一種一體化的二氧化氯制備裝置及方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種一體化的二氧化氯制備裝置，包括立式反應(yīng)器本體，反應(yīng)器本體上部設(shè)有加料口，下部設(shè)有測(cè)溫裝置接口和循環(huán)出口，頂部設(shè)有封頭，內(nèi)部設(shè)有隔板，將反應(yīng)器分為主反應(yīng)室和第二反應(yīng)室，主反應(yīng)室和第二反應(yīng)室頂部的氣相空間連通，氣相空間頂部設(shè)有出氣口和泄壓裝置；主反應(yīng)室的底部設(shè)有曝氣裝置，加熱裝置；隔板內(nèi)設(shè)有導(dǎo)流管；第二反應(yīng)室底部設(shè)有曝氣裝置，溢流管，溢流管在反應(yīng)器的側(cè)壁設(shè)有開(kāi)口，反應(yīng)器本體與外部加料裝置連接，外部加料裝置包括強(qiáng)制循環(huán)泵、加料器和噴射器，構(gòu)成使反應(yīng)液保持湍流狀態(tài)的循環(huán)通路。本發(fā)明還提供采用所述裝置制備二氧化氯的方法，本發(fā)明反應(yīng)效率高，安全，適用于中等規(guī)模產(chǎn)量的二氧化氯工況。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種一體化的二氧化氯制備裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種一體化的二氧化氯制備裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化氯是一種公認(rèn)的高效、無(wú)毒、快速、廣譜滅菌的消毒劑，已在水消毒、造紙制漿、織物漂白等領(lǐng)域成為液氯、次氯酸鈉、氯胺等氯系消毒劑的替代產(chǎn)品。二氧化氯的制備方法主要有化學(xué)法和電解法兩種，電解法由于一次性投資大，生產(chǎn)能耗高，因此沒(méi)有被推廣；化學(xué)法是以氯酸鈉、亞氯酸鈉、次氯酸鈉和鹽酸、硫酸等為原料，通過(guò)在化學(xué)反應(yīng)器中反應(yīng)來(lái)制備二氧化氯。由于化學(xué)反應(yīng)種類(lèi)繁多，性質(zhì)各異，因此化學(xué)反應(yīng)器在構(gòu)型及尺寸上相差甚遠(yuǎn)，在設(shè)計(jì)上需對(duì)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程及化學(xué)工藝的特征進(jìn)行綜合考慮。
[0003]對(duì)于二氧化氯制備，目前廣泛使用的工藝是將反應(yīng)器分成3個(gè)以上的反應(yīng)腔，再用集氣管將各個(gè)反應(yīng)腔內(nèi)產(chǎn)出的氣體收集并送至使用點(diǎn)(或吸收系統(tǒng))，反應(yīng)器在材質(zhì)上采用碳鋼內(nèi)襯搪玻璃代替鈦材，而鈦材是二氧化氯反應(yīng)器最理想的材質(zhì)，但由于價(jià)格昂貴，多用在產(chǎn)量規(guī)模較大的反應(yīng)裝置上，對(duì)于中型二氧化氯制備裝置(日產(chǎn)3-6噸)，用碳鋼內(nèi)襯搪玻璃代替鈦材，這雖然降低了設(shè)備噸產(chǎn)量的一次性投資，但也使設(shè)備的耐用性大打折扣，而且由于搪玻璃易碎，設(shè)備的后期維護(hù)成本也較高。
[0004]實(shí)用新型專(zhuān)利“一種穩(wěn)態(tài)二氧化氯反應(yīng)器”(專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?201320194842.6)，公開(kāi)了一種臥式二氧化氯反應(yīng)器，反應(yīng)器內(nèi)部通過(guò)隔板分區(qū)，分為5-7個(gè)反應(yīng)腔，但該反應(yīng)器占地大，耗材多，一般用于日產(chǎn)二氧化氯8噸及以上規(guī)模的工況，不適合進(jìn)行中型產(chǎn)量規(guī)模的二氧化氯制備，因?yàn)樵摲磻?yīng)器是通過(guò)采用在大的反應(yīng)空間內(nèi)設(shè)置多隔斷來(lái)延長(zhǎng)母液停留時(shí)間和防止母液短流，但多腔室結(jié)構(gòu)的反應(yīng)器增加了耗材，從噸產(chǎn)量一次性投資角度而言不適用于中型產(chǎn)量規(guī)模的二氧化氯制備裝置；另外單純將大型二氧化氯制備裝置的多腔式結(jié)構(gòu)縮小用于中型二氧化氯的制備，同時(shí)要保證足夠的換熱面積和曝氣面積，則裝置在內(nèi)件布置和固定上就會(huì)存在局限性`，不利于檢修和維護(hù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述中型二氧化氯制備裝置存在的不足，本發(fā)明的目的是根據(jù)反應(yīng)物料及二氧化氯介質(zhì)的特殊性，提供一種一體化的二氧化氯制備裝置，針對(duì)中型規(guī)模反應(yīng)的特點(diǎn)進(jìn)行設(shè)計(jì)，通過(guò)結(jié)構(gòu)優(yōu)化提高了反應(yīng)效率，設(shè)備整體使用鈦材制作，通過(guò)反應(yīng)區(qū)的集成實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)一體化，將一臺(tái)反應(yīng)器分區(qū)成兩個(gè)反應(yīng)室與一個(gè)集氣區(qū)，從而降低了設(shè)備重量，減少了成本，特別適用于中型規(guī)模產(chǎn)量的工況。
[0006]本發(fā)明的另一目的是提供一種二氧化氯的制備方法，該種方法原料消耗少，反應(yīng)效率高，安全性好，并有效減少了反應(yīng)過(guò)程中有害副產(chǎn)物的產(chǎn)生。
[0007]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0008]一種一體化的二氧化氯制備裝置，包括立式反應(yīng)器本體，所述立式反應(yīng)器本體上部設(shè)有加料口，下部設(shè)有測(cè)溫裝置接口和循環(huán)出口，頂部設(shè)有封頭，封頭上分別設(shè)有噴淋管，補(bǔ)氣閥門(mén)接口和測(cè)壓裝置接口，所述筒體內(nèi)部設(shè)有隔板，將立式反應(yīng)器本體分為主反應(yīng)室和第二反應(yīng)室，主反應(yīng)室空間大于第二反應(yīng)室，主反應(yīng)室和第二反應(yīng)室頂部的氣相空間連通，氣相空間頂部設(shè)有出氣口和泄壓裝置；所述主反應(yīng)室的底部設(shè)有將生成的二氧化氯吹出至氣相空間的曝氣裝置，主反應(yīng)室內(nèi)設(shè)有控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)速率的加熱裝置；所述隔板內(nèi)設(shè)有防止反應(yīng)液短流的導(dǎo)流管；所述第二反應(yīng)室底部設(shè)有將剩余二氧化氯吹出至氣相空間的曝氣裝置，第二反應(yīng)室內(nèi)設(shè)有控制反應(yīng)液停留時(shí)間并避免反應(yīng)液短流的溢流管，溢流管在立式反應(yīng)器本體的側(cè)壁設(shè)有開(kāi)口，并與殘液回收處理系統(tǒng)相通；反應(yīng)器本體與外部加料裝置連接，所述外部加料裝置包括強(qiáng)制循環(huán)泵、加料器和噴射器，所述強(qiáng)制循環(huán)泵的一端與循環(huán)出口連接，另一端與加料器連接，噴射器一端與加料器連接，另一端與加料口連接，構(gòu)成使反應(yīng)液保持瑞流狀態(tài)的循環(huán)通路。
[0009]所述立式反應(yīng)器本體通過(guò)錨與基礎(chǔ)設(shè)備固定連接；
[0010]所述封頭為橢圓形；
[0011]所述立式反應(yīng)器本體底部為平底；
[0012]所述曝氣裝置為曝氣盤(pán)或曝氣管；
[0013]所述加熱裝置為加熱蛇管；
[0014]所述反應(yīng)器本體采用一體化全鈦材質(zhì)。
[0015]一種二氧化氯制備方法，采用氯酸鈉、濃硫酸作為原料，甲醇作為還原劑，在上述二氧化氯制備裝置內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，生成二氧化氯，具體步驟如下:
[0016](I)向加料器內(nèi)加入濃硫酸與氯酸鈉溶液，混合；
[0017](2)步驟(1)得到的混合溶液進(jìn)入噴射器內(nèi)，與甲醇混合；
[0018](3)步驟(2)得到的混合溶液由噴射器提供動(dòng)力，從加料口進(jìn)入反應(yīng)器的主反應(yīng)室內(nèi)，在王反應(yīng)室內(nèi)發(fā)生反應(yīng)；
[0019](4)步驟(3)中，生成的二氧化氯被曝氣盤(pán)鼓出的空氣吹出至氣相空間，反應(yīng)液由反應(yīng)器的循環(huán)出口流出，由強(qiáng)制循環(huán)泵提供動(dòng)力，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)液的循環(huán)流動(dòng)，提高了反應(yīng)效率，保證了反應(yīng)的充分進(jìn)行；
[0020](5)充分反應(yīng)后的反應(yīng)液通過(guò)導(dǎo)流管進(jìn)入第二反應(yīng)室，第二反應(yīng)室內(nèi)設(shè)置有曝氣管，將剩余的二氧化氯吹出至氣相空間，生成的二氧化氯氣體最終通過(guò)出氣口排至吸收系統(tǒng)(或使用點(diǎn))，第二反應(yīng)室的反應(yīng)后的殘液溢流至殘液回收處理系統(tǒng)。
[0021]其中步驟(1)和(2)中，所用的還原劑甲醇的質(zhì)量濃度為95-100%，氯酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為30-60%，氯酸鈉溶液、濃硫酸、甲醇的反應(yīng)的物料質(zhì)量之比為20~25:10~14:1 ；
[0022]步驟(3)中，反應(yīng)溫度為55-85°C。
[0023]工作原理為:首先在反應(yīng)器內(nèi)加水至液位達(dá)到反應(yīng)器高度的1/2，啟動(dòng)強(qiáng)制循環(huán)泵，反應(yīng)器中的液體由循環(huán)出口流出，由強(qiáng)制循環(huán)泵提供動(dòng)力進(jìn)入加料器，在此完成濃硫酸與氯酸鈉溶液兩種原料的加料及預(yù)混合，再流經(jīng)噴射器完成甲醇溶液加料，然后噴射器作為動(dòng)力源將混合后的物料由加料口加入至反應(yīng)器的主反應(yīng)室內(nèi)，在主反應(yīng)室內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，生成的二氧化氯被曝氣盤(pán)鼓出的空氣吹出至氣相空間，外循環(huán)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)反應(yīng)液的強(qiáng)制對(duì)流來(lái)提高反應(yīng)效率，保證反應(yīng)的充分進(jìn)行；反應(yīng)液進(jìn)一步通過(guò)導(dǎo)流管進(jìn)入第二反應(yīng)室。第二反應(yīng)室設(shè)置有曝氣管將殘余的二氧化氯吹出至氣相空間，二氧化氯氣體最終通過(guò)出氣口排至吸收系統(tǒng)(或使用點(diǎn))，第二反應(yīng)室的反應(yīng)殘液溢流至殘液回收處理系統(tǒng)，主反應(yīng)室設(shè)有加熱裝置保證反應(yīng)溫度與反應(yīng)速率；設(shè)有曝氣裝置提供足夠氣量的均勻的微米級(jí)氣泡將反應(yīng)液中的二氧化氯吹脫并氣提出來(lái)，同時(shí)也加強(qiáng)了反應(yīng)液的擾動(dòng)進(jìn)一步提高了反應(yīng)效率；設(shè)有導(dǎo)流裝置避免了反應(yīng)液短流的發(fā)生；設(shè)有循環(huán)出口使得反應(yīng)液保持循環(huán)下的湍流狀態(tài)，利于反應(yīng)的發(fā)生；設(shè)有溫度及壓力檢測(cè)裝置監(jiān)控反應(yīng)液狀態(tài)。本裝置還可與DCS控制系統(tǒng)連接，正常情況下，DCS控制系統(tǒng)會(huì)通過(guò)連鎖動(dòng)作啟閉補(bǔ)氣閥門(mén)調(diào)節(jié)反應(yīng)壓力，啟閉加熱蛇管內(nèi)蒸氣流通調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度，保證反應(yīng)保持理想狀態(tài)。當(dāng)由于故障原因?qū)е聹囟然驂毫Τ鲈O(shè)定范圍，DCS控制系統(tǒng)也會(huì)根據(jù)故障緊急程度做出連鎖停料、噴淋冷卻、聯(lián)鎖停機(jī)等動(dòng)作，尤其故障超壓也會(huì)引起泄壓裝置啟動(dòng)泄壓，保證設(shè)備與生產(chǎn)安全。第二反應(yīng)室設(shè)有曝氣管進(jìn)一步吹脫余氣，設(shè)有溢流管，保證的反應(yīng)液的停留時(shí)間并避免的反應(yīng)液短流。為提高安全性，反應(yīng)器出氣口上設(shè)有泄壓裝置，保證在微負(fù)壓的操作條件下，當(dāng)出現(xiàn)由于二氧化氯爆鳴或其他不穩(wěn)定因素所導(dǎo)致壓力升高的情況時(shí)能及時(shí)泄壓。
[0024]本發(fā)明的有益效果在于:
[0025](I)設(shè)備采用兩腔室結(jié)構(gòu)即可實(shí)現(xiàn)傳統(tǒng)裝置采用三腔室及以上所能達(dá)到的反應(yīng)效果，設(shè)備整體使用鈦材制作，通過(guò)反應(yīng)區(qū)的集成實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)一體化，由于反應(yīng)腔僅有兩個(gè)，反應(yīng)腔內(nèi)隔斷較少，因此與同體積的傳統(tǒng)裝置相比，安裝檢修方便，而且降低了設(shè)備重量，減少了成本，特別適用于日產(chǎn)3~6噸的中等規(guī)模的二氧化氯制備。
[0026](2)本發(fā)明主要通過(guò)外循環(huán)系統(tǒng)來(lái)保證母液在反應(yīng)腔內(nèi)的停留時(shí)間，以及保證母液足夠的換熱面積和曝氣面積，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)液的強(qiáng)制對(duì)流來(lái)提高反應(yīng)效率，保證反應(yīng)的充分進(jìn)行。
[0027](3)加料方式上，在外循環(huán)系統(tǒng)中進(jìn)行投加原料，根據(jù)反應(yīng)原料與反應(yīng)特點(diǎn)合理設(shè)計(jì)了加料方式與加料結(jié)構(gòu)，進(jìn)行反應(yīng)原料預(yù)混合，這就克服了由于母液停留時(shí)間短所造成的反應(yīng)不充分，提高了反應(yīng)效率和反應(yīng)速率。
[0028](4)本發(fā)明的二氧化氯的制備方法，原料消耗少，反應(yīng)效率高，安全性好，并有效減少了反應(yīng)過(guò)程中有害副產(chǎn)物的產(chǎn)生。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0029]圖1為本發(fā)明的二氧化氯制備裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0030]附圖標(biāo)記說(shuō)明:
[0031]其中，I為曝氣盤(pán)，2為平底，3為地錨，4為筒體，5為加料口，6為噴淋管，7為出氣口，8為泄壓裝置,9為封頭，10為溢流管，11為隔板,12為加熱蛇管，13為導(dǎo)流管，14為曝氣管，15為循環(huán)出口，16為強(qiáng)制循環(huán)泵，17為測(cè)溫裝置接口，18為加料器，19為噴射器，20為補(bǔ)氣閥門(mén)接口，21為測(cè)壓裝置接口 ，22為氣相空間，23為主反應(yīng)室，24為第二反應(yīng)室?！揪唧w實(shí)施方式】
[0032]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。未詳盡描述的結(jié)構(gòu)、原理均為公知常識(shí)。
[0033]一種一體化的二氧化氯制備裝置，包括反應(yīng)器本體，所述反應(yīng)器本體為立式筒體4，筒體4上部設(shè)有加料口 5，下部設(shè)有測(cè)溫裝置接口 17和循環(huán)出口 15，頂部設(shè)有橢圓形封頭9，封頭9上分別設(shè)有噴淋管6，補(bǔ)氣閥門(mén)接口 20和測(cè)壓裝置接口 21，筒體底部為平底2，通過(guò)地錨3與基礎(chǔ)設(shè)備固定連接，所述筒體內(nèi)部設(shè)有隔板11，將筒體4分為主反應(yīng)室23和第二反應(yīng)室24，主反應(yīng)室23空間大于第二反應(yīng)室24，主反應(yīng)室23和第二反應(yīng)室24頂部的氣相空間22連通，氣相空間22頂部設(shè)有出氣口 7和泄壓裝置8 ;所述主反應(yīng)室23的底部設(shè)有將生成的二氧化氯吹出至氣相空間的曝氣盤(pán)1，主反應(yīng)室23內(nèi)設(shè)有控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)速率的加熱蛇管12 ;所述隔板11內(nèi)設(shè)有防止反應(yīng)液短流的導(dǎo)流管13 ;所述第二反應(yīng)室24底部設(shè)有將剩余二氧化氯吹出至氣相空間的曝氣管14，第二反應(yīng)室24內(nèi)設(shè)有控制反應(yīng)液停留時(shí)間并避免反應(yīng)液短流的溢流管10，溢流管10在筒體4的側(cè)壁設(shè)有開(kāi)口，并與殘液回收處理系統(tǒng)相通；反應(yīng)器本體與外部加料裝置連接，所述外部加料裝置包括強(qiáng)制循環(huán)泵16、加料器18和噴射器19，所述強(qiáng)制循環(huán)泵16的一端與循環(huán)出口 15連接，另一端與加料器18連接，噴射器19 一端與加料器18連接，另一端與加料口 5連接，構(gòu)成使反應(yīng)液保持湍流狀態(tài)的循環(huán)通路，反應(yīng)器本體采用一體化全鈦材質(zhì)。
[0034]本發(fā)明的一體化的二氧化氯制備裝置，工作原理為:首先在反應(yīng)器內(nèi)加水至液位達(dá)到反應(yīng)器高度的1/2，啟動(dòng)強(qiáng)制循環(huán)泵16，反應(yīng)器中的液體由循環(huán)出口 15流出，由強(qiáng)制循環(huán)泵16提供動(dòng)力進(jìn)入加料器18，在此完成濃硫酸與氯酸鈉溶液兩種原料的加料及預(yù)混合，再流經(jīng)噴射器19完成甲醇溶液加料，然后噴射器19作為動(dòng)力源將混合后的物料由加料口加入至反應(yīng)器的主反應(yīng)室23內(nèi)，在主反應(yīng)室23內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，生成的二氧化氯被曝氣盤(pán)I鼓出的空氣吹出至氣相空間22。反應(yīng)液進(jìn)一步通過(guò)導(dǎo)流管13進(jìn)入第二反應(yīng)室24。第二反應(yīng)室設(shè)置有曝氣管14將殘余的二氧化氯吹出至氣相空間22，二氧化氯氣體最終通過(guò)出氣口 7排至吸收系統(tǒng)(或使用點(diǎn))。第二反應(yīng)室24的反應(yīng)殘液溢流致殘液回收處理系統(tǒng)。主反應(yīng)室設(shè)有加熱蛇管12保證反應(yīng)溫度與反應(yīng)速率；設(shè)有曝氣盤(pán)I提供足夠氣量的均勻的微米級(jí)氣泡將反應(yīng)液中的二氧化氯吹脫并氣提出來(lái)，同時(shí)也加強(qiáng)了反應(yīng)液的擾動(dòng)進(jìn)一步提高了反應(yīng)效率；設(shè)有導(dǎo)流管13避免了反應(yīng)液短流的發(fā)生；設(shè)有循環(huán)出口 15使得反應(yīng)液保持循環(huán)下的湍流狀態(tài)，利于反應(yīng)的發(fā)生；通過(guò)測(cè)溫裝置接口 17和測(cè)壓裝置接口 21分別與溫度及壓力檢測(cè)裝置連接，來(lái)監(jiān)控母液狀態(tài)。正常情況下，DCS控制系統(tǒng)會(huì)通過(guò)連鎖動(dòng)作啟閉補(bǔ)氣閥門(mén)調(diào)節(jié)反應(yīng)壓力，啟閉加熱蛇管內(nèi)蒸氣流通調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度，保證反應(yīng)保持理想狀態(tài)。當(dāng)由于故障原因?qū)е聹囟然驂毫Τ鲈O(shè)定范圍，DCS控制系統(tǒng)也會(huì)根據(jù)故障緊急程度做出連鎖停料、噴淋冷卻、聯(lián)鎖停機(jī)等動(dòng)作，尤其故障超壓也會(huì)引起泄壓裝置啟動(dòng)泄壓，保證設(shè)備與生產(chǎn)安全。第二反應(yīng)室設(shè)有曝氣管14進(jìn)一步吹脫`余氣，設(shè)有溢流管10，保證的母液的停留時(shí)間并避免的母液短流。為提高安全性，反應(yīng)器出氣口 7上設(shè)有泄壓裝置防爆蓋8，保證在微負(fù)壓的操作條件下，當(dāng)出現(xiàn)由于二氧化氯爆鳴或其他不穩(wěn)定因素所導(dǎo)致壓力升高的情況時(shí)能及時(shí)泄壓。
[0035]實(shí)施例1:
[0036]采用質(zhì)量濃度為50%的氯酸鈉溶液、質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸作為原料，向加料器中進(jìn)行投料，混合，得到的混合溶液進(jìn)入噴射器內(nèi)，與質(zhì)量濃度為95%的甲醇混合，其中，氯酸鈉溶液、濃硫酸、甲醇的投料質(zhì)量比為20:10:1，然后由噴射器提供動(dòng)力，將混合后的反應(yīng)物料從加料口進(jìn)入反應(yīng)器的主反應(yīng)室內(nèi)，在主反應(yīng)室內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，主反應(yīng)室設(shè)有加熱裝置和測(cè)溫裝置，保證反應(yīng)在70°C下進(jìn)行；主反應(yīng)室內(nèi)生成的二氧化氯被曝氣盤(pán)鼓出的空氣吹出至氣相空間，反應(yīng)液由反應(yīng)器循環(huán)出口流出，由強(qiáng)制循環(huán)泵提供動(dòng)力，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)液的循環(huán)流動(dòng)，提高了反應(yīng)效率，保證了反應(yīng)的充分進(jìn)行；充分反應(yīng)后的反應(yīng)液通過(guò)導(dǎo)流管進(jìn)入第二反應(yīng)室，第二反應(yīng)室內(nèi)設(shè)置有曝氣管，將剩余的二氧化氯吹出至氣相空間，生成的二氧化氯氣體最終通過(guò)出氣口排至吸收系統(tǒng)(或使用點(diǎn))，第二反應(yīng)室的反應(yīng)后的殘液溢流至殘液回收處理系統(tǒng)。
[0037]實(shí)施例2:
[0038]采用質(zhì)量濃度為30%的氯酸鈉溶液、質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸作為原料，向加料器中進(jìn)行投料，混合，得到的混合溶液進(jìn)入噴射器內(nèi)，與質(zhì)量濃度為100%的甲醇混合，其中，氯酸鈉溶液、濃硫酸、甲醇的投料質(zhì)量比為25:14:1，然后由噴射器提供動(dòng)力，將混合后的反應(yīng)物料從加料口進(jìn)入反應(yīng)器的主反應(yīng)室內(nèi)，在主反應(yīng)室內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，主反應(yīng)室設(shè)有加熱裝置和測(cè)溫裝置，保證反應(yīng)在55°C下進(jìn)行；主反應(yīng)室內(nèi)生成的二氧化氯被曝氣盤(pán)鼓出的空氣吹出至氣相空間，反應(yīng)液由反應(yīng)器循環(huán)出口流出，由強(qiáng)制循環(huán)泵提供動(dòng)力，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)液的循環(huán)流動(dòng)，提高了反應(yīng)效率，保證了反應(yīng)的充分進(jìn)行；充分反應(yīng)后的反應(yīng)液通過(guò)導(dǎo)流管進(jìn)入第二反應(yīng)室，第二反應(yīng)室內(nèi)設(shè)置有曝氣管，將剩余的二氧化氯吹出至氣相空間，生成的二氧化氯氣體最終通過(guò)出氣口排至吸收系統(tǒng)(或使用點(diǎn))，第二反應(yīng)室的反應(yīng)后的殘液溢流至殘液回收處理系統(tǒng)。
[0039]實(shí)施例3:
[0040]采用質(zhì)量濃度為60%的氯酸鈉溶液、質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸作為原料，向加料器中進(jìn)行投料，混合，得到的混合溶液進(jìn)入噴射器內(nèi)，與質(zhì)量濃度為95%的甲醇混合，其中，氯酸鈉溶液、濃硫酸、甲醇的投料質(zhì)量比為23:12:1，然后由噴射器提供動(dòng)力，將混合后的反應(yīng)物料從加料口進(jìn)入反應(yīng)器的主反應(yīng)室內(nèi)，在主反應(yīng)室內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，主反應(yīng)室設(shè)有加熱裝置和測(cè)溫裝置，保證反應(yīng)在85°C下進(jìn)行；主反應(yīng)室內(nèi)生成的二氧化氯被曝氣盤(pán)鼓出的空氣吹出至氣相空間，反應(yīng)液由反應(yīng)器循環(huán)出口流出，由強(qiáng)制循環(huán)泵提供動(dòng)力，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)液的循環(huán)流動(dòng)，提高了反應(yīng)效率，保證了反應(yīng)的充分進(jìn)行；充分反應(yīng)后的反應(yīng)液通過(guò)導(dǎo)流管進(jìn)入第二反應(yīng)室，第二反應(yīng)室內(nèi) 設(shè)置有曝氣管，將剩余的二氧化氯吹出至氣相空間，生成的二氧化氯氣體最終通過(guò)出氣口排至吸收系統(tǒng)(或使用點(diǎn))，第二反應(yīng)室的反應(yīng)后的殘液溢流至殘液回收處理系統(tǒng)。
[0041]上述雖然結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行了描述，但并非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動(dòng)即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍以?xún)?nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種一體化的二氧化氯制備裝置，其特征在于，包括立式反應(yīng)器本體，所述立式反應(yīng)器本體上部設(shè)有加料口，下部設(shè)有測(cè)溫裝置接口和循環(huán)出口，頂部設(shè)有封頭，封頭上分別設(shè)有噴淋管，補(bǔ)氣閥門(mén)接口和測(cè)壓裝置接口，所述立式反應(yīng)器本體內(nèi)部設(shè)有隔板，將立式反應(yīng)器本體分為主反應(yīng)室和第二反應(yīng)室，主反應(yīng)室空間大于第二反應(yīng)室，主反應(yīng)室和第二反應(yīng)室頂部的氣相空間連通，氣相空間頂部設(shè)有出氣口和泄壓裝置；所述主反應(yīng)室的底部設(shè)有將生成的二氧化氯吹出至氣相空間的曝氣裝置，主反應(yīng)室內(nèi)設(shè)有控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)速率的加熱裝置；所述隔板內(nèi)設(shè)有防止反應(yīng)液短流的導(dǎo)流管；所述第二反應(yīng)室底部設(shè)有將剩余二氧化氯吹出至氣相空間的曝氣裝置，第二反應(yīng)室內(nèi)設(shè)有控制反應(yīng)液停留時(shí)間并避免反應(yīng)液短流的溢流管，溢流管在立式反應(yīng)器本體的側(cè)壁設(shè)有開(kāi)口，并與殘液回收處理系統(tǒng)相通；反應(yīng)器本體與外部加料裝置連接，構(gòu)成使反應(yīng)液保持湍流狀態(tài)的循環(huán)通路。
2.如權(quán)利要求1所述的一種一體化的二氧化氯制備裝置，其特征在于，所述外部加料裝置包括強(qiáng)制循環(huán)泵、加料器和噴射器，所述強(qiáng)制循環(huán)泵的一端與循環(huán)出口連接，另一端與加料器連接，噴射器一端與加料器連接，另一端與加料口連接。
3.如權(quán)利要求1所述的一種一體化的二氧化氯制備裝置，其特征在于，所述立式反應(yīng)器本體通過(guò)錨與基礎(chǔ)設(shè)備連接。
4.如權(quán)利要求1所述的一種一體化的二氧化氯制備裝置，其特征在于，所述封頭為橢圓形。
5.如權(quán)利要求1所述的一種一體化的二氧化氯制備裝置，其特征在于，所述立式反應(yīng)器本體底部為平底。
6.如權(quán)利要求1所述的一種一體化的二氧化氯制備裝置，其特征在于，所述曝氣裝置為曝氣盤(pán)或曝氣管。
7.如權(quán)利要求1所述的一種一體化的二氧化氯制備裝置，其特征在于，所述加熱裝置為加熱蛇管。`
8.如權(quán)利要求1所述的一種一體化的二氧化氯制備裝置，其特征在于，所述立式反應(yīng)器本體采用一體化全鈦材質(zhì)。
9.采用如權(quán)利要求1至8任一項(xiàng)所述的一體化的二氧化氯制備裝置制備二氧化氯的方法，其特征在于，以氯酸鈉、濃硫酸作為原料，甲醇作為還原劑，在上述二氧化氯制備裝置內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，生成二氧化氯，具體步驟如下: (1)將濃硫酸、氯酸鈉溶液與甲醇混合，混合溶液由噴射器提供動(dòng)力，從加料口進(jìn)入反應(yīng)器的主反應(yīng)室內(nèi)，在主反應(yīng)室內(nèi)發(fā)生反應(yīng)； (2)步驟(1)中，主反應(yīng)室內(nèi)生成的二氧化氯被曝氣盤(pán)鼓出的空氣吹出至氣相空間，反應(yīng)液從循環(huán)出口流出，由強(qiáng)制循環(huán)泵提供動(dòng)力，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)液的循環(huán)流動(dòng)； (3)充分反應(yīng)后的反應(yīng)液通過(guò)導(dǎo)流管進(jìn)入第二反應(yīng)室，第二反應(yīng)室內(nèi)設(shè)置有曝氣管，將剩余的二氧化氯吹出至氣相空間，生成的二氧化氯氣體通過(guò)出氣口排至吸收系統(tǒng)或使用點(diǎn)，第二反應(yīng)室的反應(yīng)后的殘液通過(guò)溢流管溢流至殘液回收處理系統(tǒng)； 其中步驟(1)中，所用的還原劑甲醇的質(zhì)量濃度為95-100%，氯酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為30-60%，氯酸鈉溶液、濃硫酸、甲醇的反應(yīng)的物料質(zhì)量之比為20~25:10~14:1 ;反應(yīng)溫度為 55 ~85°C。
10.如權(quán)利要求9所述的制備二氧化氯的方法，其特征在于，采用質(zhì)量濃度為50%的氯酸鈉溶液、質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸作為原料，向加料器中進(jìn)行投料，混合，得到的混合溶液進(jìn)入噴射器內(nèi)，與質(zhì)量濃度為95%的甲醇混合，其中，氯酸鈉溶液、濃硫酸、甲醇的投料質(zhì)量比為20:10:1 ;然后由噴射器提供動(dòng)力，將混合后的反應(yīng)物料從加料口進(jìn)入反應(yīng)器的主反應(yīng)室內(nèi)，在主反應(yīng)室內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，主反應(yīng)室設(shè)有加熱裝置和測(cè)溫裝置，保證反應(yīng)在75°C下進(jìn)行；主反應(yīng)室內(nèi)生成的二氧化氯被曝氣盤(pán)鼓出的空氣吹出至氣相空間，反應(yīng)液由反應(yīng)器循環(huán)出口流出，由強(qiáng)制循環(huán)泵提供動(dòng)力，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)液的循環(huán)流動(dòng)；充分反應(yīng)后的反應(yīng)液通過(guò)導(dǎo)流管進(jìn)入第二反應(yīng)室，第二反應(yīng)室內(nèi)設(shè)置有曝氣管，將剩余的二氧化氯吹出至氣相空間，生成的二氧化氯氣體最終通過(guò)出氣口排至吸收系統(tǒng)或使用點(diǎn)，第二反應(yīng)室的反應(yīng)后的殘液溢流至殘 液回收處理系統(tǒng)。
【文檔編號(hào)】C01B11/02GK103864019SQ201410131548
【公開(kāi)日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年4月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月2日
【發(fā)明者】張斌, 孟慶海, 劉清安, 田禾, 王志法, 楊秀麗, 孫國(guó)鵬 申請(qǐng)人:山東山大華特科技股份有限公司