一種三維石墨烯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備領(lǐng)域，特別是一種可應(yīng)用于鋰離子電池和超級電容器的自支撐三維石墨烯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是一種由碳原子組成的單片層結(jié)構(gòu)的新材料，是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成的層狀六方蜂窩結(jié)構(gòu)平面薄膜，只有一個碳原子的厚度。
[0003]石墨烯具有優(yōu)越的導(dǎo)電性能和極大的比表面積；由其衍生的三維石墨烯繼承了石墨烯的優(yōu)點，并通過三維結(jié)構(gòu)獲得了極大的表面積，在鋰電池、超級電容器及催化等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。
[0004]三維石墨烯的制備方法主要包括基于還原氧化石墨烯GO的方法，金屬模板生長法和氯化錢發(fā)泡法。文獻(xiàn)(Z.Tang, S.Shen, J.Zhuang and X.Wang, Angew.Chem.1nt.Ed.，2010，49，4603.)采用還原GO的方法制備三維石墨稀，此三維石墨稀的親水性能優(yōu)秀，然而氧化石墨烯G O的制備牽涉一系列危險藥品，制備過程相對復(fù)雜，工藝粗糙，容易造成環(huán)境污染。文獻(xiàn)(Z.Chen, ff.Ren, L.Gao, B.Liu, S.Pei and H.-Μ.Cheng, NatureMater.，2011, 10, 424.)中采用泡沫鎳生長三維石墨稀，再去除鎳模板，得到三維石墨烯，可得到厚度極薄的三維石墨烯，但是采用金屬模板勢必造成極大的資源浪費，其中的成本也不利于產(chǎn)業(yè)化。文獻(xiàn)(Wang X, Zhang Y, Zhi C，et al.Three-dimens1nalstrutted graphene grown by substrate-free sugar blowing for high-power-densitysupercapacitors.Nature communicat1ns, 2013, 4)米用氯化錢發(fā)泡法制備三維石墨稀，發(fā)泡孔徑不一，薄層區(qū)域明顯較少。其該方法中氯化銨作用只在于發(fā)泡，不能提高產(chǎn)量，因此會造成氯化銨的浪費，同時葡萄糖自發(fā)泡效果不佳，并且沒有摻雜，電學(xué)傳輸性能不如摻雜石墨烯好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種三維石墨烯的制備方法。
[0006]實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為:一種自支撐氮摻雜三維石墨烯的制備方法，在惰性氣氛下，加熱色氨酸粉末至一定溫度，并保溫一定時間，隨后冷卻至室溫，具體包括如下步驟:
[0007]步驟1、將色氨酸置于惰性氣氛中；
[0008]步驟2、升溫至1000?1400°C，并保溫0.5?5h，隨后自然冷卻至室溫；
[0009]步驟3、反應(yīng)結(jié)束后，取出樣品。
[0010]步驟2中，升溫速率為4?10°C /min。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點是:(1)以色氨酸為碳源，引入氮原子摻雜石墨烯，顯著提高電學(xué)傳輸性能；(2)無需其他發(fā)泡劑輔助，自發(fā)泡效果更好，工藝簡單。
【附圖說明】
[0012]圖1為發(fā)明實例I制備的三維石墨烯的SEM圖。
[0013]圖2為發(fā)明實例I制備的三維石墨烯的EDS圖。
【具體實施方式】
[0014]采用色氨酸為自發(fā)泡碳源制備進(jìn)行三維石墨烯的，第一步稱取一定質(zhì)量色氨酸，第二步以一定加熱速率升溫至指定溫度保溫指定時間，引入氮原子摻雜石墨烯，顯著提高電學(xué)傳輸性能。具體步驟包括以下:
[0015]步驟1、稱取色氨酸，放置爐體中；
[0016]步驟2、惰性氣氛下，以一定加熱速率加熱粉末至指定溫度并保溫一段時間，隨后冷卻至室溫；
[0017]步驟3、反應(yīng)結(jié)束后，取出樣品。
[0018]實施例1:
[0019]采用色氨酸為前驅(qū)體制備三維石墨烯，第一步稱取一定質(zhì)量色氨酸，第二步升溫到指定溫度保溫一定時間，制備自支撐三維石墨稀泡沫。
[0020]步驟1、稱取色氨酸，放置爐體中；
[0021]步驟2、惰性氣氛下，將反應(yīng)體系以4°C /min升溫到1000°C，并保溫0.5h ;
[0022]步驟3、反應(yīng)爐冷卻至室溫，反應(yīng)結(jié)束后，取出樣品。
[0023]對樣品進(jìn)行光學(xué)和SEM表征如圖1、2所示。結(jié)果表明，按照實施例1的工藝參數(shù)，可獲得孔洞較大且彼此連通，透光性較好，由碳骨架自支撐的三維石墨烯。
[0024]實施例2:
[0025]采用色氨酸為前驅(qū)體制備三維石墨烯，第一步稱取一定質(zhì)量色氨酸，第二步升溫到指定溫度保溫一定時間，制備自支撐三維石墨稀泡沫。
[0026]步驟1、稱取色氨酸，放置爐體中；
[0027]步驟2、惰性氣氛下，將反應(yīng)體系以6°C /min升溫到1200°C，并保溫2h ;
[0028]步驟3、反應(yīng)爐冷卻至室溫，反應(yīng)結(jié)束后，取出樣品。
[0029]對樣品進(jìn)行SEM、EDS表征同例I。
[0030]實施例3:
[0031]采用色氨酸為前驅(qū)體制備三維石墨烯，第一步稱取一定質(zhì)量色氨酸，第二步升溫到指定溫度保溫一定時間，制備自支撐三維石墨稀泡沫。
[0032]步驟1、稱取色氨酸，放置爐體中；
[0033]步驟2、惰性氣氛下，將反應(yīng)體系以10 °C /min升溫到1400 °C，并保溫5h ;
[0034]步驟3、反應(yīng)爐冷卻至室溫，反應(yīng)結(jié)束后，取出樣品。
[0035]對樣品進(jìn)行SEM、EDS表征同例I。
[0036]本發(fā)明以色氨酸為碳源，高溫下自發(fā)泡制備石墨烯，免去實用發(fā)泡劑且發(fā)泡效果更佳；由于前驅(qū)體含有有機氮，在色氨酸碳化和發(fā)泡的過程中，更起到化學(xué)摻雜的效果，提高石墨烯電學(xué)性能。
【主權(quán)項】
1.一種三維石墨烯的制備方法，其特征在于，在惰性氣氛下，升溫加熱色氨酸粉末并保溫一定時間，隨后自然冷卻至室溫，得到所述三維石墨烯。2.如權(quán)利要求1所述的三維石墨烯的制備方法，其特征在于，升溫溫度為1000?1400。。。3.如權(quán)利要求1所述的三維石墨烯的制備方法，其特征在于，保溫時間為0.5?5h。4.如權(quán)利要求1所述的三維石墨烯的制備方法，其特征在于，升溫速率為4?10°C/min05.如權(quán)利要求1所述的三維石墨烯的制備方法，其特征在于，惰性氣氛采用氮氣或氬氣或其混合氣體。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三維石墨烯的制備方法，采用色氨酸為碳源，在惰性氣體保護(hù)下，升溫至指定溫度并保溫一定時間，從而制得自支撐的三維石墨烯。本發(fā)明以色氨酸為碳源，引入氮原子摻雜石墨烯，顯著提高電學(xué)傳輸性能；本發(fā)明無需其他發(fā)泡劑輔助，自發(fā)泡效果更好，工藝簡單。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105110322
【申請?zhí)枴緾N201510465712
【發(fā)明人】曾海波, 吉建平, 嚴(yán)仲, 宋秀峰
【申請人】南京理工大學(xué)
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年8月3日