一種氟苯尼考的新晶型及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種氟苯尼考新晶型晶體，用X射線粉末衍射圖譜和差式掃描量熱數(shù)據(jù)描述其特征。溫度40～55℃，將純度大于等于92%的氟苯尼考，溶解在有機(jī)溶劑中形成溶液，濃度為0.05～0.15g/mL，攪拌溶解后以1～3℃/min降溫速率將溶液降溫至25～30℃；再向所得的固液懸浮液中滴加溶析劑；加完溶析劑后以0.2～1℃/min降溫速率將溶液降溫至5～10℃，繼續(xù)攪拌0.5～2h；然后將所得的固液懸浮液分離、干燥、得到氟苯尼考結(jié)晶產(chǎn)品。所得產(chǎn)品結(jié)晶度高，晶型完整，純度99%以上，收率87%以上，25℃水中溶解度提高了7%左右，提高了其生物利用度。
【專利說明】一種氟苯尼考的新晶型及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)工程結(jié)晶【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種氟苯尼考的新晶型及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氟苯尼考(Florfenicol)又名氯甲砜霉素，化學(xué)名為[R—(R*，R*) ] _2，2-二氯-Ν-{1-(氟甲基)-2-羥-2-[4-(甲基磺酰)苯基]乙基}乙酰胺，分子式為C12H14Cl2FNO4S，分子量為358.2，CAS號:73231_34_2，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種氟苯尼考新晶型晶體，其特征是:其X射線粉末衍射圖譜在衍射角2 Θ =4.0 ± 0.1，8.1 ± 0.1，12.2 ± 0.1，16.3 ± 0.1，19.9 ± 0.1，20.1 ± 0.1，20.5 ± 0.1，20.8±0.1,23.6±0.1,24.1±0.1,24.6±0.1,27.4±0.1,31.8±0.I 和 41.6±0.I 度處有特征峰。
2.如權(quán)利要求1所述的氟苯尼考新晶型晶體，其特征是，用差式掃描量熱儀DSC測定，在155±1°C—個(gè)熔化吸熱峰。
3.如權(quán)利要求1所述的氟苯尼考新晶型晶體的制備方法，其特征是，溫度40~55°C，將純度大于等于92%的氟苯尼考，溶解在有機(jī)溶劑中形成溶液，濃度為0.05~0.15g/mL，攪拌溶解后以I~3°C /min降溫速率將溶液降溫至25~30°C ;再向所得的固液懸浮液中滴加溶析劑，溶析劑用量為有機(jī)溶劑體積的I~3倍；加完溶析劑后以0.2~1°C /min降溫速率將溶液降溫至5~10°C，繼續(xù)攪拌0.5~2h ;然后將所得的固液懸浮液分離、干燥、得到氟苯尼考結(jié)晶產(chǎn)品。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征是，所述的有機(jī)溶劑選自甲醇、乙腈、丙酮或四氫呋喃中的一種。
5.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征是，所述的溶析劑選自水或正己烷中的一種。溶析劑的滴加時(shí)間為2~5h。
6.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征是，所述的干燥條件是溫度為50~80°C，真空度為0.08~0.1MPa，干燥 時(shí)間為4~12小時(shí)。
【文檔編號】C07C315/06GK103980166SQ201410154320
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年4月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月17日
【發(fā)明者】郝紅勛, 孫志紅, 李旭東, 劉愛玲, 侯寶紅, 王永莉, 尹秋響, 鮑穎, 程轉(zhuǎn)紅, 張美景 申請人:天津大學(xué), 瑞普（天津）生物藥業(yè)有限公司