一種稀土銩離子注入二氧化鈦晶體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種二氧化鈦晶體的制備方法，特別是一種稀土銩離子注入二氧化鈦晶體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化鈦(Ti02)是重要的寬禁帶半導(dǎo)體材料，在太陽能電池、半導(dǎo)體光催化及光電信息科學(xué)等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用。銩(Tm)元素?fù)诫s二氧化鈦材料在上轉(zhuǎn)換熒光發(fā)射、紅外熒光發(fā)射、紅外光催化等領(lǐng)域的研究及應(yīng)用近年來也獲得了廣泛關(guān)注。利用傳統(tǒng)的溶膠-凝膠法、液相沉積法、磁控濺射等方法實(shí)現(xiàn)銩元素?fù)诫s很難精確控制Tm離子的深度及濃度分布。離子注入是一種重要的材料表面改性及摻雜技術(shù)，通過控制注入離子的能量及劑量可以精確控制注入離子的深度及濃度分布，利用離子注入技術(shù)可以在二氧化鈦晶體中有效實(shí)現(xiàn)銩元素?fù)诫s。目前，文獻(xiàn)報(bào)道中有關(guān)銩離子注入T12晶體研究均采用單一能量、單一劑量及常溫靶室注入，當(dāng)注入劑量較高時(shí)容易產(chǎn)生Tm離子熒光發(fā)射的濃度淬滅效應(yīng)，采用常溫靶室注入過程中容易產(chǎn)生較高的晶格損傷;在高溫靶室中采用多能量、多劑量的銩離子注入二氧化鈦晶體結(jié)合高溫退火處理的技術(shù)方案未見研究報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]技術(shù)問題:本發(fā)明的目的是要提供一種稀土銩離子注入二氧化鈦晶體的制備方法，實(shí)現(xiàn)在高溫靶室中采用多能量、多劑量的銩離子注入二氧化鈦晶體結(jié)合高溫退火處理。
[0004]技術(shù)方案:本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:該二氧化鈦晶體的制備方法包括步驟如下:
[0005](I)樣品處理:樣品為二氧化鈦單晶，表面光學(xué)拋光，尺寸為5mmX 5mm，厚度為0.5mm;樣品表面先后用去離子水、酒精及丙酮做清潔處理；
[0006](2)離子注入:采用多能量的銩離子注入步驟(I)中處理后的二氧化鈦晶體拋光面，注入靶室溫度為600°C，注入離子的能量分別為350keV、200keV、150keV、80keV&40keV，根據(jù)能量由高到低的原則依次注入，對應(yīng)的注入離子劑量依次為6.67 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米、1.94 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米及
1.03X 114離子/平方厘米；
[0007](3)退火處理:將步驟(2)中注入后的二氧化鈦晶體樣品分別在高溫管式爐氧氛圍中退火處理，溫度范圍800°C?1000°C，退火溫度階梯為20°C，每一退火溫度階梯下的退火時(shí)間均為30分鐘。
[0008]有益效果及優(yōu)點(diǎn)，由于采用了上述方案，通過控制離子注入過程中的能量及劑量、退火處理的溫度及時(shí)間，制備的銩離子注入二氧化鈦晶體，可以有效實(shí)現(xiàn)Tm3 +離子在1420nm-1450nm寬波段范圍的熒光發(fā)射。
[0009]采用多能量及多劑量的銩離子注入T12晶體可以在較寬深度范圍內(nèi)獲得較均勻的銩離子濃度分布，采用600°C高溫靶室注入可以減小注入過程中產(chǎn)生的晶格損傷。通過對未退火樣品、800°C?1000°C范圍內(nèi)退火后的樣品對比研究發(fā)現(xiàn)采用本發(fā)明制備的銩離子注入二氧化鈦晶體在800°C高溫退火30分鐘之后可以獲得最佳的1420nm-1450nm波段的Tm
元素?zé)晒獍l(fā)射。
【附圖說明】
[0010]圖1為實(shí)施例1制備的銩離子注入二氧化鈦晶體的熒光發(fā)射圖。
[0011]圖2為實(shí)施例2制備的銩離子注入二氧化鈦晶體的熒光發(fā)射圖。
[0012]圖3為實(shí)施例3制備的銩離子注入二氧化鈦晶體的熒光發(fā)射圖。
[0013]圖4為實(shí)施例4制備的銩離子注入二氧化鈦晶體的熒光發(fā)射圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]該二氧化鈦晶體的制備方法包括步驟如下:
[0015](I)樣品處理:樣品為二氧化鈦單晶，表面光學(xué)拋光，尺寸為5mmX 5mm，厚度為0.5mm;樣品表面先后用去離子水、酒精及丙酮做清潔處理；
[0016](2)離子注入:采用多能量的銩離子注入步驟(I)中處理后的二氧化鈦晶體拋光面，注入靶室溫度為600°C，注入離子的能量分別為350keV、200keV、150keV、80keV&40keV，根據(jù)能量由高到低的原則依次注入，對應(yīng)的注入離子劑量依次為6.67 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米、1.94 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米及
1.03X 114離子/平方厘米；
[0017](3)退火處理:將步驟(2)中注入后的二氧化鈦晶體樣品分別在高溫管式爐氧氛圍中退火處理，溫度范圍800°C?1000°C，退火溫度階梯為20°C，每一退火溫度階梯下的退火時(shí)間均為30分鐘。
[0018]實(shí)施例1:本發(fā)明的銩離子注入二氧化鈦晶體的制備方法，包括以下步驟:
[0019](I)樣品處理:二氧化鈦晶體尺寸為5mm X 5mm，厚度為0.5mm，表面光學(xué)拋光，先后用去離子水、酒精及丙酮清洗，備用；
[0020](2)離子注入:將步驟(I)中清潔好的二氧化鈦晶體放入加速器靶室中進(jìn)行銩離子注入，靶室溫度為600°C，注入離子能量分別為350keV、200keV、150keV、80keV&40keVj±A按照能量由高到低的順序進(jìn)行，相應(yīng)的注入劑量分別為6.67 X 114離子/平方厘米、1.44 X114離子/平方厘米、1.94 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米及1.03 X 114離子/平方厘米；
[0021]選取本發(fā)明的未退火銩離子注入二氧化鈦晶體，在1420nm-1450nm波長附近測試熒光發(fā)射譜，選取的栗浦源波長為532nm，功率200mw，室溫測試，結(jié)果如圖1所示。
[0022]實(shí)施例2:本發(fā)明的銩離子注入二氧化鈦晶體的制備方法，包括以下步驟:
[0023](I)樣品處理:二氧化鈦晶體尺寸為5mm X 5mm，厚度為0.5mm，表面光學(xué)拋光，先后用去離子水、酒精及丙酮清洗，備用；
[0024](2)離子注入:將步驟(I)中清潔好的二氧化鈦晶體放入加速器靶室中進(jìn)行銩離子注入，靶室溫度為600°C，注入離子能量分別為350keV、200keV、150keV、80keV&40keVj±A按照能量由高到低的順序進(jìn)行，相應(yīng)的注入劑量分別為6.67 X 114離子/平方厘米、1.44 X114離子/平方厘米、1.94 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米及1.03 X 114離子/平方厘米；
[0025](3)退火處理:將步驟(2)中注入后的二氧化鈦晶體樣品在高溫管式爐氧氛圍中退火處理，溫度800 °C，退火時(shí)間30分鐘。
[0026]選取本發(fā)明的銩離子注入二氧化鈦晶體，在1420nm-1450nm波長附近測試熒光發(fā)射譜，選取的栗浦源波長為532nm，功率200mw，室溫測試，結(jié)果如圖2所示。
[0027]實(shí)施例3:本發(fā)明的銩離子注入二氧化鈦晶體的制備方法，包括以下步驟:
[0028](I)樣品處理:二氧化鈦晶體尺寸為5mm X 5mm，厚度為0.5mm，表面光學(xué)拋光，先后用去離子水、酒精及丙酮清洗，備用；
[0029](2)離子注入:將步驟(I)中清潔好的二氧化鈦晶體放入加速器靶室中進(jìn)行銩離子注入，靶室溫度為600°C，注入離子能量分別為350keV、200keV、150keV、80keV&40keVj±A按照能量由高到低的順序進(jìn)行，相應(yīng)的注入劑量分別為6.67 X 114離子/平方厘米、1.44 X114離子/平方厘米、1.94 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米及1.03 X 114離子/平方厘米；
[0030](3)退火處理:將步驟(2)中注入后的二氧化鈦晶體樣品在高溫管式爐氧氛圍中退火處理，溫度900 °C，退火時(shí)間30分鐘。
[0031]選取本發(fā)明的銩離子注入二氧化鈦晶體，在1420nm-1450nm波長附近測試熒光發(fā)射譜，選取的栗浦源波長為532nm，功率200mw，室溫測試，結(jié)果如圖3所示。
[0032]實(shí)施例4:本發(fā)明的銩離子注入二氧化鈦晶體的制備方法，包括以下步驟:
[0033](I)樣品處理:二氧化鈦晶體尺寸為5mm X 5mm，厚度為0.5mm，表面光學(xué)拋光，先后用去離子水、酒精及丙酮清洗，備用；
[0034](2)離子注入:將步驟(I)中清潔好的二氧化鈦晶體放入加速器靶室中進(jìn)行銩離子注入，靶室溫度為600°C，注入離子能量分別為350keV、200keV、150keV、80keV&40keVj±A按照能量由高到低的順序進(jìn)行，相應(yīng)的注入劑量分別為6.67 X 114離子/平方厘米、1.44 X114離子/平方厘米、1.94 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米及1.03 X 114離子/平方厘米；
[0035](3)退火處理:將步驟(2)中注入后的二氧化鈦晶體樣品在高溫管式爐氧氛圍中退火處理，溫度1000 0C，退火時(shí)間30分鐘。
[0036]選取本發(fā)明的銩離子注入二氧化鈦晶體，在1420nm-1450nm波長附近測試熒光發(fā)射譜，選取的栗浦源波長為532nm，功率200mw，室溫測試，結(jié)果如圖4所示。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種稀土銩離子注入二氧化鈦晶體的制備方法，其特征在于，該二氧化鈦晶體的制備方法包括步驟如下: (1)樣品處理:樣品為二氧化鈦單晶，表面光學(xué)拋光，尺寸為5_X5mm，厚度為0.5mm;樣品表面先后用去離子水、酒精及丙酮做清潔處理； (2)離子注入:采用多能量的銩離子注入步驟(I)中處理后的二氧化鈦晶體拋光面，注入靶室溫度為600°(:，注入離子的能量分別為3501?^、2001?^、1501?^、801?^及401?^，根據(jù)能量由高到低的原則依次注入，對應(yīng)的注入離子劑量依次為6.67 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米、1.94 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米及1.03 X114離子/平方厘米； (3)退火處理:將步驟(2)中注入后的二氧化鈦晶體樣品分別在管式爐氧氛圍中高溫退火，溫度范圍800° C-1OOO0 C，退火溫度階梯為20° C，每一退火溫度階梯下的退火時(shí)間均為30分鐘。
【專利摘要】一種稀土銩離子注入二氧化鈦晶體的制備方法，屬于二氧化鈦晶體的制備方法。該二氧化鈦晶體的制備方法利用離子注入技術(shù)在二氧化鈦(TiO2)晶體中注入稀土銩離子，注入后樣品在氧氛圍中高溫退火處理；首先采用40keV-350keV范圍內(nèi)五種不同能量，總劑量為1.25×1015離子/平方厘米的銩離子注入二氧化鈦晶體表面，注入靶室溫度為600℃；注入后樣品在800℃～1000℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行退火處理；所制備的銩離子注入二氧化鈦晶體可以在1420nm-1450nm波段有效實(shí)現(xiàn)Tm元素?zé)晒獍l(fā)射。優(yōu)點(diǎn)：采用多能量及多劑量的銩離子注入TiO2晶體在較寬深度范圍內(nèi)獲得較均勻的銩離子濃度分布，采用600℃高溫靶室注入減少了晶格損傷；制備的銩離子注入二氧化鈦晶體在800℃高溫退火30分鐘之后，獲得最佳的1420nm-1450nm波段的Tm元素?zé)晒獍l(fā)射。
【IPC分類】C30B33/02, C30B29/16, C30B31/22
【公開號(hào)】CN105568391
【申請?zhí)枴緾N201610162480
【發(fā)明人】賈傳磊, 李松
【申請人】中國礦業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2016年3月21日