專利名稱：2-甲基-4-硝基苯胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物的合成方法，特別是2-甲基-4-硝基苯胺 (2-methyl_4_nitroani 1 ine)的合成方法。
背景技術(shù)：
2-甲基-4-硝基苯胺，其分子式為(]7118^02，其結(jié)構(gòu)如s-i所示，純品為黃綠色晶
體，熔點(diǎn)130 13rc，是一種中高檔冰染染料，它是平絨、金絲絨、燈芯絨染色時(shí)必不可少
的染料。 綜合文獻(xiàn)報(bào)道，目前2_甲基-4-硝基苯胺的制備采用以下方法1、美國聯(lián)邦政府 出版局報(bào)告PB74027和PB25625中報(bào)道，采用鄰甲苯胺為原料，以對(duì)甲苯磺酰氯為?；瘎?， 經(jīng)酰化、硝化、水解，中和及過濾干燥而得，收率為95. 0% ;2、采用鄰甲基苯胺為原料，利用 甲酸?；俳?jīng)混酸硝化，硫酸水解而得，如申請?zhí)枮?9105407. 3的中國專利《一種冰染染 料的生產(chǎn)方法》，收率為70.0% ;3、在文獻(xiàn)(紅色基RL的合成工藝改進(jìn)，化學(xué)試劑，2006， 28(11) ，671-673)中，以鄰甲基苯胺為原料，利用乙酸酐?；?，再經(jīng)混酸硝化，硫酸水解而 得，收率為78. 4% 。采用對(duì)甲苯磺酰氯方法，輔料較多，工藝復(fù)雜，而且對(duì)甲苯磺酰氯價(jià)格較 高，生產(chǎn)成本較大。利用甲酸?；?，?；瘎┠芰^弱，反應(yīng)條件要求較高，且副反應(yīng)較多，而 且利用濃硫酸作為溶劑硝化，產(chǎn)生大量的含酸廢水，難以治理。利用乙酸酐和混酸硝化，乙 酸酐為易制毒品且價(jià)格高，反應(yīng)生成大量醋酸，不能回收利用，后又經(jīng)混酸硝化，后處理過 程需要消耗大量的堿液，生產(chǎn)成本高，廢水多。所以現(xiàn)有的一些2-甲基-4-硝基苯胺制備 方法均存在一些缺陷，有待解決。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡潔、成本低的2-甲基-4-硝基苯胺的 制備方法。 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種2-甲基-4-硝基苯胺的制備方法，依次 包括以下步驟 1)、乙酸?；被Ｗo(hù) 以鄰甲基苯胺為原料，以乙酸為酰化劑進(jìn)行?；被Ｗo(hù)，反應(yīng)溫度為8(TC 12(TC，反應(yīng)時(shí)間1 5小時(shí)，乙酸與鄰甲基苯胺的摩爾比為2.0 4.0 : 1;
2)、硝化 以濃硝酸為硝化試劑與步驟1)所得的反應(yīng)液進(jìn)行硝化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為10 4(TC，反應(yīng)時(shí)間在3 6小時(shí)，硝酸與鄰甲基苯胺的摩爾比為1.0 1.2 : l;得硝化后固 體； 3)、水解 以濃鹽酸為水解試劑與硝化后固體進(jìn)行水解反應(yīng)，濃鹽酸與鄰甲基苯胺的摩爾比 為2. 5 : 1，在回流狀態(tài)下反應(yīng)2 3小時(shí)；
4)、分離提純 調(diào)節(jié)步驟3)所得的反應(yīng)液至^= 1 2，過濾，所得濾餅重結(jié)晶，得到2-甲 基-4-硝基苯胺。 作為本發(fā)明的2_甲基-4-硝基苯胺的制備方法的改進(jìn)步驟4)中采用質(zhì)量濃度 10% 50%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液，以質(zhì)量濃度50% 90%乙醇水溶液重結(jié)晶。
作為本發(fā)明的2-甲基-4-硝基苯胺的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)步驟2)的硝化反 應(yīng)結(jié)束后，將所得反應(yīng)液倒入O l(TC的冷水中，將析出的固體干燥，得硝化后固體。
在本發(fā)明中，濃硝酸是指質(zhì)量濃度為65 %左右的硝酸溶液，濃鹽酸是指質(zhì)量濃度 為35% 37%的鹽酸溶液。 本發(fā)明首先以鄰甲苯胺為原料，經(jīng)過乙酸乙?；M(jìn)行氨基保護(hù)；接著直接加入濃
硝酸進(jìn)行硝化，然后采用鹽酸進(jìn)行水解，再通過堿液調(diào)節(jié)ra值，分離得到2-甲基-4-硝基苯胺。 本發(fā)明的反應(yīng)方程式如下所示
NHCOCH3
N02 N02
本發(fā)明的2-甲基-4-硝基苯胺制備方法，具有如下優(yōu)點(diǎn) 1、利用乙酸作為酰化劑，將鄰甲基苯胺乙?；舌徏谆阴１桨?，從而保護(hù)氨 基。該發(fā)明解決了甲酸活性差，而對(duì)甲苯磺酰氯和乙酸酐成本高的缺點(diǎn)。
2、采用濃硝酸作為硝化劑當(dāng)乙?；磻?yīng)結(jié)束后，直接加入濃硝酸作為硝化劑，與 利用混酸硝化相比，減少了廢酸的排放，對(duì)環(huán)境友好。酰化和硝化連續(xù)進(jìn)行，節(jié)省了生產(chǎn)時(shí) 間，并且乙酸和硝酸體系的氧化性弱，可以減少副產(chǎn)物的生成。 3、利用堿液調(diào)節(jié)ra值，分離產(chǎn)物2-甲基-4-硝基苯胺與其異構(gòu)體，操作簡便易 行。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1、一種2-甲基_4-硝基苯胺的制備方法，以鄰甲基苯胺為起始原料，依次 進(jìn)行以下步驟 (1)將45g(0. 75mol)乙酸加入到250ml三口燒瓶中，滴加32. lg(O. 3mol)鄰甲基 苯胺，控制加料溫度不超過6(TC。滴加完畢后，升溫至IO(TC反應(yīng)，反應(yīng)過程不斷蒸出生成 的水，4h后停止反應(yīng)。 (2)將32g(0. 33mol)濃硝酸(65X，Wt^，下同)緩慢滴入到上述步驟(1)所得的 反應(yīng)液中，滴加過程水浴冷卻，保持溫度在30°C以下。然后在3(TC下恒溫反應(yīng)5h ;反應(yīng)完 畢后，將反應(yīng)液倒入1(TC冷水中，析出黃色固體，過濾、干燥，得硝化后固體。
(3)將75ml濃鹽酸(35%， Wt^，下同)加入到250ml的三口燒瓶中，然后將步驟 (2)所得的硝化后固體加入，在9(TC下加熱回流反應(yīng)3h。 (4)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中滴加30% (Wt^，下同)氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)至ra = 1.5，析出黃色固體，析出完全后，過濾，濾餅以80% (Wt^，下同)乙醇水溶液重結(jié)晶，過濾 干燥，得到2-甲基-4-硝基苯胺產(chǎn)品40. 2g，收率88. 2% ，經(jīng)過HPLC分析，純度99% ，熔點(diǎn) 為130 131°C。 實(shí)施例2、一種2-甲基_4-硝基苯胺的制備方法，以鄰甲基苯胺為起始原料，依次 進(jìn)行以下步驟 (1)將45g(0. 75mol)乙酸加入到250ml三口燒瓶中，滴加32. lg(O. 3mo1)鄰甲基 苯胺，控制加料溫度不超過6(TC。滴加完畢后，升溫至IO(TC反應(yīng)，反應(yīng)過程不斷蒸出生成 的水，4h后停止反應(yīng)。 (2)將32g(0. 33mol)濃硝酸(65% )緩慢滴入到上述反應(yīng)液中，滴加過程冰水浴 冷卻，控制加料溫度不超過10°C。然后在l(TC下恒溫反應(yīng)5h，反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液倒入 1(TC冷水中，析出黃色固體，過濾、干燥，得硝化后固體。 (3)將75ml濃鹽酸(35% )加入到250ml的三口燒瓶中，然后將硝化后固體加入， 在9(TC下加熱回流反應(yīng)3h。 (4)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中滴加10X氫氧化鈉溶液，滴加至ra = 2.0，析出黃
色固體，析出完全，過濾，濾餅以50%乙醇水溶液重結(jié)晶，得到2-甲基-4-硝基苯胺產(chǎn)品
36. 0g，收率達(dá)到78. 9X，經(jīng)過HPLC分析，純度97%，熔點(diǎn)為129 131°C。 實(shí)施例3、一種2-甲基_4-硝基苯胺的制備方法，以鄰甲基苯胺為起始原料，依次
進(jìn)行以下步驟 (1)將45g(0. 75mol)乙酸加入到250ml三口燒瓶中，滴加32. lg(O. 3mo1)鄰甲基 苯胺，控制加料溫度不超過6(TC。滴加完畢后，升溫至10(TC反應(yīng)，反應(yīng)過程不斷蒸出生成 的水，4h后停止反應(yīng)。 (2)將32g(0. 33mol)濃硝酸(65% )緩慢滴入到上述反應(yīng)液中，滴加過程水浴冷 卻，控制加料溫度不超過40°C 。然后在4(TC下恒溫反應(yīng)5h，反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液倒入10°C 冷水中，析出黃色固體，過濾、干燥，得硝化后固體。 (3)將75ml濃鹽酸(35% )，加入到250ml的三口燒瓶中，然后將硝化后固體加入， 在9(TC下加熱回流反應(yīng)3h。 (4)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中滴加50X氫氧化鈉溶液，滴加至ra = l.O，析出黃色固體，析出完全，過濾，濾餅以90%乙醇水溶液重結(jié)晶，得到2_甲基-4-硝基苯胺產(chǎn)品
38. lg，收率達(dá)到83. 6X，經(jīng)過HPLC分析，純度98%，熔點(diǎn)為129 130°C。 實(shí)施例4、一種2-甲基_4-硝基苯胺的制備方法，以鄰甲基苯胺為起始原料，依次
進(jìn)行以下步驟 (1)將36g(0.6mo1)乙酸加入到250ml三口燒瓶中，滴加32. lg(0.3mo1)鄰甲基苯 胺，控制加料溫度不超過6(TC。滴加完畢后，升溫至IO(TC反應(yīng)，反應(yīng)過程不斷蒸出生成的 水，4h后停止反應(yīng)。 (2)將32g(0. 33mol)濃硝酸(65% )緩慢滴入到上述反應(yīng)液中，滴加過程水浴冷 卻，控制加料溫度不超過30°C。然后在3(TC恒溫反應(yīng)5h，反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液倒入l(TC 冷水中，析出黃色固體，過濾、干燥，得硝化后固體。 (3)將75ml濃鹽酸(35% )，加入到250ml的三口燒瓶中，然后將硝化后固體加入， 在9(TC下加熱回流反應(yīng)3h。 (4)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中滴加30X氫氧化鈉溶液，滴加至ra = 1.5，析出黃
色固體，析出完全，過濾，濾餅以80%乙醇水溶液重結(jié)晶，得到2-甲基-4-硝基苯胺產(chǎn)品
37. 2g，收率達(dá)到81. 6X，經(jīng)過HPLC分析，純度98%，熔點(diǎn)為129 130°C。 實(shí)施例5、一種2-甲基_4-硝基苯胺的制備方法，以鄰甲基苯胺為起始原料，依次
進(jìn)行以下步驟 (1)將72g(1.2mo1)乙酸加入到250ml三口燒瓶中，滴加32. lg(0.3mo1)鄰甲基苯 胺，控制加料溫度不超過6(TC。滴加完畢后，升溫至IO(TC反應(yīng)，反應(yīng)過程不斷蒸出生成的 水，3h后停止反應(yīng) (2)將32g(0. 33mol)濃硝酸(65% )緩慢滴入到上述反應(yīng)液中，滴加過程水浴冷 卻，控制加料溫度不超過30°C。然后在3(TC恒溫反應(yīng)5h，反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液倒入l(TC 冷水中，析出黃色固體，過濾、干燥，得硝化后固體。 (3)將75ml濃鹽酸(35% )加入到250ml的三口燒瓶中，然后將硝化后固體加入， 在9(TC下加熱回流反應(yīng)3h。 (4)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中滴加30X氫氧化鈉溶液，滴加至ra = 1.5，析出黃
色固體，析出完全，過濾，濾餅以80%乙醇水溶液重結(jié)晶，得到2-甲基-4-硝基苯胺產(chǎn)品
40. 5g，收率達(dá)到88. 8X，經(jīng)過HPLC分析，純度99%，熔點(diǎn)為130 131°C。 實(shí)施例6、一種2-甲基_4-硝基苯胺的制備方法，以鄰甲基苯胺為起始原料，依次
進(jìn)行以下步驟 (1)將45g(0. 75mol)乙酸加入到250ml三口燒瓶中，滴加32. lg(O. 3mo1)鄰甲基 苯胺，控制加料溫度不超過6(TC。滴加完畢后，升溫至IO(TC反應(yīng)，反應(yīng)過程不斷蒸出生成 的水，5h后停止反應(yīng)。 (2)將29. lg (0. 3mo1)濃硝酸(65 % )緩慢滴入到上述反應(yīng)液中，滴加過程水浴冷 卻，控制加料溫度不超過30°C。然后在3(TC恒溫反應(yīng)5h，反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液倒入10°C 冷水中，析出黃色固體，過濾、干燥，得硝化后固體。 (3)將75ml濃鹽酸(35% )，加入到250ml的三口燒瓶中，然后將硝化后固體加入， 在9(TC下加熱回流反應(yīng)3h。 (4)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中滴加30X氫氧化鈉溶液，滴加至ra = 1.5，析出黃色固體，析出完全，過濾，濾餅以80%乙醇水溶液重結(jié)晶，得到2_甲基-4-硝基苯胺產(chǎn)品
36. 4g，收率達(dá)到79. 8% ，經(jīng)過HPLC分析，純度98% ，熔點(diǎn)為129 130°C 。 實(shí)施例7、一種2-甲基_4-硝基苯胺的制備方法，以鄰甲基苯胺為起始原料，依次 進(jìn)行以下步驟 (1)將45g(0. 75mol)乙酸加入到250ml三口燒瓶中，滴加32. lg(O. 3mo1)鄰甲基 苯胺，控制加料溫度不超過6(TC。滴加完畢后，升溫至IO(TC反應(yīng)，反應(yīng)過程不斷蒸出生成 的水，4h后停止反應(yīng)。 (2)將34. 9g(0. 36mol)濃硝酸(65% )緩慢滴入到上述反應(yīng)液中，滴加過程水浴 冷卻，控制加料溫度不超過30°C 。然后在3(TC恒溫反應(yīng)5h，反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液倒入10°C 冷水中，析出黃色固體，過濾、干燥，得硝化后固體。 (3)將75ml濃鹽酸(35% )加入到250ml的三口燒瓶中，然后將硝化后固體加入， 在9(TC下加熱回流反應(yīng)3h。 (4)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中滴加30X氫氧化鈉溶液，滴加至ra = 1.5，析出黃 色固體，析出完全，過濾，濾餅以80%乙醇水溶液重結(jié)晶，得到2-甲基-4-硝基苯胺產(chǎn)品
37. 9g，收率達(dá)到83. 1X，經(jīng)過HPLC分析，純度99%，熔點(diǎn)為130 131°C。 實(shí)施例8、一種2-甲基_4-硝基苯胺的制備方法，以鄰甲基苯胺為起始原料，依次 進(jìn)行以下步驟 (1)將45g(0. 75mol)乙酸加入到250ml三口燒瓶中，滴加32. lg(O. 3mo1)鄰甲基 苯胺，控制加料溫度不超過60°C。滴加完畢后，升溫至8(TC反應(yīng)，5h后停止反應(yīng)。
(2)將32g(0. 33mol)濃硝酸(65% )緩慢滴入到上述反應(yīng)液中，滴加過程水浴冷 卻，控制加料溫度不超過30°C。然后在3(TC恒溫反應(yīng)3h，反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液倒入10°C 冷水中，析出黃色固體，過濾、干燥，得硝化后固體。 (3)將75ml濃鹽酸(35% )，加入到250ml的三口燒瓶中，然后將硝化后固體加入， 在9(TC下加熱回流反應(yīng)3h。反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中滴加30%氫氧化鈉溶液，滴加至1^ = 1.5，析出黃色固體，析出完全，過濾，濾餅以80%乙醇水溶液重結(jié)晶，得到2-甲基-4-硝基 苯胺產(chǎn)品37. lg，收率達(dá)到81.4X，經(jīng)過HPLC分析，純度97X，熔點(diǎn)127 129°C。
實(shí)施例9、一種2-甲基_4-硝基苯胺的制備方法，以鄰甲基苯胺為起始原料，依次 進(jìn)行以下步驟 (1)將45g(0. 75mol)乙酸加入到250ml三口燒瓶中，滴加32. lg(O. 3mo1)鄰甲基 苯胺，控制加料溫度不超過6(TC。滴加完畢后，升溫至10(TC反應(yīng)，反應(yīng)過程不斷蒸出生成 的水，2h后停止反應(yīng)。 (2)將32g(0. 33mol)濃硝酸(65% )緩慢滴入到上述反應(yīng)液中，滴加過程水浴冷 卻，控制加料溫度不超過30°C。然后在3(TC恒溫反應(yīng)6h，反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液倒入10°C 冷水中，析出黃色固體，過濾、干燥，得硝化后固體。 (3)將75ml濃鹽酸(35% )加入到250ml的三口燒瓶中，然后將硝化后固體加入， 在9(TC下加熱回流反應(yīng)3h。 (4)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中滴加30X氫氧化鈉溶液，滴加至ra = 1.5，析出黃 色固體，析出完全，過濾，濾餅以80%乙醇水溶液重結(jié)晶，得到2-甲基-4-硝基苯胺產(chǎn)品 37. 3g，收率達(dá)到81. 8X，經(jīng)過HPLC分析，純度98%，熔點(diǎn)為129 130°C。
實(shí)施例10、一種2-甲基-4-硝基苯胺的制備方法，以鄰甲基苯胺為起始原料，依次 進(jìn)行以下步驟 (1)將45g(0. 75mol)乙酸加入到250ml三口燒瓶中，滴加32. lg(O. 3mol)鄰甲基 苯胺，控制加料溫度不超過6(TC。滴加完畢后，升溫至12(TC反應(yīng)，反應(yīng)過程不斷蒸出生成 的水，1.5h后停止反應(yīng)。 (2)將32g(0. 33mol)濃硝酸(65% )緩慢滴入到上述反應(yīng)液中，滴加過程水浴冷 卻，控制加料溫度不超過30°C 。然后在3(TC下恒溫反應(yīng)5h，反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液倒入10°C 冷水中，析出黃色固體，過濾、干燥，得硝化后固體。 (3)將75ml濃鹽酸(35% )加入到250ml的三口燒瓶中，然后將硝化后固體加入， 在9(TC下加熱回流反應(yīng)3h。 (4)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中滴加30X氫氧化鈉溶液，滴加至ra = 1.5，析出黃
色固體，析出完全，過濾，濾餅以80%乙醇水溶液重結(jié)晶，得到2_甲基-4-硝基苯胺產(chǎn)品
35. 7g，收率達(dá)到78. 3X，經(jīng)過HPLC分析，純度97X，熔點(diǎn)為125 127°C。 實(shí)施例ll、一種2-甲基-4-硝基苯胺的制備方法，以鄰甲基苯胺為起始原料，依次
進(jìn)行以下步驟 (1)將45g(0. 75mol)乙酸加入到250ml三口燒瓶中，滴加32. lg(O. 3mo1)鄰甲基 苯胺，控制加料溫度不超過6(TC。滴加完畢后，升溫至IO(TC反應(yīng)，反應(yīng)過程不斷蒸出生成 的水，5h后停止反應(yīng)。 (2)將32g(0. 33mol)濃硝酸(65% )緩慢滴入到上述反應(yīng)液中，滴加過程水浴冷 卻，控制加料溫度不超過30°C 。然后在3(TC下恒溫反應(yīng)5h，反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液倒入10°C 冷水中，析出黃色固體，過濾、干燥，得硝化后固體。 (3)將75ml濃鹽酸(35% )加入到250ml的三口燒瓶中，然后將硝化后固體加入， 在9(TC下加熱回流反應(yīng)3h。 (4)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中滴加30X氫氧化鈉溶液，滴加至ra = 1.5，析出黃
色固體，析出完全，過濾，濾餅以80%乙醇水溶液重結(jié)晶，得到2-甲基-4-硝基苯胺產(chǎn)品
38. 4g，收率達(dá)到84. 2X，經(jīng)過HPLC分析，純度99%，熔點(diǎn)為130 131°C。 最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個(gè)具體實(shí)施例。顯然，本發(fā)
明不限于以上實(shí)施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容
直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
一種2-甲基-4-硝基苯胺的制備方法，其特征在于依次包括以下步驟1)、乙酸酰化氨基保護(hù)以鄰甲基苯胺為原料，以乙酸為?；瘎┻M(jìn)行?；被Ｗo(hù)，反應(yīng)溫度為80℃～120℃，反應(yīng)時(shí)間1～5小時(shí)，所述乙酸與鄰甲基苯胺的摩爾比為2.0～4.0∶1；2)、硝化以濃硝酸為硝化試劑與步驟1)所得的反應(yīng)液進(jìn)行硝化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為10～40℃，反應(yīng)時(shí)間在3～6小時(shí)，所述硝酸與鄰甲基苯胺的摩爾比為1.0～1.2∶1；得硝化后固體；3)、水解以濃鹽酸為水解試劑與硝化后固體進(jìn)行水解反應(yīng)，濃鹽酸與鄰甲基苯胺的摩爾比為2.5∶1，在回流狀態(tài)下反應(yīng)2～3小時(shí)；4)、分離提純調(diào)節(jié)步驟3)所得的反應(yīng)液至PH＝1～2，過濾，所得濾餅重結(jié)晶，得到2-甲基-4-硝基苯胺。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的2-甲基-4-硝基苯胺的制備方法，其特征是所述步驟4)中 采用質(zhì)量濃度10% 50%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液，以質(zhì)量濃度50% 90%乙醇水溶液重結(jié)晶。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-甲基-4-硝基苯胺的制備方法，其特征是步驟2)的硝 化反應(yīng)結(jié)束后，將所得反應(yīng)液倒入O l(TC的冷水中，將析出的固體干燥，得硝化后固體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-甲基-4-硝基苯胺的制備方法，依次包括以下步驟1)、以鄰甲基苯胺為原料，以乙酸為?；瘎┻M(jìn)行酰化氨基保護(hù)；2)、以濃硝酸為硝化試劑與步驟1)所得的反應(yīng)液進(jìn)行硝化反應(yīng)，得硝化后固體；3)、以濃鹽酸為水解試劑與硝化后固體進(jìn)行水解反應(yīng)；4)、調(diào)節(jié)步驟3)所得的反應(yīng)液至PH＝1～2，過濾，所得濾餅重結(jié)晶，得到2-甲基-4-硝基苯胺。采用該方法制備2-甲基-4-硝基苯胺具有工藝簡潔、成本低的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C211/52GK101774929SQ20101010413
公開日2010年7月14日 申請日期2010年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月28日
發(fā)明者錢超, 阮建成, 陳新志 申請人:浙江大學(xué)