一種強化多孔陶瓷接頭連接方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷與同/異種材料連接領域，具體涉及一種多孔陶瓷接頭連接方法。
【背景技術】
[0002]多孔陶瓷不僅具有耐磨損、耐腐蝕、耐高溫、高強度、高硬度、化學穩(wěn)定性好等致密陶瓷所具有的優(yōu)良性能，由于內(nèi)部存在均勻可控的氣孔，賦予多孔陶瓷兼具輕質(zhì)、隔熱吸聲降噪等傳統(tǒng)致密陶瓷所不具備的性能，因此多孔陶瓷在國防、航空航天、能源、電子、機械、化工、冶金和生命科學等領域具有廣闊應用前景。然而，多孔陶瓷在應用過程中，通常需要采用連接的方式和金屬構(gòu)件裝配使用，或是通過連接的方式將簡單形狀部件制備成大尺寸、復雜形狀陶瓷構(gòu)件。
[0003]但是在連接過程中，由于被焊材料間物理化學性能不匹配使得焊后接頭殘余熱應力大，會導致接頭從連接界面剝離而開裂，造成連接界面結(jié)合強度低、焊接構(gòu)件可靠性差等問題。因此，采用合適的方法緩解焊后接頭殘余熱應力具有重要意義。在釬焊過程中，常見的緩解陶瓷/金屬連接接頭殘余熱應力的方法有復合釬料法，多孔材料、金屬纖維網(wǎng)緩沖材料法，軟性、硬性緩沖層法和陶瓷表層加工形成梯度結(jié)構(gòu)等。
[0004]陶瓷/金屬連接接頭處的焊接殘余應力是影響陶瓷/金屬連接強度的主要因素，通過連接接頭的寬化可以在一定程度上緩解應力，提高接頭的連接強度。根據(jù)公開文獻“陶瓷用高溫活性釬焊材料及界面冶金”(熊華平，陳波.北京:國防工業(yè)出版社，2014:46-48.)可知在釬焊連接Si3N4/l.25Cr-0.5Mo鋼時，通過在Si3N4陶瓷表面激光打盲孔法使釬料在釬焊溫度下流入盲孔中，并與盲孔內(nèi)表面形成牢固的冶金結(jié)合，寬化連接接頭界面的同時達到緩解焊后接頭殘余熱應力效果，一定程度上提高了接頭強度。然而該方法工藝繁雜，并受到陶瓷表面孔徑密度及大小的影響，因此工藝難控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的是要解決現(xiàn)有多孔陶瓷接頭連接強度低的問題，而提供一種強化多孔陶瓷接頭連接方法。
[0006]—種強化多孔陶瓷接頭連接方法，具體是按以下步驟完成的:
[0007]—、配制硝酸銀水溶液:將硝酸銀溶于去離子水中，得到濃度為0.lg/mL?2.5g/mL的硝酸銀水溶液；
[0008]二、超聲浸滲:首先對多孔陶瓷進行超聲清洗，然后將多孔陶瓷浸入濃度為0.1g/mL?2.5g/mL的硝酸銀水溶液中進行超聲浸滲，超聲浸滲時間為Imin?lOmin，取出后放入烘箱中，在烘箱溫度為40?120°C下烘干Ih?24h，得到浸滲烘干后的多孔陶瓷；
[0009]三、真空燒結(jié):將浸滲烘干后的多孔陶瓷置于真空燒結(jié)爐中，將真空燒結(jié)爐抽真空至真空度為7.0X 10 2Pa?1.5 X 12Pa,然后以升溫速率為15°C /min?30°C /min升溫至440?500°C，并在真空度為7.0X 10 2Pa?1.5 X 10 2Pa和溫度為440?500°C下保溫1min?30min，然后關掉電源自然冷卻至室溫，得到真空燒結(jié)后的多孔陶瓷件；
[0010]四、多孔陶瓷連接:將含銀釬料置于真空燒結(jié)后的多孔陶瓷件與連接件之間的預連接面上，至含銀釬料的厚度為10 μ m?400 μ m，組合成待焊件；將待焊件放入真空焊接爐中，將真空焊接爐抽真空至真空度為7.0 X 10 2Pa?1.5 X 10 2Pa,然后以升溫速率為10°C /min?30°C /min升溫至780?980°C，并在真空度為7.0 X 10 2Pa?1.5 X 10 2Pa和溫度為780?980 °C下保溫1min?30min，然后以冷卻速率為5°C /min?20 °C /min降溫至300?500°C，關掉電源自然冷卻至室溫，得到連接后的多孔陶瓷樣件，即完成強化多孔陶瓷接頭連接。
[0011]本發(fā)明優(yōu)點:
[0012]—、本發(fā)明利用多孔陶瓷孔隙特點，以硝酸銀水溶液為原料進行陶瓷表面金屬化處理，不受多孔陶瓷的種類、內(nèi)部氣孔的形狀、尺寸約束，可在多孔陶瓷表面及孔隙中制備出均勻分布、形態(tài)一致的金屬銀顆粒；
[0013]二、本發(fā)明工藝簡單，可重復性高，金屬含量可控，可對大尺寸、形狀復雜的試樣進行表面金屬化處理，適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，具有極好的工業(yè)化應用前景；
[0014]三、本發(fā)明通過金屬化處理可提高釬料對多孔陶瓷的潤濕性，使連接過程中熔融釬料向多孔陶瓷內(nèi)部浸滲，提高界面熱匹配，緩和連接界面殘余應力，提高連接強度及連接構(gòu)件的可靠性。
【附圖說明】
[0015]圖1是孔隙率為45%的Si3N4陶瓷低倍SEM圖；
[0016]圖2是實施例1制備的表面金屬化的多孔Si3N4陶瓷高倍SEM圖；
[0017]圖3是實施例3得到的連接后的Si3N4陶瓷樣件接頭的SEM圖；
[0018]圖4是實施例2得到的連接后的多孔陶瓷樣件接頭的SEM圖；
[0019]圖5是連接后的Si3N4陶瓷樣件I檢測連接強度結(jié)果照片，圖中A表示連接件，圖中B表示Si3N4陶瓷；
[0020]圖6是連接后的Si3N4陶瓷樣件II檢測連接強度結(jié)果照片，圖中A表示連接件，圖中B表示Si3N4陶瓷；
[0021]圖7是連接后的Si3N4陶瓷樣件III檢測連接強度結(jié)果照片，圖中A表示連接件，圖中B表示Si3N4陶瓷；
[0022]圖8是連接后的多孔陶瓷樣件I檢測連接強度結(jié)果照片，圖中A表示連接件，圖中B表示真空燒結(jié)后的多孔陶瓷件；
[0023]圖9是連接后的多孔陶瓷樣件II檢測連接強度結(jié)果照片，圖中A表示連接件，圖中B表示真空燒結(jié)后的多孔陶瓷件；
[0024]圖10是連接后的多孔陶瓷樣件III檢測連接強度結(jié)果照片，圖中A表示連接件，圖中B表示真空燒結(jié)后的多孔陶瓷件。
【具體實施方式】
[0025]【具體實施方式】:本實施方式是一種強化多孔陶瓷接頭連接方法，具體是按以下步驟完成的:
[0026]—、配制硝酸銀水溶液:將硝酸銀溶于去離子水中，得到濃度為0.lg/mL?2.5g/mL的硝酸銀水溶液；
[0027]二、超聲浸滲:首先對多孔陶瓷進行超聲清洗，然后將多孔陶瓷浸入濃度為0.1g/mL?2.5g/mL的硝酸銀水溶液中進行超聲浸滲，超聲浸滲時間為Imin?lOmin，取出后放入烘箱中，在烘箱溫度為40?120°C下烘干Ih?24h，得到浸滲烘干后的多孔陶瓷；
[0028]三、真空燒結(jié):將浸滲烘干后的多孔陶瓷置于真空燒結(jié)爐中，將真空燒結(jié)爐抽真空至真空度為7.0X 10 2Pa?1.5 X 12Pa,然后以升溫速率為15°C /min?30°C /min升溫至440?500°C，并在真空度為7.0X 10 2Pa?1.5 X 10 2Pa和溫度為440?500°C下保溫1min?30min，然后關掉電源自然冷卻至室溫，得到真空燒結(jié)后的多孔陶瓷件；
[0029]四、多孔陶瓷連接:將含銀釬料置于真空燒結(jié)后的多孔陶瓷件與連接件之間的預連接面上，至含銀釬料的厚度為10 μ m?400 μ m，組合成待焊件；將待焊件放入真空焊接爐中，將真空焊接爐抽真空至真空度為7.0 X 10 2Pa?1.5 X 10 2Pa,然后以升溫速率為10°C /min?30°C /min升溫至780?980°C，并在真空度為7.0 X 10 2Pa?1.5 X 10 2Pa和溫度為780?980 °C下保溫1min?30min，然后以冷卻速率為5°C /min?20 °C /min降溫至300?500°C，關掉電源自然冷卻至室溫，得到連接后的多孔陶瓷樣件，即完成強化多孔陶瓷接頭連接。
[0030]本實施方式利用多孔陶瓷孔隙特點，以硝酸銀水溶液為原料進行陶瓷表面金屬化處理，不受多孔陶瓷的種類、內(nèi)部