一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，屬于中藥中有效成分提取【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明采用水煮提取，輔以低溫常壓等離子提取以及大孔吸附樹脂粗分離、硅膠精制，解決了現(xiàn)有技術(shù)不能高效的提取高純度紅景天苷的問題，且采用本發(fā)明的控制參數(shù)，能夠?qū)⒌蜏爻旱入x子處理工藝引入中藥提取，高效的提取純度較高的紅景天苷。
【專利說明】一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種中藥中有效成分的提取方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，屬于中藥中有效成分提取【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]紅景天，多年生草本，高10-20厘米。根粗壯，圓錐形，肉質(zhì)，褐黃色，根頸部具多數(shù)須根。根莖短，粗狀，圓柱形，被多數(shù)覆瓦狀排列的鱗片狀的葉。從莖頂端之葉腋抽出數(shù)條花莖，花莖上下部均有肉質(zhì)葉，葉片橢圓形，邊緣具鋸齒，先端尖銳，基部楔形，幾無柄。聚傘花序頂生，花紅色。7-9月采收。
[0003]紅景天中含有紅景天苷、草質(zhì)素-7-鼠李糖苷、草質(zhì)素-7-葡萄糖-鼠李糖苷，其中的主要有效成分為紅景天苷，目前紅景天苷的提取一般有水提取、有機(jī)溶劑提取等方法。
[0004]國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局于2006.6.14公開了一件申請(qǐng)?zhí)枮?00510111859.0，名稱為“一種制備紅景天苷的方法”的發(fā)明專利，該專利是一種以女貞子為原料、采用大孔吸附樹脂純化技術(shù)制備紅景天苷粗 品的方法，本發(fā)明改變了主要用藏藥植物紅景天制備紅景天苷的現(xiàn)狀，從而原料來源廣，降低了成本，提取效果好。本發(fā)明方法為:用60-80%乙醇浸提粉碎女貞子得紅景天苷提取液，將其經(jīng)弱極性八8-8型大孔樹脂吸附，先以純凈水沖洗，再經(jīng)25-35%乙醇洗脫，收集洗脫液回收乙醇并濃縮后再經(jīng)弱極性八8-8型大孔樹脂吸附，經(jīng)純凈水沖洗，25-35%乙醇洗脫，回收乙醇濃縮即得紅景天苷粗品。本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，無有機(jī)殘留，安全性高，適合工業(yè)化大生產(chǎn)的要求。
[0005]國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局于2009.8.26公開了一件申請(qǐng)?zhí)枮?00910010855.1，名稱為“連
續(xù)？80纖維增強(qiáng)雙馬來酰亞胺樹脂基復(fù)合材料的界面改性方法”的發(fā)明專利，該專利公開了一種連續(xù)？80纖維增強(qiáng)熱固性811樹脂的界面改性方法，屬于先進(jìn)復(fù)合材料科學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，為解決目前纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)表面光滑，活性基團(tuán)少和樹脂基體的粘結(jié)性差等技術(shù)問題而設(shè)計(jì)的，其解決方案:？80纖維在等離子體處理裝置中，采用低溫等離子體技術(shù)對(duì)纖維進(jìn)行表面改性，然后與雙馬來酰亞胺樹脂溶液浸潰制備纖維增強(qiáng)811復(fù)合材料預(yù)浸料，最后采用高溫模壓成型工藝制成連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料。改性后的纖維與樹脂基體的粘結(jié)性得到很大改善，界面性能大大提高，復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度進(jìn)一步增強(qiáng)，力學(xué)性能優(yōu)異。制品可滿足現(xiàn)代工業(yè)對(duì)復(fù)合材料越來越苛刻的要求，尤其是能適應(yīng)現(xiàn)代航空工業(yè)對(duì)復(fù)合材料耐高溫性能和力學(xué)性能雙優(yōu)異的嚴(yán)苛要求。由于冊(cè)1樹脂有優(yōu)良的電磁性能，材料可替代環(huán)氧樹脂作為新型電磁功能材料使用。
[0006]上述兩篇專利中，采用水提取和大孔吸附樹脂法提取紅景天苷，都無法提取純度較高的紅景天苷，而現(xiàn)有的低溫常壓等離子處理工藝僅用于材料的表面改性處理工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明旨在解決上述現(xiàn)有技術(shù)中無法有效提取純度較高的紅景天苷，且低溫常壓等離子處理工藝僅應(yīng)用于材料表面改性處理的問題，提供一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，能夠高效的提取制備出純度高的紅景天苷。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術(shù)方案如下:
一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟:
A、大孔吸附樹脂預(yù)處理
將大孔吸附樹脂AB-8用去離子水浸泡后，裝柱，用90%乙醇沖洗柱子，直到流出的液體不渾濁,再用去離子水沖洗3-5次； B、水煮提取
將紅景天干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸騰狀態(tài)30-50分鐘，濾出水煮液，將濾渣分兩次水煮提取，水煮時(shí)間為20-25分鐘和15-20分鐘，合并三次水煮液，在80-85 °C下減壓濃縮，冷卻至室溫后加入草酸晶體，再調(diào)節(jié)pH值為4-7，放置1-5小時(shí)后過濾，將固體洗至中性，得到固體水煮提取物；
C、低溫常壓等離子提取
將步驟B得到的固體水煮提取物放入低溫常壓等離子處理裝置中，用以下工藝參數(shù)進(jìn)行處理，得到紅景天苷粗品:放電頻率為3-30KHZ ;提取時(shí)間為3-12s ;放電氣體為氨氣；
D、大孔吸附樹脂提取
將步驟C得到的紅景天苷粗品加水，濕法上步驟A中的大孔吸附樹脂柱，依次用20%、50%,75%的乙醇洗脫，將洗脫液減壓濃縮，得到紅景天苷大孔吸附樹脂提取物；
E、純化精制
將步驟D得到的紅景天苷大孔吸附樹脂提取物用異丙醇溶解，加入2-5倍質(zhì)量的80目硅膠，蒸干甲醇，稱取10-15倍質(zhì)量的400目硅膠裝柱，用甲醇和三氯甲烷混合液洗脫，將洗脫液蒸干，得到最后紅景天苷提取物。
[0009]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟A中，所述的樹脂柱為70-90cm。
[0010]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟B中，所述的第一次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:8-10 (g/ml)。
[0011]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟B中，所述的第二次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:6-7 (g/ml)。
[0012]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟B中，所述的第三次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:3-5 (g/ml)。
[0013]優(yōu)選的,本發(fā)明在步驟C中，所述的放電氣體氨氣的流速為0.5_5ml/min。
[0014]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟D中，所述的洗脫的速度為ll_15ml/min。
[0015]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟E中，所述的甲醇和三氯甲烷的重量比為1:2-7。
[0016]本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果:
1、本發(fā)明采用水煮提取，輔以低溫常壓等離子提取以及大孔吸附樹脂粗分離、硅膠精制，解決了現(xiàn)有技術(shù)不能高效的提取高純度紅景天苷的問題，且采用本發(fā)明的控制參數(shù)，能夠?qū)⒌蜏爻旱入x子處理工藝引入中藥提取，高效的提取純度較高的紅景天苷。
[0017]2、在步驟B中，采用本發(fā)明的水煮提取參數(shù)控制，能夠較好地控制整個(gè)工藝的穩(wěn)定性，且采用三次水煮提取，使得最后的紅景天苷提取物純度提高。
[0018]3、本發(fā)明在步驟E中采用甲醇和三氯甲烷的重量比為1:2-7作為洗脫液，能夠洗脫更多的有效成分即本發(fā)明需要制得的紅景天苷，使得最后產(chǎn)品的純度大大提高?！揪唧w實(shí)施方式】
[0019]實(shí)施例1
一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，包括以下工藝步驟:
八、大孔吸附樹脂預(yù)處理
將大孔吸附樹脂八8-8用去離子水浸泡后，裝柱，用90%乙醇沖洗柱子，直到流出的液體不渾濁，再用去離子水沖洗3次；
8、水煮提取
將紅景天干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸騰狀態(tài)30分鐘，濾出水煮液，將濾渣分兩次水煮提取，水煮時(shí)間為20分鐘和15分鐘，合并三次水煮液，在801下減壓濃縮，冷卻至室溫后加入草酸晶體，再調(diào)節(jié)邱值為4，放置1小時(shí)后過濾，將固體洗至中性，得到固體水煮提取物；
匕低溫常壓等離子提取
將步驟8得到的固體水煮提取物放入低溫常壓等離子處理裝置中，用以下工藝參數(shù)進(jìn)行處理，得到紅景天苷粗品:放電頻率為3狃2 ；提取時(shí)間為38 ；放電氣體為氨氣；
0、大孔吸附樹脂提取
將步驟得到的紅景天苷粗品加水，濕法上步驟八中的大孔吸附樹脂柱，依次用20%、50%.75%的乙醇洗脫，將洗脫液減壓濃縮，得到紅景天苷大孔吸附樹脂提取物； 2、純化精制
將步驟0得到的紅景天苷大孔吸附樹脂提取物用異丙醇溶解，加入2倍質(zhì)量的80目硅膠，蒸干甲醇，稱取10倍質(zhì)量的400目硅膠裝柱，用甲醇和三氯甲烷混合液洗脫，將洗脫液蒸干，得到最后紅景天苷提取物。
[0020]實(shí)施例2
一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，包括以下工藝步驟:
八、大孔吸附樹脂預(yù)處理
將大孔吸附樹脂八8-8用去離子水浸泡后，裝柱，用90%乙醇沖洗柱子，直到流出的液體不渾濁，再用去離子水沖洗5次；
8、水煮提取
將紅景天干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸騰狀態(tài)50分鐘，濾出水煮液，將濾渣分兩次水煮提取，水煮時(shí)間為25分鐘和20分鐘，合并三次水煮液，在851下減壓濃縮，冷卻至室溫后加入草酸晶體，再調(diào)節(jié)邱值為7，放置5小時(shí)后過濾，將固體洗至中性，得到固體水煮提取物；
匕低溫常壓等離子提取
將步驟8得到的固體水煮提取物放入低溫常壓等離子處理裝置中，用以下工藝參數(shù)進(jìn)行處理，得到紅景天苷粗品:放電頻率為30狃2 ；提取時(shí)間為128 ；放電氣體為氨氣；
0、大孔吸附樹脂提取
將步驟得到的紅景天苷粗品加水，濕法上步驟八中的大孔吸附樹脂柱，依次用20%、50%.75%的乙醇洗脫，將洗脫液減壓濃縮，得到紅景天苷大孔吸附樹脂提取物；
2、純化精制將步驟0得到的紅景天苷大孔吸附樹脂提取物用異丙醇溶解，加入5倍質(zhì)量的80目硅膠，蒸干甲醇，稱取15倍質(zhì)量的400目硅膠裝柱，用甲醇和三氯甲烷混合液洗脫，將洗脫液蒸干，得到最后紅景天苷提取物。
[0021]實(shí)施例3
一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，包括以下工藝步驟:
八、大孔吸附樹脂預(yù)處理
將大孔吸附樹脂八8-8用去離子水浸泡后，裝柱，用90%乙醇沖洗柱子，直到流出的液體不渾濁，再用去離子水沖洗4次；
8、水煮提取 將紅景天干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸騰狀態(tài)40分鐘，濾出水煮液，將濾渣分兩次水煮提取，水煮時(shí)間為22分鐘和17分鐘，合并三次水煮液，在821下減壓濃縮，冷卻至室溫后加入草酸晶體，再調(diào)節(jié)邱值為6，放置3小時(shí)后過濾，將固體洗至中性，得到固體水煮提取物；
匕低溫常壓等離子提取
將步驟8得到的固體水煮提取物放入低溫常壓等離子處理裝置中，用以下工藝參數(shù)進(jìn)行處理，得到紅景天苷粗品:放電頻率為17狃2 ；提取時(shí)間為78 ；放電氣體為氨氣；
0、大孔吸附樹脂提取
將步驟得到的紅景天苷粗品加水，濕法上步驟八中的大孔吸附樹脂柱，依次用20%、50%.75%的乙醇洗脫，將洗脫液減壓濃縮，得到紅景天苷大孔吸附樹脂提取物；
2、純化精制
將步驟0得到的紅景天苷大孔吸附樹脂提取物用異丙醇溶解，加入3倍質(zhì)量的80目硅膠，蒸干甲醇，稱取11倍質(zhì)量的400目硅膠裝柱，用甲醇和三氯甲烷混合液洗脫，將洗脫液蒸干，得到最后紅景天苷提取物。
[0022]實(shí)施例4
在實(shí)施例1-3的基礎(chǔ)上:
優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟八中，所述的樹脂柱為70^。
[0023]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟8中，所述的第一次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:8 (8/1111)0
[0024]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟8中，所述的第二次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:6 (8/1111)0
[0025]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟8中，所述的第三次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:3 (邑/⑷。
[0026]優(yōu)選的,本發(fā)明在步驟0中，所述的放電氣體氨氣的流速為0.51111/111111。
[0027]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟0中，所述的洗脫的速度為1101/011
[0028]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟2中，所述的甲醇和三氯甲烷的重量比為1:2。
[0029]實(shí)施例5
在實(shí)施例1-3的基礎(chǔ)上:
優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟八中，所述的樹脂柱為90^。
[0030]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟8中，所述的第一次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:10 ()0
[0031]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟8中，所述的第二次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:7 (邑/⑷。
[0032]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟8中，所述的第三次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:5 (邑/⑷。
[0033]優(yōu)選的,本發(fā)明在步驟0中，所述的放電氣體氨氣的流速為51111/111111。
[0034]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟0中，所述的洗脫的速度為1501/011
[0035]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟2中，所述的甲醇和三氯甲烷的重量比為1:7。
[0036]實(shí)施例6
在實(shí)施例1-3的基礎(chǔ)上:
優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟八中，所述的樹脂柱為80^。
[0037]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟8中，所述的第一次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:9 (g/ml)0
[0038]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟8中，所述的第二次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:6.5 (g/ml。
[0039]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟8中，所述的第三次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:4 (g/ml)0
[0040]優(yōu)選的,本發(fā)明在步驟0中，所述的放電氣體氨氣的流速為3ml/min。
[0041]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟0中，所述的洗脫的速度為13ml/min [0042]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟2中，所述的甲醇和三氯甲烷的重量比為1:4.5。
【權(quán)利要求】
1.一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟: 八、大孔吸附樹脂預(yù)處理 將大孔吸附樹脂八8-8用去離子水浸泡后，裝柱，用90%乙醇沖洗柱子，直到流出的液體不渾濁，再用去離子水沖洗3-5次； 8、水煮提取 將紅景天干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸騰狀態(tài)30-50分鐘，濾出水煮液，將濾渣分兩次水煮提取，水煮時(shí)間為20-25分鐘和15-20分鐘，合并三次水煮液，在80-851下減壓濃縮，冷卻至室溫后加入草酸晶體，再調(diào)節(jié)邱值為4-7，放置1-5小時(shí)后過濾，將固體洗至中性，得到固體水煮提取物； 匕低溫常壓等離子提取 將步驟8得到的固體水煮提取物放入低溫常壓等離子處理裝置中，用以下工藝參數(shù)進(jìn)行處理，得到紅景天苷粗品:放電頻率為3-301(112 ；提取時(shí)間為3-128 ；放電氣體為氨氣； 0、大孔吸附樹脂提取 將步驟得到的紅景天苷粗品加水，濕法上步驟八中的大孔吸附樹脂柱，依次用20%、50%.75%的乙醇洗脫，將洗脫液減壓濃縮，得到紅景天苷大孔吸附樹脂提取物； 2、純化精制 將步驟0得到的紅景天苷大孔吸附樹脂提取物用異丙醇溶解，加入2-5倍質(zhì)量的80目硅膠，蒸干甲醇，稱取10-15倍質(zhì)量的400目硅膠裝柱，用甲醇和三氯甲烷混合液洗脫，將洗脫液蒸干，得到最后紅景天苷提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，其特征在于:在步驟八中，所述的樹脂柱為70-90(^1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，其特征在于:在步驟8中，所述的第一次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:8-10。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，其特征在于:在步驟8中，所述的第二次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:6-7。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，其特征在于:在步驟8中，所述的第三次水煮加水量為所述的紅景天與水的重量體積比為1:3-5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，其特征在于:在步驟0中，所述的放電氣體氨氣的流速為0.5-51111/111111。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，其特征在于:在步驟0中，所述的洗脫的速度為11-151111/111111。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅景天苷的低溫常壓等離子提取工藝，其特征在于:在步驟2中，所述的甲醇和三氯甲烷的重量比為1:2-7。
【文檔編號(hào)】C07H1/08GK103833801SQ201210489618
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月27日
【發(fā)明者】楊超 申請(qǐng)人:楊超