高含硫自阻燃半芳族聚酰胺及其制備方法和用途
【專利摘要】本發(fā)明公開了高含硫自阻燃半芳族聚酰胺及其制備方法和用途，其特點是將含硫醚半芳族二胺54.2～62.6份，催化劑1～50份依次加入到裝有50～500份的溶劑的三頸燒瓶中，于溫度-5～10℃攪拌溶解，將二甲酰氯20.3～41.9份加入到上述反應瓶中，于溫度0～20℃攪拌反應1-3h，繼續(xù)在室溫下反應6-10h，將反應粘液倒入水中，即得聚合物粗產(chǎn)品；將上述聚合物經(jīng)水洗滌，于溫度100℃干燥3h，粉碎，分別用去離子水、丙酮提純，在溫度100℃干燥12h得到高含硫自阻燃半芳族聚酰胺純樹脂。該高含硫自阻燃半芳族聚酰胺具有分子量高、收率高、純度高、污染小易加工的優(yōu)點，用于特種工程塑料和耐熱、耐化學腐蝕、阻燃高分子復合材料。
【專利說明】高含硫自阻燃半芳族聚酰胺及其制備方法和用途
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高含硫自阻燃半芳族聚酰胺及其制備方法和用途，屬于高分子合成領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]聚芳硫醚和半芳族聚酰胺均是性能優(yōu)良的工程塑料，具有良好的力學，熱學性能等，為綜合兩種聚合物的優(yōu)點，提高聚芳硫醚的玻璃化溫度和熔點，改善其韌性和改善半芳族聚酰胺的加工性能(如用對苯二甲酰氯，1，6-己二胺等合成出的半芳族聚酰胺由于其高密度氫鍵，使得其熔點與分解溫度非常接近，從而導致其加工窗口比較小)，克服聚酰胺耐強酸、強堿及耐化學腐蝕性差，容易燃燒的缺點；我們設(shè)計了高含硫自阻燃半芳族聚芳酰胺這類聚合物。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種高含硫自阻燃半芳族聚酰胺及其制備方法和用途，其特點是將含硫醚半芳族二胺與二甲酰氯于室溫下經(jīng)過溶液縮聚的方法制備高含硫自阻燃半芳族聚酰胺聚合物，它具有收率高、分子量較高、易加工、耐高溫、耐腐蝕、阻燃等優(yōu)點。
[0004]本發(fā)明的目的由以下技術(shù)措施實現(xiàn)，其中所述原料份數(shù)除特殊說明外，均為重量份數(shù)。
[0005]高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的化學反應式為:
[0006]
【權(quán)利要求】
1.一種高含硫自阻燃半芳族聚酰胺，其特征在于該高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的化學反應式為:
2.如權(quán)利要求1所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺，其特征在于該高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的起始原料由以下組分制成，按重量計為:含硫醚半芳族二胺54.2-62.6份 催化劑I~50份二甲酰氯20.3~41.9份 溶劑50~500份 其中，含硫醚半芳族二胺為:
3.如權(quán)利要求1或2所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺，其特征在于催化劑為三乙胺、批啶、氫氧化鈣、氫氧化鈉或氫氧化鋰中的任一種。
4.如權(quán)利要求1或2所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺，其特征在于溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亞砜、六甲基磷酰三胺、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮或N，N- 二甲基丙烯基脲中的任一種。
5.如權(quán)利要求1~4之一所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: (I).含硫醚半芳族二胺的制備 將半芳族二鹵代二酰胺33.2~44.9份，有機溶劑100~800份，堿10~100份，脫水劑50~80份，對氨基硫酚25~30份依次加入帶有攪拌器、溫度計、分水器的三頸瓶中，于溫度130°C~200°C回流分水，反應2~IOh生成含硫醚半芳族二胺單體，結(jié)構(gòu)式如下:
6.如權(quán)利要求5所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的制備方法，其特征在于制備含硫醚半芳族二胺所用的有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺或N-甲基己內(nèi)酰胺中的任一種。
7.如權(quán)利要求5所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的制備方法，其特征在于制備含硫醚半芳族二胺所用的堿為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀或碳酸鎂中的任一種。
8.如權(quán)利要求5所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的制備方法，其特征在于制備含硫醚半芳族二胺所用的脫水劑為甲苯或二甲苯。
9.如權(quán)利要求1或2所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的用途，其特征在于該高含硫自阻燃半芳族聚酰胺用于特種工程塑料和耐熱、耐化學腐蝕、阻燃高分子復合材料。
【文檔編號】C08G69/32GK103965468SQ201410156622
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年4月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月18日
【發(fā)明者】張剛, 袁書珊, 周宇軒, 楊杰, 龍盛如, 王孝軍 申請人:四川大學