一種從山竹皮中提取α-倒捻子素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種從山竹皮中提取α-倒捻子素的方法,包括以下步驟:1)將山竹皮粉碎,先用8~10倍重量的水回流提取1~2次,再用8~10倍重量的90%~95%乙醇溶液回流提取1~3次,合并乙醇溶液提取液,濃縮至山竹皮重量的2~3倍,離心,離心渣干燥后得粗提取物;2)以二甲醚和丁烷按60~70∶30~40的重量比組成的流體為萃取劑進行亞臨界萃取,萃取溫度68~72℃,壓力2.8~3.2MPa,時間20~40min。本發(fā)明提取時先用水提和醇提獲得粗提取物,粗提取物的α-倒捻子素含量為70%~80%;再經(jīng)亞臨界萃取,α-倒捻子素含量進一步達到98%。該方法時間短,試劑用量少,步驟簡單,收率和含量都高;亞臨界萃取劑直接揮發(fā)得產(chǎn)品,更適合工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】—種從山竹皮中提取Ct-倒捻子素的方法【技術(shù)領域】[0001]本發(fā)明涉及一種植物提取物的制備方法,具體是一種從山竹皮中提取α-倒捻子素的方法?!颈尘凹夹g(shù)】[0002]山竹(Garcinia mangostana),又名莽吉柿、山竺、山竹子、倒搶子、鳳果,是藤黃科(Guttiferae)藤黃屬(Garcinia)常綠喬木山竹的果實。山竹果皮中因含有α -倒搶子素(α-mangostin)等有效成分,常被用來治療腹痛、腹瀉、痢疾、感染性刨傷、化膿、慢性潰瘍、白帶、淋病等疾病。近年來,山竹果皮中的α-倒捻子素成為人們的研究熱點。目前,公開了很多從山竹果皮中提取的α-倒捻子素專利文獻。[0003]例如CN101396101B,公開了一種富含α-、β -和Y -倒捻子素的山竹提取物及其生產(chǎn)工藝,包括破碎、多級萃取、真空濃縮、干燥等工藝。該申請以乙醇為萃取媒介,采用多級萃取并回收乙醇的方法提取整個山竹果的有效成分,所生產(chǎn)的山竹提取物為粉末狀,其α-, β_和Y-倒捻子素含量達14%以上,可作為食品添加劑和配料。但該申請?zhí)峁┑姆椒ú襟E較多,操作繁瑣,所得到的α -倒捻子素等的含量比較低。[0004]例如CN101525328B,公開了一種從山竹果皮中提取α -倒捻子素的方法,步驟包括:(1)提取,(II)濃縮,將上述每次的提取液合并,減壓濃縮,得濃縮液;(III)萃取,(IV)硅膠柱層析,(V)粗結(jié)晶,(VI)重結(jié)晶,將一次粗結(jié)晶加入1~5倍體積量的有機溶劑進行熱溶;熱溶完畢后,放置,降溫至室溫,進行重結(jié)晶,結(jié)晶時間為10~20小時;得將重結(jié)晶液過濾,離心,真空干燥,得98%的α-倒捻子素。該申請?zhí)峁┑姆椒ǐ@得的α-倒捻子素含量較高,到該方法步驟多,耗時長,試劑用量多。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從山竹皮中提取α -倒捻子素的方法,采用步驟簡單、耗時少、試劑用量少的工藝,獲得高收率和高品質(zhì)的α -倒捻子素提取物。[0006]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:[0007]一種從山竹皮中提取α -倒捻子素的方法,包括以下步驟:[0008]1)將山竹皮粉碎后,先用其重量8~10倍的水回流提取1~2次,每次1~3h,再用其重量8~10倍的90%~95%乙醇溶液回流提取1~3次,每次1~3h,合并乙醇溶液的提取液,濃縮至山竹皮重量的2~3倍,離心分離,離心渣干燥后得到粗提取物;[0009]2)以二甲醚和丁烷按60~70:30~40的重量比組成的流體為萃取劑,對粗提取物進行亞臨界萃取,萃取溫度為68~72°C,萃取壓力為2.8~3.2MPa,萃取時間為20~40min,回收自行揮發(fā)的萃取劑后得到成品。[0010]上述技術(shù)方案中:[0011]步驟I)中,所述水回流提取的最佳時間為2h ;[0012]步驟I)中,所述乙醇溶液的體積濃度以95%為最佳;乙醇溶液回流提取的次數(shù)以2次,每次的時間以2h為最佳;
[0013]步驟I)中,所述濃縮的方式優(yōu)選為減壓濃縮;
[0014]步驟2)中,所述二甲醚和丁烷的最佳重量比為65:35 ;
[0015]步驟2)中,優(yōu)選的,所述亞臨界萃取的溫度為70°C,壓力為3.0MPa,時間為30min。
[0016]和現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0017]本發(fā)明提取時先用水提去除水溶性物質(zhì),再經(jīng)醇提獲得α-倒捻子素粗提取物,粗提取物的α-倒捻子素含量已經(jīng)達到70%~80% ;粗提取物再經(jīng)亞臨界萃取,α-倒捻子素含量進一步達到98%左右,產(chǎn)品收率為2.8%~3.0% ;該提取方法時間短,試劑用量少,步驟簡單,收率和含量都高,可節(jié)省大量的試劑,節(jié)省大量的時間;亞臨界萃取劑直接揮發(fā)得產(chǎn)品,更適合工業(yè)生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0018]下面以實施例作進一步描述,但本發(fā)明不局限于這些實施例。
[0019]實施例1
[0020]山竹皮中提取α -倒捻子素的方法,步驟如下:
[0021]I)將山竹皮粉碎后,先用其重量9倍的水回流提取2次,每次2h,再用其重量9倍的95%乙醇溶液回流提取2次,每次2h,合并乙醇溶液的提取液,減壓濃縮至山竹皮重量的
2.5倍,冷卻至室溫,離心分離,離心渣干燥后得到粗提取物,粗提取物的α -倒捻子素含量為 75.5% ;
[0022]2)以二甲醚和丁烷按65:35的重量比組成的流體為萃取劑,對粗提取物進行亞臨界萃取,萃取溫度為70°C,萃取壓力為3.0MPa,萃取時間為30min,回收自行揮發(fā)的萃取劑后得到成品,成品的產(chǎn)品收率為2.9%, α -倒搶子素含量為98%。
[0023]實施例2
[0024]山竹皮中提取α -倒捻子素的方法,步驟如下:
[0025]I)將山竹皮粉碎后,先用其重量8倍的水回流提取2次,每次3h,再用其重量8倍的90 %~95 %乙醇溶液回流提取2次,每次3h,合并乙醇溶液的提取液,減壓濃縮至山竹皮重量的2倍,冷卻至室溫,離心分離,離心渣干燥后得到粗提取物,粗提取物的α -倒捻子素含量為77% ;
[0026]2)以二甲醚和丁烷按70:30的重量比組成的流體為萃取劑,對粗提取物進行亞臨界萃取,萃取溫度為70°C,萃取壓力為3.2MPa,萃取時間為20min,回收自行揮發(fā)的萃取劑后得到成品,成品的產(chǎn)品收率為2.9%, α -倒搶子素含量為97.9%。
[0027]實施例3
[0028]山竹皮中提取α -倒捻子素的方法,步驟如下:
[0029]I)將山竹皮粉碎后,先用其重量9倍的水回流提取2次,每次lh,再用其重量9倍的95%乙醇溶液回流提取I次,每次2h,將乙醇溶液的提取液減壓濃縮至山竹皮重量的2.5倍,冷卻至室溫,離心分離,離心渣干燥后得到粗提取物,粗提取物的α -倒捻子素含量為70% ;
[0030]2)以二甲醚和丁烷按60:35的重量比組成的流體為萃取劑,對粗提取物進行亞臨界萃取,萃取溫度為72°C,萃取壓力為2.8MPa,萃取時間為30min,回收自行揮發(fā)的萃取劑后得到成品,成品的產(chǎn)品收率為3.0%, α -倒搶子素含量為97%。
[0031]實施例4
[0032]山竹皮中提取α -倒捻子素的方法,步驟如下:
[0033]I)將山竹皮粉碎后,先用其重量10倍的水回流提取I次,每次2h,再用其重量10倍的90%乙醇溶液回流提取3次,每次lh,合并乙醇溶液的提取液,減壓濃縮至山竹皮重量的2倍,冷卻至室溫,離心分離,離心渣干燥后得到粗提取物,粗提取物的α -倒捻子素含量為 75%;
[0034]2)以二甲醚和丁烷按65:40的重量比組成的流體為萃取劑,對粗提取物進行亞臨界萃取,萃取溫度為68°C,萃取壓力為3.0MPa,萃取時間為40min,回收自行揮發(fā)的萃取劑后得到成品,成品的產(chǎn)品收率為2.8%, α -倒搶子素含量為97.5%。
【權(quán)利要求】
1.一種從山竹皮中提取α-倒捻子素的方法,其特征在于,包括以下步驟: 1)將山竹皮粉碎后,先用其重量8~10倍的水回流提取I~2次,每次I~3h,再用其重量8~10倍的90%~95%乙醇溶液回流提取I~3次,每次I~3h,合并乙醇溶液的提取液,濃縮至山竹皮重量的2~3倍,離心分離,離心渣干燥后得到粗提取物; 2)以二甲醚和丁烷按60~70:30~40的重量比組成的流體為萃取劑,對粗提取物進行亞臨界萃取,萃取溫度為68~72°C,萃取壓力為2.8~3.2MPa,萃取時間為20~40min,回收自行揮發(fā)的萃取劑后得到成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述乙醇溶液為95%乙醇溶液;乙醇溶液回流提取的次數(shù)為2次,每次2h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述濃縮方式為減壓濃縮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述二甲醚和丁烷的重量比為65:35。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法,其特征在于:所述亞臨界萃取的溫度為70°C,壓力為 3.0MPa,時間為 30min。
【文檔編號】C07D311/86GK103467433SQ201310461749
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】文繼承, 蔣元勇, 朱昂輝, 雍小軍, 易華, 李麗金 申請人:桂林茗興生物科技有限公司