一種有機(jī)亞鐵鹽醋酸亞鐵的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種有機(jī)亞鐵鹽醋酸亞鐵的合成方法，通過將亞鐵鹽溶于去離子水和醇的混合溶液中，通過超聲排除氣泡，同時(shí)將堿溶于醇，轉(zhuǎn)移到分液漏斗，將滴液管插入硫酸亞鐵溶液內(nèi)部，生成大量白色凝乳狀氫氧化亞鐵沉淀，將氫氧化亞鐵用無水乙醇洗滌多次，加入適量乙醇，最后加入適量醋酸，充分反應(yīng)，溶解氫氧化亞鐵，生成醋酸亞鐵。本發(fā)明利用氧氣不溶于醇，通過改變?nèi)軇┑姆椒?，減少氧氣在溶液中的溶解，使生成的氫氧化亞鐵在醇溶液的保護(hù)下不被氧化，同時(shí)利用氫氧化鈉等堿可溶于醇，直接配置堿的醇溶液，最后生成的氫氧化亞鐵膠體在無水乙醇的保護(hù)下，直接與醋酸反應(yīng)生產(chǎn)醋酸亞鐵，整個(gè)工藝簡單，方法可控，純度高。
【專利說明】一種有機(jī)亞鐵鹽醋酸亞鐵的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機(jī)亞鐵鹽的合成方法，具體涉及一種有機(jī)亞鐵鹽醋酸亞鐵的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]醋酸亞鐵又名乙酸亞鐵，是一種重要的分析試劑和亞鐵補(bǔ)充劑，應(yīng)用于制藥、印染等行業(yè)，同時(shí)是中醫(yī)上說的華鐵符粉的主要成分，是與人體相容性良好的補(bǔ)鐵劑，是制備鋰離子電池正極材料的鐵鹽之一。
[0003]醋酸亞鐵是一種重要的化合物，但傳統(tǒng)的制備方法比較困難，通常是將醋酸加入鐵粉反應(yīng)，不過由于醋酸的酸性很弱，電離度非常低；而鐵粉的反應(yīng)活性不是很強(qiáng)，因此反應(yīng)速率很慢，鐵粉和醋酸反應(yīng)很難看見氣泡，長期放置也很難反應(yīng)；其次由于生成的醋酸亞鐵容易水解和氧化，導(dǎo)致合成該物質(zhì)困難，

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種有機(jī)亞鐵鹽醋酸亞鐵的合成方法，該方法制備醋酸亞鐵速度快，同時(shí)防止生成的醋酸亞鐵水解及氧化。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所述的有機(jī)亞鐵鹽醋酸亞鐵的合成方法，包括以下步驟:
[0006]I)將硫酸亞鐵稱重后溶于去離子水中，并給所述去離子水中加入與所述硫酸亞鐵的質(zhì)量比為(3?5): 100的抗氧化劑，所述抗氧化劑充分溶解后再加入C1-C4的脂肪醇，所述C1-C4的脂肪醇的體積是所述去離子水的體積的兩倍，再經(jīng)超聲波振動(dòng)后靜置，直到無小氣泡冒出為止，得硫酸亞鐵溶液；
[0007]2)取與所述硫酸亞鐵溶液中硫酸亞鐵的摩爾比為1:2的堿，并用C1-C4的脂肪醇充分溶解后靜置，即可得到堿的C1-C4的脂肪醇溶液；
[0008]3)將步驟2)得到的堿的C1-C4的脂肪醇溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，并將分液漏斗的滴液管插入到步驟I)得到的硫酸亞鐵溶液內(nèi)部，并緩慢滴加所述堿的C1-C4的脂肪醇溶液，滴加完畢后靜置，即可生成大量白色凝乳狀氫氧化亞鐵沉淀；
[0009]4)將所述白色凝乳狀氫氧化亞鐵沉淀上層的C1-C4的脂肪醇倒掉，并直接用C1-C4的脂肪醇淋浴洗滌，洗滌掉其中的硫酸鹽雜質(zhì)，得氧化亞鐵；
[0010]5)按摩爾比為(2.2?2.5):1定量稱取醋酸及步驟4)得到的氫氧化亞鐵，將氫氧化亞鐵加入到C1-C4的脂肪醇中，其中IL的C1-C4的脂肪醇加入(0.1?0.5) mo I氫氧化亞鐵，然后再逐步滴加所述醋酸，充分反應(yīng)后，即可得到醋酸亞鐵。
[0011]步驟I)中所述抗氧化劑為抗壞血酸、碘化鉀及亞硫酸鈉中的一種。
[0012]步驟I)中所述超聲波振動(dòng)的時(shí)間為10?30min。
[0013]步驟3)所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀及氫氧化鋰中的一種。
[0014]所述C1-C4的脂肪醇為甲醇、無水乙醇、丙醇及丁醇中的一種。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:[0016]本發(fā)明利用氧氣不容易醇的原理，通過改變?nèi)軇┑姆椒?，減少氧氣在溶液中的溶解，使得生成的氫氧化亞鐵在醇溶液的保護(hù)下不被氧化；2)利用氫氧化鈉等堿可溶于醇，直接配置堿的C1-C4的脂肪醇溶液；3)生成的氫氧化亞鐵膠體在C1-C4的脂肪醇的保護(hù)下，直接與醋酸反應(yīng)生產(chǎn)醋酸亞鐵，并且產(chǎn)物不容易氧化，工藝簡單，過程可控。
[0017]【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述，下述實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，但并不用于限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。
[0019]實(shí)施例一
[0020]I)取七水硫酸亞鐵27.8g,加入50ml去離子水，攪拌后加入0.8g抗壞血酸，溶解后緩慢加入無水乙醇100ml，并通過超聲波震蕩15min后靜置，直到無小氣泡冒出為止，SP可得到硫酸亞鐵溶液；
[0021]2)取氫氧化鈉Sg，用50ml無水乙醇充分溶解后靜置即可得到氫氧化鈉的醇溶液；
[0022]3)將步驟2)得到的氫氧化鈉的醇溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，將所述分液漏斗的滴液管插入硫酸亞鐵溶液內(nèi)部 ，緩慢滴加堿，同時(shí)磁力攪拌，完畢后靜置0.3h，即可生成大量白色凝乳狀氫氧化亞鐵沉淀；
[0023]4)將步驟3)得到的白色凝乳狀氫氧化亞鐵沉淀上層乙醇倒掉，直接用無水乙醇淋浴洗滌3次，洗滌其中硫酸鈉副產(chǎn)物；
[0024]5)給步驟4)得到的氫氧化亞鐵加入200ml無水乙醇，然后逐步滴加12.2g醋酸，將白色凝乳狀溶膠溶解，使之充分反應(yīng)，即可得到醋酸亞鐵。
[0025]實(shí)施例二
[0026]I)取七水硫酸亞鐵55.6g，加入IOOml去離子水，攪拌后加入1.6g碘化鉀，溶解后緩慢加入無水乙醇200ml，并通過超聲波震蕩30min后靜置，直到無小氣泡冒出為止，即可得到硫酸亞鐵溶液；
[0027]2)取氫氧化鉀22.4g，用IOOml無水乙醇充分溶解，靜置，即可得到氫氧化鉀的醇溶液；
[0028]3)將步驟2)得到的氫氧化鉀的醇溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，將分液漏斗的滴液管插入硫酸亞鐵溶液的內(nèi)部，緩慢滴加堿，同時(shí)磁力攪拌，完畢后靜置lh，即可生成大量白色凝乳狀氫氧化亞鐵沉淀；
[0029]4)將步驟3)得到的氫氧化亞鐵沉淀白色凝乳狀溶膠上層乙醇倒掉，直接用無水乙醇淋浴洗滌2次，洗滌其中的硫酸鉀副產(chǎn)物；
[0030]5)給步驟4)得到的氫氧化亞鐵加入500ml無水乙醇，然后逐步滴加24.4g醋酸，將白色凝乳狀溶膠溶解，使之充分反應(yīng)，即可得到醋酸亞鐵。
[0031]實(shí)施例三
[0032]I)取七水硫酸亞鐵278g，加入500ml去離子水，攪拌后加入IOg亞硫酸鈉，溶解后緩慢加入無水乙醇1000ml，并通過超聲波震蕩30min后靜置，直到無小氣泡冒出為止，即可得到硫酸亞鐵溶液；
[0033]2)取氫氧化鋰24g，用500ml無水乙醇充分溶解后靜置，即可的氫氧化鋰的醇溶液；
[0034]3)將步驟2)得到的氫氧化鋰的醇溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，將分液漏斗的滴液管插入硫酸亞鐵溶液內(nèi)部，緩慢滴加堿，同時(shí)磁力攪拌，完畢后靜置lh，生成大量白色凝乳狀氫氧化亞鐵沉淀；
[0035]4)將步驟3)得到的氫氧化亞鐵沉淀白色凝乳狀溶膠上層乙醇倒掉，直接用無水乙醇淋浴洗滌3次，洗滌其中硫酸鈉副產(chǎn)物；
[0036]5)給步驟4)得到的氫氧化亞鐵加入2000ml無水乙醇，然后逐步滴加122g醋酸，將白色凝乳狀溶膠溶解，使之充分反應(yīng)，生成醋酸亞鐵。
[0037]實(shí)施例四
[0038]I)將硫酸亞鐵稱重后溶于去離子水中，并給所述去離子水中加入與所述硫酸亞鐵的質(zhì)量比為3:100的碘化鉀，所碘化鉀充分溶解后再加入甲醇，所述甲醇的體積是所述去離子水的體積的兩倍，再經(jīng)超聲波振動(dòng)IOmin后靜置，直到無小氣泡冒出為止，得硫酸亞鐵溶液；
[0039]2)取與所述硫酸亞鐵溶液中硫酸亞鐵的摩爾比為1: 2的氫氧化鉀，并用甲醇充分溶解后靜置，即可得到氫氧化鉀的甲醇溶液；
[0040]3)將步驟2)得到的 氫氧化鉀的甲醇溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，并將分液漏斗的滴液管插入到步驟I)得到的硫酸亞鐵溶液內(nèi)部，并緩慢滴加所述堿的甲醇溶液，滴加完畢后靜置，即可生成大量白色凝乳狀氫氧化亞鐵沉淀；
[0041]4)將所述白色凝乳狀氫氧化亞鐵沉淀上層的甲醇倒掉，并直接用甲醇淋浴洗滌，洗滌掉其中的硫酸鹽雜質(zhì)；
[0042]5)按摩爾比為2.2:1定量稱取醋酸及步驟4)得到的氫氧化亞鐵，將氫氧化亞鐵加入到甲醇中，其中IL的甲醇加入(0.5)mol氫氧化亞鐵，然后再逐步滴加所述醋酸，充分反應(yīng)后，即可得到醋酸亞鐵。
[0043]實(shí)施例五
[0044]I)將硫酸亞鐵稱重后溶于去離子水中，并給所述去離子水中加入與所述硫酸亞鐵的質(zhì)量比為5:100的亞硫酸鈉，所述亞硫酸鈉充分溶解后再加入丁醇，所述丁醇的體積是所述去離子水的體積的兩倍，再經(jīng)超聲波振動(dòng)15min后靜置，直到無小氣泡冒出為止，得硫酸亞鐵溶液；
[0045]2)取與所述硫酸亞鐵溶液中硫酸亞鐵的摩爾比為1:2的氫氧化鋰，并用丁醇充分溶解后靜置，即可得到氫氧化鋰的丁醇溶液；
[0046]3)將步驟2)得到的氫氧化鋰的丁醇液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，并將分液漏斗的滴液管插入到步驟I)得到的硫酸亞鐵溶液內(nèi)部，并緩慢滴加所述氫氧化鋰的丁醇溶液，滴加完畢后靜置，即可生成大量白色凝乳狀氫氧化亞鐵沉淀；
[0047]4)將所述白色凝乳狀氫氧化亞鐵沉淀上層的丁醇倒掉，并直接用丁醇淋浴洗滌，洗滌掉其中的硫酸鹽雜質(zhì)；
[0048]5)按摩爾比為2.5:1定量稱取醋酸及步驟4)得到的氫氧化亞鐵，將氫氧化亞鐵加入到丁醇中，其中IL的丁醇加入(0.5)mol氫氧化亞鐵，然后再逐步滴加所述醋酸，充分反應(yīng)后，即可得到醋酸亞鐵。
[0049]本發(fā)明通過首先制備穩(wěn)定的氫氧化亞鐵，然后與醋酸反應(yīng)，間接合成出醋酸亞鐵，與傳統(tǒng)的鐵粉與醋酸反應(yīng)相比，反應(yīng)過程可控，流程短，同時(shí)有效防止了亞鐵鹽的氧化。
【權(quán)利要求】
1.一種有機(jī)亞鐵鹽醋酸亞鐵的合成方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將硫酸亞鐵稱重后溶于去離子水中，并給所述去離子水中加入與所述硫酸亞鐵的質(zhì)量比為(3?5):100的抗氧化劑，將所述抗氧化劑充分溶解后再加入C1-C4的脂肪醇，所述C1-C4的脂肪醇的體積是去離子水的體積的兩倍，再經(jīng)超聲波振動(dòng)后靜置，直到無小氣泡冒出為止，得硫酸亞鐵溶液； 2)取與所述硫酸亞鐵溶液中硫酸亞鐵的摩爾比為1:2的堿，并用C1-C4的脂肪醇充分溶解后靜置，即可得到堿的C1-C4的脂肪醇溶液； 3)將步驟2)得到的堿的C1-C4的脂肪醇溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，并將分液漏斗的滴液管插入到步驟I)得到的硫酸亞鐵溶液內(nèi)部，并緩慢滴加所述堿的C1-C4的脂肪醇溶液，滴加完畢后靜置，即可生成大量白色凝乳狀的氫氧化亞鐵沉淀； 4)將所述白色凝乳狀氫氧化亞鐵沉淀上層的C1-C4的脂肪醇倒掉，并直接用C1-C4的脂肪醇淋浴洗滌，洗滌掉其中的硫酸鹽雜質(zhì)，得氧化亞鐵； 5)按摩爾比為(2.2?2.5):1定量稱取醋酸及步驟4)得到的氫氧化亞鐵，將氫氧化亞鐵加入到C1-C4的脂肪醇中，其中IL的C1-C4的脂肪醇加入(0.1-0.5) mo I氫氧化亞鐵，然后再逐步滴加所述醋酸，充分反應(yīng)后，即可得到所述醋酸亞鐵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸亞鐵制備方法，其特征在于，步驟I)中所述抗氧化劑為抗壞血酸、碘化鉀及亞硫酸鈉中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸亞鐵制備方法，其特征在于，步驟I)中所述超聲波振動(dòng)的時(shí)間為10?30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所.述的醋酸亞鐵制備方法，其特征在于，步驟3)所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀及氫氧化鋰中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸亞鐵制備方法，其特征在于，所述C1-C4的脂肪醇為甲醇、無水乙醇、丙醇及丁醇中的一種。
【文檔編號】C07C53/10GK103435466SQ201310308966
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年7月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月22日
【發(fā)明者】劉濤濤 申請人:彩虹集團(tuán)公司