌得到間氟苯胺的丙醚溶液；
2)、配置150ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的鹽酸稀溶液；
3)、取50ml稀鹽酸與間氟苯胺的丙醚溶液混合，超聲波、機械攪拌0.5h，萃取苯胺；
4)、靜置至分為水相和有機相；向有機相中加入50ml稀鹽酸，混合后超聲波、機械攪拌0.5h，萃取苯胺；重復(fù)一次；
5)、靜置至分為水相和有機相，將有機相水洗至中性，干燥；
6)、脫溶后精餾，得到高純間氟苯胺174g；間氟苯胺含量為99.98％，苯胺含量46ppm。