專利名稱：連續(xù)氯化制取氯乙酸的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化工原料的制配工藝，特別是一種氯化制取氯乙酸的方法及其利用該方法制取氯乙酸的裝置。
目前國內(nèi)生產(chǎn)一氯乙酸的普遍方法是醋酸氯化法，它是以醋酸為原料，使醋酸與氯氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而制成的，其生產(chǎn)過程為是先把工業(yè)醋酸放入搪瓷反應(yīng)釜中，加入占釜中醋酸量的3％左右的硫磺粉，加熱升溫至100±5℃并保持溫度基本不變，開始通入氯氣，經(jīng)過二十小時(shí)左右的反應(yīng)，待物料比重達(dá)到1.35/80℃時(shí)終止反應(yīng)，將反應(yīng)后獲得的粗品一氯乙酸經(jīng)冷卻結(jié)晶、抽濾或離心母液后得到成品一氯乙酸。這種氯化制取氯乙酸的方法存在著如下的不足1.在反應(yīng)釜中生成氯乙酸的反應(yīng)時(shí)間長，造成生產(chǎn)效率極低；2.所有生產(chǎn)過程均是人工操作，而且操作人員多，勞動(dòng)強(qiáng)度大；3.原材料耗費(fèi)高；4.生產(chǎn)過程中，多個(gè)反應(yīng)釜置于車間中，造成占地面積大；5.在反應(yīng)釜中生成一氯乙酸停留時(shí)間過長，生成的二氯乙酸過多，從而降低一氯乙酸的純度，嚴(yán)重影響了產(chǎn)品質(zhì)量；6.生產(chǎn)過程中因泄漏處過多和剩余的母液量大而嚴(yán)重地污染了環(huán)境。
本發(fā)明的目的就是提供一種連續(xù)氯化制取氯乙酸的方法及其裝置，它可以在降低勞動(dòng)強(qiáng)度的同時(shí)，提高一氯乙酸的純度和生產(chǎn)效率，充分利用了占地面積，減少了環(huán)境污染。
本發(fā)明的目的是通過這樣的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，其步驟如下a)將醋酸與醋酐按100∶3～8的比例混合均勻后放置于容器中，并保持60℃的溫度以備用；b)將上述混合好的醋酸與醋酐混合物從氯化反應(yīng)塔上部放入氯化反應(yīng)塔中，控制氯化反應(yīng)塔內(nèi)的壓強(qiáng)和溫度，在壓強(qiáng)為0.15MPa和溫度為95～100℃的條件下，從氯化反應(yīng)塔的下部通入氯氣，使醋酸與氯氣在醋酐的催化作用下發(fā)生反應(yīng)，直至生成的氯乙酸達(dá)到所需控制的濃度；c)待氯化反應(yīng)塔內(nèi)所生成的氯乙酸達(dá)到所需控制的濃度后，在氯化反應(yīng)塔內(nèi)生成的氯乙酸及其它生成物從氯化反應(yīng)塔下部放出并置于受槽中的同時(shí)，將上述的混合好的醋酸與醋酐混合物從氯化反應(yīng)塔上部放入氯化反應(yīng)塔中，控制好醋酸與醋酐混合物的流入量和氯乙酸及其它生成物的流出量，使氯氣與醋酸的反應(yīng)正好處于動(dòng)態(tài)平衡，在氯化反應(yīng)塔內(nèi)處于連續(xù)氯化過程；d)將流入受槽中的粗品氯乙酸經(jīng)冷卻結(jié)晶、抽濾分離后制得氯乙酸成品。
利用上述方法連續(xù)氯化制取氯乙酸的裝置，其特征在于包括有高位貯槽、反應(yīng)塔和受槽，高位貯槽通過帶閥門的輸入管道與反應(yīng)塔上部連接，受槽通過帶閥門的輸出管道與反應(yīng)塔下部連接，反應(yīng)塔下部設(shè)置有氯氣進(jìn)氣口，頂部設(shè)置有排氣口，反應(yīng)塔內(nèi)由上至下設(shè)置有多個(gè)帶過氣孔的篩板，溢流管的一端設(shè)置在篩板上并與篩板上層空間相通，另一端呈U形并置于篩板下層空間，反應(yīng)塔的側(cè)壁上設(shè)置有加熱裝置。
由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)1.生產(chǎn)效率高，裝置占地面積小與原有工藝相比，用本方法及裝置生產(chǎn)氯乙酸的生產(chǎn)能力提高了8～10倍；2.原材料消耗低，降低了制造成本與原有工藝的國內(nèi)生產(chǎn)水平相比，生產(chǎn)一噸氯乙酸所需的原材料重量可參見表一；表一
3.產(chǎn)品質(zhì)量高與國家標(biāo)準(zhǔn)、原有工藝的國內(nèi)生產(chǎn)水平相比，用本發(fā)明生產(chǎn)氯乙酸的各個(gè)指標(biāo)可參見表二；
表二
4.勞動(dòng)強(qiáng)度低只需三個(gè)人員就可進(jìn)行操作；5.環(huán)境污染小氯化反應(yīng)釋放出的游離氯氣量少，減少了對(duì)大氣的污染。
本發(fā)明的


如下圖1為本發(fā)明中裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中1.高位貯槽；2.反應(yīng)塔；3.受槽；4.輸入管道；5.輸出管道；6.進(jìn)氣口；7.排氣口；8.過氣孔；9.篩板；10.溢流管；11.加熱裝置；12.觀察視鏡。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明在本發(fā)明中，連續(xù)氯化制取氯乙酸的操作步驟如下a)將醋酸與醋酐按100∶3～8的比例混合均勻后放置于容器中，并保持60℃的溫度以備用；b)將上述混合好的醋酸與醋酐混合物從氯化反應(yīng)塔上部放入氯化反應(yīng)塔中，控制氯化反應(yīng)塔內(nèi)的壓強(qiáng)和溫度，在壓強(qiáng)為0.15MPa和溫度為95～100℃的條件下，從氯化反應(yīng)塔的下部通入氯氣，使醋酸與氯氣在醋酐的催化作用下發(fā)生反應(yīng)，直至生成的氯乙酸達(dá)到所需控制的濃度；c)待氯化反應(yīng)塔內(nèi)所生成的氯乙酸達(dá)到所需控制的濃度后，在氯化反應(yīng)塔內(nèi)生成的氯乙酸及其它生成物從氯化反應(yīng)塔下部放出并置于受槽中的同時(shí)，將上述的混合好的醋酸與醋酐混合物從氯化反應(yīng)塔上部放入氯化反應(yīng)塔中，控制好醋酸與醋酐混合物的流入量和氯乙酸及其它生成物的流出量，使氯氣與醋酸的反應(yīng)正好處于動(dòng)態(tài)平衡，在氯化反應(yīng)塔內(nèi)處于連續(xù)氯化過程；d)將流入受槽中的粗品氯乙酸經(jīng)冷卻結(jié)晶、抽濾分離后制得氯乙酸成品。
如圖1所示，利用上述方法來連續(xù)制取氯乙酸的裝置，其特征在于包括有高位貯槽1、反應(yīng)塔2和受槽3，高位貯槽1通過帶閥門的輸入管道4與反應(yīng)塔2上部連接，受槽3通過帶閥門的輸出管道5與反應(yīng)塔2下部連接，反應(yīng)塔2下部設(shè)置有氯氣進(jìn)氣口6，頂部設(shè)置有排氣口7，反應(yīng)塔2內(nèi)由上至下設(shè)置有多個(gè)帶過氣孔8的篩板9，溢流管10的一端設(shè)置在篩板9上并與篩板9上層空間相通，另一端呈U形并置于篩板9下層空間，反應(yīng)塔2的側(cè)壁上設(shè)置有加熱裝置11。該裝置是這樣工作的裝有醋酸與醋酐混合物的高位貯槽1通過輸入管道4將醋酸與醋酐的混合物從反應(yīng)塔2上部放入反應(yīng)塔2中，混合物通過溢流管10及過氣孔8流至反應(yīng)塔2底，氯氣從反應(yīng)塔2下部的進(jìn)氣孔6通入，均勻地透過各個(gè)篩板9上的過氣孔8向上流動(dòng)，并與醋酸與醋酐的混合物發(fā)生反應(yīng)，加熱裝置11對(duì)反應(yīng)塔2內(nèi)進(jìn)行加熱升溫，并控制溫度在95℃～100℃之間，當(dāng)生成的氯乙酸達(dá)到所需控制的濃度——反應(yīng)塔2內(nèi)物質(zhì)比重達(dá)1.35/80℃時(shí)，打開輸出管道5的同時(shí)，打開輸入管道4，控制輸入管道4和輸出管道5的流量，使氯氣與醋酸的反應(yīng)正好處于動(dòng)態(tài)平衡，在氯化反應(yīng)塔2內(nèi)處于連續(xù)的氯化過程，這時(shí)，流入反應(yīng)塔2內(nèi)的是醋酸和醋酐的混合物，反應(yīng)塔2內(nèi)的液體是通過篩板9上的溢流管10向下流動(dòng)的，氯氣是通過篩板9上的過氣孔均勻向上流的，不斷流出反應(yīng)塔2的粗品氯乙酸通過輸出管道5流入受槽3中，將流入受槽中的粗品氯乙酸經(jīng)冷卻結(jié)晶、抽濾分離后制得氯乙酸成品，從而連續(xù)氯化制取氯乙酸的目的。多余的氯氣及其它生成的氣體可通過反應(yīng)塔2頂部的排氣口7排出；溢流管10的下端設(shè)置成U形的目的是阻止氯氣從溢流管10通過，使氯氣均勻地充滿整個(gè)反應(yīng)塔2內(nèi)。
本發(fā)明的生產(chǎn)效率高，裝置占地少；只須三個(gè)操作工人就可完成整個(gè)裝置操作，因而大大節(jié)省了勞動(dòng)力，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度；由于反應(yīng)塔2中生成的一氯乙酸停留時(shí)間短，使得生成二氯乙酸的機(jī)會(huì)顯著減少，一氯乙酸純度明顯增加，從而提高了產(chǎn)品質(zhì)量；用本發(fā)明的裝置生產(chǎn)氯乙酸，密閉性好，生成的母液大為減少，從而減少了環(huán)境污染。
如圖1所示，為了便于觀察反應(yīng)塔2內(nèi)的反應(yīng)情況，反應(yīng)塔2上設(shè)置有觀察視鏡12。
如圖1所示，加熱裝置11是蒸汽加熱裝置；加熱裝置11也可以是電加熱裝置。
篩板9的個(gè)數(shù)以20～60為宜，因?yàn)閭€(gè)數(shù)小于20，會(huì)使反應(yīng)不充分，生產(chǎn)效果較差，個(gè)數(shù)大于60，勢(shì)必增加裝置的制造難度，增大成本，延長反應(yīng)時(shí)間，降低產(chǎn)品純度，而且裝置還受到周圍空間高度的限制。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)氯化制取氯乙酸的方法，其步驟如下a)將醋酸與醋酐按100∶3～8的比例混合均勻后放置于容器中，并保持60℃的溫度以備用；b)將上述混合好的醋酸與醋酐混合物從氯化反應(yīng)塔上部放入氯化反應(yīng)塔中，控制氯化反應(yīng)塔內(nèi)的壓強(qiáng)和溫度，在壓強(qiáng)為0.15MPa和溫度為95～100℃的條件下，從氯化反應(yīng)塔的下部通入氯氣，使醋酸與氯氣在醋酐的催化作用下發(fā)生反應(yīng)，直至生成的氯乙酸達(dá)到所需控制的濃度；c)待氯化反應(yīng)塔內(nèi)所生成的氯乙酸達(dá)到所需控制的濃度后，在氯化反應(yīng)塔內(nèi)生成的氯乙酸及其它生成物從氯化反應(yīng)塔下部放出并置于受槽中的同時(shí)，將上述的混合好的醋酸與醋酐混合物從氯化反應(yīng)塔上部放入氯化反應(yīng)塔中，控制好醋酸與醋酐混合物的流入量和氯乙酸及其它生成物的流出量，使氯氣與醋酸的反應(yīng)正好處于動(dòng)態(tài)平衡，在氯化反應(yīng)塔內(nèi)處于連續(xù)氯化過程；d)將流入受槽中的粗品氯乙酸經(jīng)冷卻結(jié)晶、抽濾分離后制得氯乙酸成品。
2.一種用權(quán)利要求1所述連續(xù)氯化制取氯乙酸的方法來連續(xù)制取氯乙酸的裝置，其特征在于包括有高位貯槽(1)、反應(yīng)塔(2)和受槽(3)，高位貯槽(1)通過帶閥門的輸入管道(4)與反應(yīng)塔(2)上部連接，受槽(3)通過帶閥門的輸出管道(5)與反應(yīng)塔(2)下部連接，反應(yīng)塔(2)下部設(shè)置有氯氣進(jìn)氣口(6)，頂部設(shè)置有排氣口(7)，反應(yīng)塔(2)內(nèi)由上至下設(shè)置有多個(gè)帶過氣孔(8)的篩板(9)溢流管(10)的一端設(shè)置在篩板(9)上并與篩板(9)上層空間相通，另一端呈U形并置于篩板(9)下層空間，反應(yīng)塔(2)的側(cè)壁上設(shè)置有加熱裝置(11)。
3.如權(quán)利要求2所述的連續(xù)制取氯乙酸的裝置，其特征在于反應(yīng)塔(2)上設(shè)置有觀察視鏡(12)。
4.如權(quán)利要求2所述的連續(xù)制取氯乙酸的裝置，其特征在于加熱裝置(11)是蒸汽加熱裝置。
5.如權(quán)利要求2所述的連續(xù)制取氯乙酸的裝置，其特征在于加熱裝置(11)是電加熱裝置。
6.如權(quán)利要求2、3、4或5所述的連續(xù)制取氯乙酸的裝置，其特征在于篩板(9)的個(gè)數(shù)為20～60。
全文摘要
一種連續(xù)氯化制取氯乙酸的方法及其裝置,它是將置于高位貯槽中的醋酸與醋酐的混合物通過輸入管道放入設(shè)置有多個(gè)帶溢流管的篩板的反應(yīng)塔中,從反應(yīng)塔進(jìn)氣孔通入氯氣,待反應(yīng)完后,通過反應(yīng)塔輸出管道將粗品排入受槽的同時(shí),從輸入管道繼續(xù)放入混合物,控制輸入、輸出管道的流量,使反應(yīng)處于動(dòng)態(tài)平衡,粗品經(jīng)冷卻結(jié)晶、抽濾分離后制得成品。本發(fā)明具有生產(chǎn)效率高、裝置占地少、成本低、產(chǎn)品質(zhì)量高、勞動(dòng)強(qiáng)度低和環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C53/16GK1298860SQ9911744
公開日2001年6月13日 申請(qǐng)日期1999年12月8日 優(yōu)先權(quán)日1999年12月8日
發(fā)明者李守昌, 傅尤謀, 彭一建, 彭德蕓, 陳仁霖, 應(yīng)佐奎 申請(qǐng)人:重慶嘉陵化學(xué)制品有限公司