專利名稱：一種草酸生產(chǎn)中的雙化方法
技術(shù)領域：
一種草酸生產(chǎn)中的雙化方法，涉及一種采用沉淀法草酸生產(chǎn)過程中的雙化方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的沉淀法草酸生產(chǎn)中，草酸鈉在雙化罐中先與硫酸鉛反應生產(chǎn)草酸鉛沉淀，此過程為鉛化，草酸鉛沉淀再次與濃硫酸反應生成硫酸鉛沉淀，此過程為酸化，這兩個過程合稱為雙化，在同一個反應罐——雙化罐中進行，硫酸鉛在雙化罐中循環(huán)使用，無論是鉛化后的草酸鉛與硫酸鈉混合物，還是酸化后的草酸與硫酸鉛混合物以及水洗、套洗過程的分離都采用沉降分離。該方法存在的主要問題為(1)操作不連續(xù)，流程長，每一輪操作要進行一次鉛化、六至七次水洗、一次酸化、三次套洗，而每一次沉降分離需要30～40min，每一個循環(huán)過程需要6～8小時，因此作業(yè)效率低，產(chǎn)量難以提高，不利于規(guī)?；a(chǎn)；(2)所有操作都是人工操作，職工勞動強度非常大；(3)由于硫酸鉛比重大，反應時物料無法充分接觸，反應效果差，轉(zhuǎn)化率低；(4)雙化罐內(nèi)襯的PVC軟板在濃硫酸、草酸、熱水、涼水等交替作用下容易老化破損，檢修頻繁且材料消耗高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目是為了克服上述已有技術(shù)的不足，提供一種能夠自動連續(xù)化生產(chǎn)，勞動強度小，生產(chǎn)效率高的草酸生產(chǎn)中的雙化方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方式實現(xiàn)的。
一種草酸生產(chǎn)中的雙化方法，其特征在于其工藝過程為a.將草酸鈉懸浮液在鉛化罐中與濕硫酸鉛反應生成草酸鉛和硫酸鈉溶液，鉛化罐中用高速攪拌器攪拌，反應完全后，用泵輸送至鉛化過濾機中過濾，在過濾機上使用霧化噴嘴，在過濾的同時，通過霧化噴嘴用水對濾餅進行洗滌，使濾餅草酸鉛中的硫酸鈉≤0.01％，濾餅用刮刀卸至輸送機的皮帶上；濾液去下一道工序生產(chǎn)硫化堿；b.通過皮帶輸送機將第一次過濾完的草酸鉛輸送至酸化罐中，加入濃硫酸進行酸化，酸化罐中用高速攪拌器攪拌，反應完全后，用泵輸送至酸化過濾機中過濾，在過濾機上使用霧化噴嘴，在過濾的同時通過霧化噴嘴用水對濾餅進行洗滌，使濾餅硫酸鉛中的草酸≤0.05％，濾餅用刮刀卸至輸送機的皮帶上；濾液去成品系統(tǒng)通過吸附、冷卻結(jié)晶、離心分離生產(chǎn)草酸；c.硫酸鉛濾餅通過輸送機輸送至鉛化罐中循環(huán)使用。
在本發(fā)明的在草酸生產(chǎn)中的雙化方法中，草酸鈉與硫酸鉛在鉛化罐中進行鉛化反應反應生成的草酸鉛與硫酸鈉混合物通過過濾機分離，分離出的硫酸鈉溶液去硫化堿工序生產(chǎn)硫化堿，草酸鉛固體通過皮帶輸送機輸送至酸化罐中，往酸化罐中加入濃硫酸與草酸鉛發(fā)生酸化反應生成硫酸鉛與草酸的混合物，用過濾機分離，分離出的硫酸鉛固體通過皮帶輸送機輸送至鉛化罐中循環(huán)使用，草酸溶液用來生產(chǎn)草酸。
本發(fā)明的方法是通過過濾方法將原來間歇式雙化工藝改為連續(xù)自動化雙化工藝，該工藝采用耐腐蝕的陶瓷過濾機，將鉛化與酸化過程分開進行，這樣將原來的人工操作改為自動化操作，減小了勞動強度，提高了生產(chǎn)效率，提高了轉(zhuǎn)化率。
具體實施例方式
一種草酸生產(chǎn)中的雙化方法，其工藝過程為a.將草酸鈉懸浮液在鉛化罐中與濕硫酸鉛反應生成草酸鉛和硫酸鈉溶液，鉛化罐中用高速攪拌器攪拌，反應完全后，用泵輸送至鉛化過濾機中過濾，在過濾機上使用霧化噴嘴，在過濾的同時，通過霧化噴嘴用水對濾餅進行洗滌，使濾餅草酸鉛中的硫酸鈉≤0.01％，濾餅用刮刀卸至輸送機的皮帶上；濾液去下一道工序生產(chǎn)硫化堿；b.通過皮帶輸送機將第一次過濾完的草酸鉛輸送至酸化罐中，加入濃硫酸進行酸化，酸化罐中用高速攪拌器攪拌，反應完全后，用泵輸送至酸化過濾機中過濾，在過濾機上使用霧化噴嘴，在過濾的同時通過霧化噴嘴用水對濾餅進行洗滌，使濾餅硫酸鉛中的草酸≤0.05％，濾餅用刮刀卸至輸送機的皮帶上；濾液去成品系統(tǒng)通過吸附、冷卻結(jié)晶、離心分離生產(chǎn)草酸；c.硫酸鉛濾餅通過輸送機輸送至鉛化罐中循環(huán)使用。
操作時，根據(jù)鉛化罐中硫酸鉛的量計算需要草酸鈉的量，然后將濃度為300～400g/l的草酸鈉懸浮液加入鉛化罐中，攪拌反應后，用泵輸送至鉛化陶瓷過濾機中進行過濾，過濾的同時，打開霧化化水洗裝置對濾餅進行噴淋洗滌，分析濾液中的草酸鈉含量，使之小于等于5g/l，濾液去硫化堿工序生產(chǎn)硫化堿；濾餅通過皮帶輸送機輸送至酸化罐中；根據(jù)酸化罐中的草酸鉛量計算所需要的濃硫酸量，硫酸過量6％～9％，攪拌反應后，用泵輸送至酸化過濾機中，過濾的同時用少量水對濾餅進行噴淋洗滌，分析濾液中的草酸含量，濾液去成品工序經(jīng)吸附、冷卻結(jié)晶后生產(chǎn)草酸，濾餅通過皮帶輸送機輸送至鉛化罐中循環(huán)使用。生產(chǎn)控制采用起點高的自動連鎖控制，確保了工藝的穩(wěn)定、準確、連續(xù)運行。
用以下非限定性實施例子對本發(fā)明的工藝作進一步的說明，以有助于理解本發(fā)明及其優(yōu)點，而不作為對本發(fā)明保護范圍的限定，本發(fā)明的保護范圍由權(quán)利要求書決定。
實施例1鉛化罐中的硫酸鉛量為3噸，則一次投入鉛化罐中濃度為400g/l的草酸鈉3.3m3，反應30min后過濾，用0.5m3/h的溫水洗滌，洗滌后濾餅中含水14.6％，含硫酸鈉0.01％，過濾能力為5.76噸/h，濾液中含草酸鈉4.3g/l；酸化罐中加入3噸草酸鉛，按濃硫酸過量6％計，則加入濃硫酸(92.5％)1.142噸，加入濃度為220g/l的草酸母液5m3，反應30min后過濾，用0.2m3/h的溫水洗滌，濾液中草酸濃度為280g/l，可以直接冷卻結(jié)晶生產(chǎn)草酸，濾餅中含水14.3％，含草酸0.04％；整個雙化過程連續(xù)進行，過程實行自動連鎖控制，不再需要全人工操作。
實施例2鉛化罐中的硫酸鉛量為3噸，則一次投入鉛化罐中濃度為420g/l的草酸鈉3.2m3，反應30min后過濾，用0.5m3/h的溫水洗滌，洗滌后濾餅中含水13.8％，含硫酸鈉0.009％，過濾能力為5.76噸/h，濾液中草酸鈉含量為4.8g/l，符合工藝指標要求；酸化罐中加入3噸草酸鉛，按濃硫酸過量6％計，則加入濃硫酸(92.5％)1.142噸，加入濃度為240g/l的草酸母液5m3，反應30min后過濾，用0.2m3/h的溫水洗滌，濾液中草酸濃度為295g/l，可以直接冷卻結(jié)晶生產(chǎn)草酸，濾餅中含水13.6％，含草酸0.05％；整個雙化過程連續(xù)進行，過程實行自動連鎖控制，不再需要全人工操作。
權(quán)利要求
1.一種草酸生產(chǎn)中的雙化方法，其特征在于其工藝過程為a.將草酸鈉懸浮液在鉛化罐中與濕硫酸鉛反應生成草酸鉛和硫酸鈉溶液，鉛化罐中用高速攪拌器攪拌，反應完全后，用泵輸送至鉛化過濾機中過濾，在過濾機上使用霧化噴嘴，在過濾的同時，通過霧化噴嘴用水對濾餅進行洗滌，使濾餅草酸鉛中的硫酸鈉≤0.01％，濾餅用刮刀卸至輸送機的皮帶上；濾液去下一道工序生產(chǎn)硫化堿；b.通過皮帶輸送機將第一次過濾完的草酸鉛輸送至酸化罐中，加入濃硫酸進行酸化，酸化罐中用高速攪拌器攪拌，反應完全后，用泵輸送至酸化過濾機中過濾，在過濾機上使用霧化噴嘴，在過濾的同時通過霧化噴嘴用水對濾餅進行洗滌，使濾餅硫酸鉛中的草酸≤0.05％，濾餅用刮刀卸至輸送機的皮帶上；濾液去成品系統(tǒng)通過吸附、冷卻結(jié)晶、離心分離生產(chǎn)草酸；c.硫酸鉛濾餅通過輸送機輸送至鉛化罐中循環(huán)使用。
全文摘要
一種草酸生產(chǎn)中的雙化方法，涉及一種采用沉淀法草酸生產(chǎn)過程中的雙化方法。其特征在于.將草酸鈉懸浮液在鉛化罐中與濕硫酸鉛反應生成草酸鉛和硫酸鈉溶液，過濾洗滌，得到硫酸鈉≤0.01％的草酸鉛濾餅；再草酸鉛輸送至酸化罐中，加入濃硫酸進行酸化，過濾洗滌得硫酸鉛濾餅和草酸；硫酸鉛濾餅通過輸送機輸送至鉛化罐中循環(huán)使用。本發(fā)明的方法工藝連續(xù)自動化，作業(yè)時間短，生產(chǎn)效率高，勞動強度小，轉(zhuǎn)化率高，可以規(guī)模化生產(chǎn)的雙化工藝。
文檔編號C07C51/02GK1923786SQ20061014086
公開日2007年3月7日 申請日期2006年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月13日
發(fā)明者劉玉強, 孫勝利, 劉花蕊, 馮剛, 王增營, 曾繼虎 申請人:金川集團有限公司